集成式對苯二甲酸-聚酯裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本公開涉及一種集成式對苯二甲酸-聚酯裝置。
【背景技術】
[0002]芳族二羧酸通常通過烴前體在有機溶劑中的催化氧化制造。實例是對苯二甲酸(TA)，其廣泛用于制備聚酯，如聚(對苯二甲酸乙二酯)(PET)。作為用于PET制備的反應物所需的TA被稱為“純化的對苯二甲酸”(PTA)，并且通常含有超過99.97重量％、優選地超過99.99重量％的對苯二甲酸，以及少于25ppm 4-羧基苯甲醛(4-CBA)。在工業規模上，適于在PET制備中使用的PTA通常以兩段方法制備。首先，將對二甲苯在金屬催化劑(例如，鈷和/或錳鹽或化合物)的存在下氧化(例如，使用空氣)以提供“粗對苯二甲酸”(CTA)，如在例如US 2，833，816中所述。然后，將通過該氧化反應制備的CTA純化，因為其通常被雜質如4-CBA、對甲基苯甲酸，以及賦予TA淡黃色的各種有色雜質所污染。CTA的純化除了需要至少一個物理過程(例如，結晶、洗滌等)之外，通常還需要至少一種化學轉化(例如，氫化)以產生PTA。PET從而通過乙二醇與PTA之間的酯化反應形成。
[0003]PET通常被視為批量商品項，其年產量有數千萬噸，并且因此制造商期望降低其成本以使PET制備的經濟性和效率最大化。這可通過降低資本成本(例如，設備成本)和可變成本(例如，與廢棄物處置、起始物質使用、有機溶劑、加熱燃料和去離子水相關的成本)實現。
[0004]組合的PTA-PET裝置可以在包括上述用于制備PTA的洗滌過程的多個方法步驟中使用去離子水。此外，組合的PTA-PET裝置生成大量含水廢物流，該含水廢物流不僅需要高昂的成本來處理和處置，還可能對環境有害。USSN 61/984,598(其全文通過引用結合在此)公開了用于純化來自集成式PTA-PET裝置的含水廢物流并將純化水再循環返回集成式PTA-PET裝置，尤其是在其純化之前形成CTA漿液的方法。
[0005]本公開的目的是提供一種組合的制造對苯二甲酸和聚酯的更經濟并且更有效的方法，具體地，最小化組合的對苯二甲酸-聚酯裝置的去離子水用量和/或由組合的對苯二甲酸-聚酯裝置產生的含水廢物，從而降低可變成本和對環境的影響。進一步的目的將從以下說明書易見。
【實用新型內容】
[0006]本公開提供一種集成式對苯二甲酸-聚酯裝置，所述集成式對苯二甲酸-聚酯裝置包括
[0007]對苯二甲酸制備裝置，所述對苯二甲酸制備裝置包括
[0008]氧化段；
[0009]結晶段；和
[0010]分離段，
[0011]聚酯制備裝置，所述聚酯制備裝置包括
[0012]酯化段，
[0013]產生含水冷凝液的氣提塔；并且
[0014]所述對苯二甲酸制備裝置還包括
[0015]使用所述含水冷凝液的對苯二甲酸晶體洗滌裝置。
[0016]本公開還提供了一種用于在集成式對苯二甲酸-聚酯裝置中制備純化的對苯二甲酸晶體的方法，所述方法包括以下步驟:
[0017]i)提供處于含水介質中的純化的對苯二甲酸晶體的流；
[0018]ii)將所述純化的對苯二甲酸晶體在過濾區中從所述含水介質分離；以及
[0019]iii)使用含水洗滌液洗滌所述純化的對苯二甲酸晶體，
[0020]其特征在于，所述含水洗滌液的至少一部分源于來自所述聚酯裝置的含水冷凝液。
[0021]發明人已經發現，其至少一部分直接或間接地源于來自聚酯裝置的含水冷凝液的含水洗滌液適用于洗滌純化的對苯二甲酸晶體，即，在該含水洗滌液中洗滌的純化的對苯二甲酸晶體適于在PET裝置上使用。因此，由于將含水冷凝液回收利用而不是被排放，所以由集成式PTA-PET裝置生成的含水流出物減少，并且在配制含水洗滌液過程中使用的去離子水可以減少，從而降低了可變成本。此外，含水冷凝液通常以約120°C的溫度離開聚酯裝置，因此可以用作對苯二甲酸裝置上的熱源，從而進一步降低可變成本。
【附圖說明】
[0022]圖1是本實用新型公開的一個實施方案的示意圖。
【具體實施方式】
[0023]本文描述了本公開的多個實施方案。應當認識到，每個實施方案中指定的特征可以與其他指定特征結合以提供另外的實施方案。
[0024]應當理解，集成式對苯二甲酸-聚酯裝置和方法的一般操作是眾所周知的。例如，如上所述，適于在聚(對苯二甲酸乙二酯)制備中使用的對苯二甲酸(即，純化的對苯二甲酸)通常以兩段方法制備，如圖1所示。首先，將對二甲苯在金屬催化劑(例如，鈷和/或錳鹽或化合物)的存在下氧化(例如，使用空氣)以提供粗對苯二甲酸。然后，將通過該氧化反應制備的粗對苯二甲酸純化以去除雜質，如4-CBA和對甲基苯甲酸，以生成純化的對苯二甲酸。粗對苯二甲酸的純化除了需要至少一個物理過程(例如，結晶、洗滌等)之外，通常還需要至少一種化學轉化(例如，氫化)。聚(對苯二甲酸乙二酯)通過乙二醇與純化的對苯二甲酸之間的酯化反應形成。
[0025]對苯二甲酸的制備
[0026]對苯二甲酸通常通過包括烴前體在有機溶劑中的催化氧化的方法制備。烴前體為可氧化形成對苯二甲酸的化合物。因此，烴前體通常為在對苯二甲酸中的羧酸取代基的位置被如Ch6烷基、甲酰基或乙酰基取代的苯。優選的烴前體為C H烷基取代的苯，具體地，為對二甲苯。有機溶劑通常為脂族羧酸，如乙酸，或一種或多種此類脂族羧酸與水的混合物。氧化反應可在其中有氧氣的任何條件下進行，例如，該反應可在空氣中進行。反應催化劑通常包含可溶形式的鈷和/或錳(例如，它們的乙酸鹽)，使用溴源(如溴化氫)作為促進劑。氧化反應的溫度通常在約100-250°C的范圍內，優選地為約150-220°C。任何常規的壓力都可用于該反應，以適當地將該反應混合物保持在液態下。
[0027]氧化段執行將烴前體在有機溶劑中催化氧化的功能，從而形成產物流和排放氣體。通常將產物流傳送到結晶段以形成粗對苯二甲酸晶體的第一漿液與塔頂蒸氣。通常將粗對苯二甲酸晶體的第一漿液傳送至分離段，其中將母液與粗對苯二甲酸晶體相分離，然后可以與含水液體混合以形成粗對苯二甲酸晶體的第二漿液。通常將粗對苯二甲酸晶體的該第二漿液傳送至純化裝置，加熱并且進行氫化，之后冷卻以形成純化的對苯二甲酸晶體的漿液。
[0028]在蒸餾段中，通常將來自氧化段的排放氣體分離到富含有機溶劑的流和富含水的蒸氣流中。來自蒸餾段的富含有機溶劑的流通常包含80-95%重量/重量的有機溶劑，并且通常返回氧化段。來自蒸餾段的富含水的蒸氣流通常包含0.1-5.0%重量/重量的有機溶劑，并且通常在冷凝段中冷凝以形成冷凝物流和塔頂氣體。冷凝物流的一部分通常用作用于形成上述粗對苯二甲酸晶體的第二漿液的含水液體源。在本公開中，冷凝物流優選形成用于來自純化裝置的純化的對苯二甲酸晶體的洗滌流體的一部分。
[0029]聚酯的制備
[0030]聚酯優選為聚(對苯二甲酸乙二酯)。聚(對苯二甲酸乙二酯)通常通過乙二醇和純化的對苯二甲酸在約2-6barA的壓力和約200_300°C的溫度下的酯化制備。通常將來自酯化反應的一個副產物流(或多個副產物流，取決于裝置配置)給料至蒸餾塔，以將可以回收并重新使用的過量的乙二醇與水和副產物有機化合物分離。還可以將來自蒸餾塔頂部的含水流送至氣提塔，以減少其中的副產物有機化合物的水平。因此，來自PET裝置的所得含水冷凝液可包含選自以下各項的一種或多種有機化合物:乙醛；2_甲基-1，3-二氧戊環；1,4- 二氧六環；乙二醇；和乙酸。更具體地，含水冷凝液可以包含0.01-3重量％的乙醛；0.01-3重量％的2-甲基-1，3- 二氧戊環；0.01-0.5重量％的1，4_ 二氧六環；0.01-2重量％的乙二醇；和/或0.01-1重量％的乙酸。甚至更具體地，含水冷凝液可以包含0.5-2重量％的乙醛；0.5-2重量％的2-甲基-1，3-二氧戊環；0.1-0.25重量％的I，4-二氧六環；0.1-1重量％的乙二醇；和/或0.1-0.75重量％的乙酸。含水冷凝液的余量通常為水，艮P，含水冷凝液可以包含至少90.5重量％的水、或至少92重量％的水、或至少95重量％的水。在常規的集成式對苯二甲酸-聚酯裝置中，將該含水冷凝液獨立于對苯二甲酸工藝廢水處理、回收利用和排放。
[0031]含水洗滌液
[0032]在本公開中，含水洗滌液的至少一部分源于含水冷凝液。例如，至少I重量％、至少2重量％、至少5重量％、至少10重量％、至少20重量％、至少30重量％或至少40重量％的含水洗滌液源于含水冷凝液。例如，1-75重量％、2-50重量％、5-40重量％、10-30重量％或約15重量％的含水洗滌液源于含水冷凝液。洗滌流體的剩余部分通常源于來自冷凝段的冷凝物流，但如果需要，可以使用其他含水工藝流和(如果需要)去離子水配制含水洗滌液。因此，由含水冷凝液得到含水洗滌液可以減少或消除配制含水洗滌液的過程中對去離子水的使用。
[0033]含水洗滌液的源于含水冷凝液的部分可直接或間接地源于含水冷凝液。如本文所用，“直接地”意指含水冷凝液在用于配制含水洗滌液之前不經受任何中間處理以改變其組成。應當理解，由于含水洗滌液還可由(并且，優選地由)冷凝物流(也可能是其他流)配制，所以其組成不同于含水冷凝液。因此，在該實施方案中，含水洗滌液包含存在于含水冷凝液中的有機化合物，即，含水洗滌液包含選自以下各項的一種或多種有機化合物:乙醛；2-甲基-1，3-二氧戊環；1，4_ 二氧六環；乙二醇；和乙酸。直接由含水冷凝液得到含水洗滌液是有益的，因為這避免了與處理含水冷凝液以除去上述有機組分有關的資本成本和可變成本。發明人意外地發現包含上述有機化合物的含水洗滌液適用于洗滌PTA晶體。
[0034]如本文所用，“間接地”意指含用于配制含水洗滌液之前對水冷凝液在進行中間處理以改變其組成，例如，可以處理含水冷凝液以除去上述有機化合物中的一些或全部。例如，可以對含水冷凝液進行一種或多種處理過程，如全文通過引用結合在此的WO2014/070766 Al中所述的“萃取過程”和/或“反滲透”。還可以將含水冷凝液與來自組合裝置別處的其他流，如純化裝置母液(PPML)混合。PPML可以包括從中分離出PTA晶體的母液以及，任選地，已被用于洗滌PTA晶體的含水洗滌流體。因此，在該實施方案中，將含水冷凝液傳送至萃取段以形成含水流和有機流。因此，在該實施方案中，含水洗滌液的至少一部分源于含水流。任選地，將含水冷凝液在將其傳送至萃取段之前與PPML合并。備選地，不將含水冷凝液與PPML合并。萃取段可包括以下步驟:將含水冷凝液(以及，任選地，PPML)與包含有機夾帶劑的溶液合并以形成混合物，該混合物的溫度比該混合物的