一種超疏水介質材料的制備方法及其制備的介質材料的制作方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及EWOD(Electrowetting on dielectric，介質上電潤濕效應)的數字微流控技術領域，涉及一種應用于介質電潤濕數字微流控芯片材料的改性處理方法，具體地，涉及一種超疏水介質材料的制備方法及其制備的介質材料。
【背景技術】
[0002]介質電潤濕數字微流控芯片，因其成本較低、快速、高效、集成度較高，作為芯片實驗室(lab-on-chip, L0C) —種操作液滴的手段在生物醫藥領域具有廣泛的應用前景。但是，介質電潤濕數字微流控芯片所用的傳統介質材料、疏水材料限制了該器件在生物檢測的實用性。例如一些生物檢測需要和人體的直接接觸，待檢測樣品需要的仿生環境，檢測之后廢棄芯片對環境的影響等等，需要芯片中的材料具有如下特點:較好的機械特性;柔韌性;光學透明性;低毒性甚至無毒性；良好的生物兼容性；以及，生物可降解性。因此，一些生物兼容性材料，如纖維素，改性纖維素，還有一些醫用方面的材料逐漸應用于介質電潤濕數字微流控芯片中。文獻報道，三乙酸纖維素具有低毒性和低燃性，良好的光學性等優勢；乳酸-羥基乙酸共聚物具有良好的生物相容性、無毒、良好的成膜性能等優勢，因此二者在制藥、醫用工程等方面具有廣泛應用。但是，這兩種材料本身的潤濕性不符合芯片需要表面呈疏水性甚至超疏水的要求。
[0003]研究表明，含氟官能團能降低材料的表面自由能，使得表面氟化后的材料表面呈現疏水性，而表面粗糙度的改變可以進一步影響表面的疏水性，甚至使其表面呈超疏水特性。
[0004]目前，主要用CF4氣體對材料表面進行處理，但是沒有考慮到其對表面粗糙度的影響，從而限制了材料應用。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是提供一種應用于介質電潤濕數字微流控芯片材料的處理方法，利用三乙酸纖維素與乳酸-羥基乙酸共聚物混合后良好的成膜特性，四氟化碳氣體處理混合物表面后引入氟元素后表面改性，三氟甲烷氣體處理后表面粗糙度降低，從而得到表面呈超疏水狀態，能滿足介質電潤濕數字微流控芯片的材料要求，工藝過程易控的同時對材料表面的性能進行了改善。
[0006]為了達到上述目的，本發明提供了一種超疏水介質材料的制備方法，該方法包含如下步驟:
步驟I，采用四氟化碳反應氣源處理電介質材料:功率100W?50W，氣體流量30sccm?I Osccm;處理后，表面實現氟化，但是表面粗糙度提高，表面厚度減小；
步驟2，采用三氟甲烷反應氣源處理步驟I處理后的電介質材料:功率為50-75W，氣體流量為10-30SCCm，在保持表面氟化率的同時減小表面的粗糙度。
[0007]上述的超疏水介質材料的制備方法，其中，所述的電介質材料是由三乙酸纖維素與乳酸-羥基乙酸共聚物混合制成。其中，乳酸-羥基乙酸共聚物材料的混入避免單純的三乙酸纖維素旋涂后表面呈多孔狀態的問題。
[0008]上述的超疏水介質材料的制備方法，其中，所述的電介質材料的制備方法為:將三乙酸纖維素溶液與乳酸-羥基乙酸共聚物溶液以體積比2.5-4:1混合，混合后的溶液涂敷在襯底表面成膜即為電介質材料;其中，三乙酸纖維素溶液中，三乙酸纖維素與其溶劑的質量比為0.75-1.25%;乳酸-羥基乙酸共聚物溶液中，乳酸-羥基乙酸共聚物與其溶劑的質量比為5-10%。
[0009]上述的超疏水介質材料的制備方法，其中，所述三乙酸纖維素溶液中，溶劑為二氯甲烷，三乙酸纖維素與二氯甲烷的質量比為1.2%;所述乳酸-羥基乙酸共聚物溶液中，溶劑為二甲基甲酰胺，乳酸-羥基乙酸共聚物與二甲基甲酰胺的質量比為10%;且，三乙酸纖維素溶液與乳酸-羥基乙酸共聚物溶液的體積比為4:1。
[0010]上述的超疏水介質材料的制備方法，其中，步驟I中，四氟化碳反應氣源處理方式為逐漸減小功率和反應氣量，處理時間為13min30s~17min30s。
[0011]上述的超疏水介質材料的制備方法，其中，步驟I中，四氟化碳反應氣源處理時，逐漸減小功率和反應氣量是指:首先，功率為100W，流量為30sCCm，刻蝕速率為74.76nm/min;然后，功率為50W，流量為30sccm，刻蝕速率為69.58nm/min ;最后，功率為50W，流量為1sccm，刻蝕速率為41.61nm/min。其中，每個階段所耗費的時間是經驗數值，綜合刻蝕速率與表面粗糙度，配合自己的實驗需要確定，而刻蝕速率由功率、流量決定。上述的超疏水介質材料的制備方法，其中，所述的襯底選擇ITO玻璃或硅片。
[0012]上述的超疏水介質材料的制備方法，其中，步驟2中，三氟甲烷反應氣源處理過程中，保持功率和反應氣量不變，處理時間為5min?lOmin。
[0013]上述的超疏水介質材料的制備方法，其中，步驟2中，三氟甲烷反應氣源處理過程中，功率為50W，氣體流量為20sccm。
[0014]本發明還提供了一種采用上述的方法制備的超疏水介質材料，該超疏水介質材料與水的接觸角范圍為140°?165°，該超疏水介質材料由三乙酸纖維素與乳酸-羥基乙酸共聚物復合，并經四氟化碳、三氟甲烷兩種反應氣源刻蝕處理而成。
[0015]本發明提供的超疏水介質材料的制備方法及其制備的介質材料具有以下優點:
(I)本發明制備的介質材料將兩種生物可兼容材料復合，改善了單一材料(三乙酸纖維素)表面呈多孔結構的缺陷。
[0016](2)本發明的制備方法逐漸改變四氟化碳反應氣源的功率和流量，從而避免了表面粗糙度改變過大和刻蝕速率過快的問題，降低了后續減小表面粗糙度的工藝復雜度。
[0017](3)本發明的制備方法還引入了三氟甲烷氣體以減小表面粗糙度，并有效保證前一步氟元素的引入量不被減少。
【附圖說明】
[0018]圖1是本發明的一種超疏水介質材料的制備方法的示意圖。
[0019]圖2是本發明一種超疏水介質材料與單一三乙酸纖維素材料的掃描電鏡照片比較，其中，a代表單一三乙酸纖維素的掃描電鏡圖，其顯示了表面微孔結構，b代表本發明的混合材料的掃描電鏡圖，其顯不出表面較為致密的結構。
[0020]圖3是根據本發明的原始混合材料(e)和經兩種氣體在不同條件下依次處理后(a)-(d)的原子力顯微鏡照片，其中(a)為四氟化碳氣源功率為100W氣體流量為30sCCm處理，(b)為四氟化碳氣源功率為50W氣體流量為30SCCm處理，(c)為四氟化碳氣源功率為50W氣體流量為1sccm處理，(d)為三氟甲烷氣源功率為50W氣體流量為20sccm處理，(e)為未經處理的混合材料表面粗糙度。
[0021]圖4是根據本發明的原始混合材料和最終處理后的表面去離子水的接觸角，其中(a)為原始，(b)為最終處理后。
【具體實施方式】
[0022]以下結合附圖對本發明的【具體實施方式】作進一步地說明。
[0023]實施例1
如圖1所示，本發明提供的一種應用于介質電潤濕數字微流控芯片超疏水介質材料的處理方法，該方法為:將三乙酸纖維素溶于二氯甲烷中，二