S物料,回收濾液B循環利用。
[0053] (4)純化SS:將步驟(3)得到的濕品SS轉入慮槽,加入甲醇420kg,攬拌混勻,真空抽 濾,得濕品SS,50°C干燥48. Oh得橡膠塑解劑SS。產品SS外觀呈深黃綠色,初烙點為137.9°C。 據HLPC分析顯示:SS的產品純度為97.53%,收率為90.11 %。
[0054] 進一步,步驟(2)中,混酸氧化劑由濃度為93%的硫酸溶液、濃度為27.5%的過氧 化氨溶液和軟化水組成,所述的93 %的硫酸溶液、27.5 %的過氧化氨溶液和軟化水的質量 比為 33:54:37。
[0055] 進一步,步驟(3)中,苯甲酯氯的滴加時間控制在2.0~2.化。
[0056] 進一步,步驟(4)中,甲醇回收,循環利用。
[0化7]實施例3
[005引一種橡膠塑解劑SS的制備方法,其制備的工藝過程如下:
[0059] (1)苯并嚷挫與氨氧化鋼分解反應:向反應蓋中依次投入50%氨氧化鋼溶液 614.4g(7.68mol),軟化水110.6g,開啟攬拌溶解后,加入苯并嚷挫495g(3.66mol),油浴加 熱升溫至126°C,反應5.化,降溫至100°C,加入600ml純化水,過濾,得濾渣Μ進入焚燒爐焚燒 處理,濾液轉入反應蓋內,控制溫度35~40°C ;
[0060] (2)氧化制備2,2'-二苯胺二硫化物(DS):向步驟(1)的慮液內,在35~40°C滴加混 酸氧化劑1020ml,氧化反應,滴加時間4.0~4.化,滴加完畢,保溫后攬拌反應2.化,離屯、分 離,濾餅DS備用,回收濾液A進入廢水處理系統,生化處理,達標排放。
[0061] (3)酷化反應制備SS:將步驟(2)得到的濾餅轉至反應蓋,加入回收濾液B,純化水 1360ml,碳酸鋼240g,攬拌冷凝回流,加熱升溫至92°C,滴加苯甲酯氯540.5g進行酷化反應, 滴加完畢后保溫化,降溫至50°C,離屯、分離,軟化水洗,得濕品SS物料,回收濾液B循環利用。
[0062] (4)純化SS:將步驟(3)得到的濕品SS轉入慮槽,加入甲醇430kg,攬拌混勻,真空抽 濾,得濕品SS,50°C干燥48. Oh得橡膠塑解劑SS。產品SS外觀呈淺黃綠色,初烙點為138.2°C。 據HLPC分析顯示:SS的產品純度為97.78%,收率為93.31 %。
[0063] 進一步,步驟(2)中,混酸氧化劑由濃度為93%的硫酸溶液、濃度為27.5%的過氧 化氨溶液和軟化水組成,所述的93 %的硫酸溶液、27.5 %的過氧化氨溶液和軟化水的質量 比為 30:45:20。
[0064] 進一步,步驟(3)中,苯甲酯氯的滴加時間控制在2.0~2.化。
[0065] 進一步,步驟(4)中,甲醇回收,循環利用。
[0066] 實施例4
[0067] -種橡膠塑解劑SS的制備方法,其制備的工藝過程如下:
[0068] (1)苯并嚷挫與氨氧化鋼分解反應:向反應蓋中依次投入50%氨氧化鋼溶液 629.6g(7.87mol),軟化水107g,開啟攬拌溶解后,加入苯并嚷挫495g(3.66mol),油浴加熱 升溫至126°C,反應5.化,降溫至100°C,加入600ml純化水,過濾,得濾渣Μ進入焚燒爐焚燒處 理,濾液轉入反應蓋內,控制溫度35~40°C ;
[0069] (2)氧化制備2,2'-二苯胺二硫化物(DS):向步驟(1)的慮液內,在35~40°C滴加混 酸氧化劑1045.2ml,氧化反應,滴加時間4. ο~4.化,滴加完畢,保溫后攬拌反應2.化,離屯、 分離,濾餅DS備用,回收濾液A進入廢水處理系統,生化處理,達標排放。
[0070] (3)酷化反應制備SS:將步驟(2)得到的濾餅轉至反應蓋,加入回收濾液B,純化水 1360ml,碳酸鋼240g,攬拌冷凝回流,加熱升溫至92°C,滴加苯甲酯氯540.5g進行酷化反應, 滴加完畢后保溫化,降溫至50°C,離屯、分離,軟化水洗,得濕品SS物料,回收濾液B循環利用。
[0071] (4)純化SS:將步驟(3)得到的濕品SS轉入慮槽,加入異丙醇440kg,攬拌混勻,真空 抽濾,得濕品SS,50°C干燥48. Oh得橡膠塑解劑SS。產品SS外觀呈淡黃綠色,初烙點為138.6 °C。據HLPC分析顯示:SS的產品純度為97.83%,收率95.69%。
[0072] 進一步,步驟(2)中,混酸氧化劑由濃度為93%的硫酸溶液、濃度為27.5%的過氧 化氨溶液和軟化水組成,所述的93 %的硫酸溶液、27.5 %的過氧化氨溶液和軟化水的質量 比為 32:48:22。
[0073] 進一步,步驟(3)中,苯甲酯氯的滴加時間控制在2.0~2.化。
[0074] 進一步,步驟(4)中,異丙醇回收,循環利用。
[00巧]實施例5
[0076] -種橡膠塑解劑SS的制備方法,其制備的工藝過程如下:
[0077] 1)苯并嚷挫與氨氧化鋼分解反應:向反應蓋中依次投入50%氨氧化鋼溶液644g (8.05mol),軟化水112g,開啟攬拌溶解后,加入苯并嚷挫495g(3.66mol),油浴加熱升溫至 126°C,反應5.化,降溫至100°C,加入600ml純化水,過濾,得濾渣Μ進入焚燒爐焚燒處理,濾 液轉入反應蓋內,控制溫度35~40°C ;
[0078] (2)氧化制備2,2'-二苯胺二硫化物(DS):向步驟(1)的慮液內,在35~40°C滴加混 酸氧化劑1070ml,氧化反應,滴加時間4.0~4.化,滴加完畢,保溫后攬拌反應2.化,離屯、分 離,濾餅DS備用,回收濾液A進入廢水處理系統,生化處理,達標排放。
[0079] (3)酷化反應制備SS:將步驟(2)得到的濾餅轉至反應蓋,加入回收濾液B,純化水 1360ml,碳酸鋼240g,攬拌冷凝回流,加熱升溫至92°C,滴加苯甲酯氯540.5g進行酷化反應, 滴加完畢后保溫化,降溫至50°C,離屯、分離,軟化水洗,得濕品SS物料,回收濾液B循環利用。
[0080] (4)純化SS:將步驟(3)得到的濕品SS轉入慮槽,加入異丙醇450kg,攬拌混勻,真空 抽濾,得濕品SS,50°C干燥48. Oh得橡膠塑解劑SS。產品SS外觀呈淡黃色,初烙點為139.2°C。 據HLPC分析顯示:SS的產品純度為98.05%,收率96.16%。
[0081] 進一步,步驟(2)中,混酸氧化劑由濃度為93%的硫酸溶液、濃度為27.5%的過氧 化氨溶液和軟化水組成,所述的93 %的硫酸溶液、27.5 %的過氧化氨溶液和軟化水的質量 比為 27:36:13。
[0082] 進一步,步驟(3)中,苯甲酯氯的滴加時間控制在2.0~2.化。
[0083] 進一步,步驟(4)中,異丙醇回收,循環利用。
[0084] 實施例6
[0085] -種橡膠塑解劑SS的制備方法,其制備的工藝過程如下:
[0086] 1)苯并嚷挫與氨氧化鋼分解反應:向反應蓋中依次投入50%氨氧化鋼溶液658.4g (8.23mol),軟化水106g,開啟攬拌溶解后,加入苯并嚷挫495g(3.66mol),油浴加熱升溫至 126°C,反應5.化,降溫至100°C,加入600ml純化水,過濾,得濾渣Μ進入焚燒爐焚燒處理,濾 液轉入反應蓋內,控制溫度35~40°C ;
[0087] (2)氧化制備2,2二苯胺二硫化物(DS):向步驟(1)的慮液內,在35~40°C滴加混 酸氧化劑1093ml,氧化反應,滴加時間4.0~4.化,滴加完畢,保溫后攬拌反應2.化,離屯、分 離,濾餅DS備用,回收濾液A進入廢水處理系統,生化處理,達標排放。
[0088] (3)酷化反應制備SS:將步驟(2)得到的濾餅轉至反應蓋,加入回收濾液B,純化水 1360ml,碳酸鋼257.4g,攬拌冷凝回流,加熱升溫至92°C,滴加苯甲酯氯540.5g進行酷化反 應,滴加完畢后保溫化,降溫至50°C,離屯、分離,軟化水洗,得濕品SS物料,回收濾液B循環利 用。
[0089] (4)純化SS:將步驟(3)得到的濕品SS轉入慮槽,加入丙醇450kg,攬拌混勻,真空抽 濾,得濕品SS,50°C干燥48. Oh得橡膠塑解劑SS。產品SS外觀呈淡黃色,初烙點為139.3°C。據 HLPC分析顯示:SS的產品純度為98.11 %,收率97.53%。
[0090] 進一步,步驟(2)中,混酸氧化劑由濃度為93%的硫酸溶液、濃度為27.5%的過氧 化氨溶液和軟化水組成,所述的93 %的硫酸溶液、27.5 %的過氧化氨溶液和軟化水的質量 比為 33:54:37。
[0091 ] 進一步,步驟(3)中,苯甲酯氯的滴加時間控制在2.0~2.化。
[0092] 進一步,步驟(4)中,丙醇回收,循環利用。
[0093] 實施例7
[0094] -種橡膠塑解劑SS的