;其中干燥后的產物占去離子水與干燥后的產物總質量的30wt%。得到產物的摩擦系數為0.02。
[0037]實施例3:
[0038]—種面向人工關節的低摩擦可注射潤滑溶膠的制備方法,包括以下步驟:
[0039](I)將經過干燥提純處理的1500分子量的聚乙二醇、ε-己內酯和異辛酸亞錫在氮氣保護下加入到三口燒瓶中,在油浴鍋中加熱到1300C,磁子攪拌6?12h ;其中聚乙二醇與ε_己內酯的質量比為1: 2;催化劑異辛酸亞錫的質量為聚乙二醇與ε-己內酯總質量的0.5wt% ο
[0040](2)反應結束后降至室溫,將產物溶于二氯甲烷中,然后將之溶于4°C的石油醚中,反復操作三次后,用微孔濾膜將產物濾出,50°C真空干燥;所用微孔濾膜的微孔孔徑為0.22
μ??ο
[0041 ] (3)將干燥后的產物加入去離子水中,在60?80°C下加熱15min,加熱后在室溫下放置4?6個小時得面向人工關節的低摩擦可注射潤滑溶膠,加熱過程和放置過程中使用紫外燈照射,其中干燥后的產物占去離子水與干燥后的產物總質量的30wt%。得到產物的摩擦系數為0.018。
[0042]實施例4:
[0043]—種面向人工關節的低摩擦可注射潤滑溶膠的制備方法,包括以下步驟:
[0044](I)將經過干燥提純處理的1500分子量的聚乙二醇、ε-己內酯和異辛酸亞錫在氮氣保護下加入到三口燒瓶中,在油浴鍋中加熱到1300C,磁子攪拌6?12h ;其中聚乙二醇與ε_己內酯的質量比為1: 2;催化劑異辛酸亞錫的質量為聚乙二醇與ε-己內酯總質量的0.5wt% ο
[0045](2)反應結束后降至室溫,將產物溶于二氯甲烷中,然后將之溶于4°C的石油醚中,反復操作三次后,用微孔濾膜將產物濾出,50°C真空干燥;所用微孔濾膜的微孔孔徑為0.22
μ??ο
[0046](3)將干燥后的產物加入去離子水中,在60?80°C下加熱15min,加熱后在室溫下放置4?6個小時得面向人工關節的低摩擦可注射潤滑溶膠,加熱過程和放置過程中使用紫外燈照射,其中干燥后的產物占去離子水與干燥后的產物總質量的20wt%。得到產物的摩擦系數為0.06524。
[0047]實施例5:
[0048]—種面向人工關節的低摩擦可注射潤滑溶膠的制備方法,包括以下步驟:
[0049](I)將經過干燥提純處理的1500分子量的聚乙二醇、ε-己內酯和異辛酸亞錫在氮氣保護下加入到三口燒瓶中,在油浴鍋中加熱到1300C,磁子攪拌6?12h ;其中聚乙二醇與ε_己內酯的質量比為1: 2;催化劑異辛酸亞錫的質量為聚乙二醇與ε-己內酯總質量的
0.5wt% ο
[0050](2)反應結束后降至室溫,將產物溶于二氯甲烷中,然后將之溶于4°C的石油醚中,反復操作三次后,用微孔濾膜將產物濾出,50°C真空干燥;所用微孔濾膜的微孔孔徑為0.22
μ??ο
[0051 ] (3)將干燥后的產物加入去離子水中,在60?80°C下加熱15min,加熱后在室溫下放置4?6個小時得面向人工關節的低摩擦可注射潤滑溶膠,加熱過程和放置過程中使用紫外燈照射,其中干燥后的產物占去離子水與干燥后的產物總質量的50wt%。得到產物的平均摩擦系數為0.10439。
[0052]上述實施例為本發明較佳的實施方式,但本發明的實施方式并不受上述實施例的限制,其他任何未背離本發明的精神實質與原理下所做的改變、修飾、組合、簡化,均應為等效的置換方式,都包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種面向人工關節的低摩擦可注射潤滑溶膠的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: (1)將聚乙二醇、ε-己內酯和異辛酸亞錫在保護氣氛的保護下加入到反應容器中,加熱至IJ120?140°C,磁力攪拌至反應完全; (2)反應結束后降至室溫,將產物溶于二氯甲烷中,然后將之溶于石油醚中,反復操作若干次后,用微孔濾膜將產物濾出并真空干燥; (3)將干燥后的產物加入去離子水中,在60?80°C下加熱15?30min,加熱后在室溫下放置4?6個小時得到面向人工關節的低摩擦可注射潤滑溶膠,加熱過程和放置過程中使用紫外燈照射。2.根據權利要求1所述一種面向人工關節的低摩擦可注射潤滑溶膠的制備方法,其特征在于,聚乙二醇的分子量為600?1500。3.根據權利要求1所述一種面向人工關節的低摩擦可注射潤滑溶膠的制備方法,其特征在于,所述異辛酸亞錫作為催化劑,滴加催化劑的環境為無水無氧。4.根據權利要求1所述的一種面向人工關節的低摩擦可注射潤滑溶膠的制備方法,其特征在于,所述聚乙二醇、ε-己內酯的質量比為1: 2,異辛酸亞錫的添加量為聚乙二醇和ε-己內酯總質量的0.5wt %。5.根據權利要求1所述的一種面向人工關節的低摩擦可注射潤滑溶膠的制備方法,其特征在于,步驟(2)所用的微孔濾膜的規格為0.22μπι。6.根據權利要求1所述的一種面向人工關節的低摩擦可注射潤滑溶膠的制備方法,其特征在于,照射所用紫外光波長為365nm。7.根據權利要求1所述的一種面向人工關節的低摩擦可注射潤滑溶膠的制備方法,其特征在于,步驟(3)中干燥后的產物占去離子水與干燥后的產物總質量的20?50wt%。8.根據權利要求1所述的一種面向人工關節的低摩擦可注射潤滑溶膠的制備方法,其特征在于,步驟(I)中所用保護氣氛為氮氣。9.根據權利要求1所述的一種面向人工關節的低摩擦可注射潤滑溶膠的制備方法,其特征在于,步驟(I)中反應完全所用時間為6-12h。10.權利要求1至9中任一項所述的制備方法所制備的面向人工關節的低摩擦可注射潤滑溶膠。
【專利摘要】本發明公開一種面向人工關節的低摩擦可注射潤滑溶膠及其制備方法,在氮氣保護下,以聚乙二醇為引發劑,以異辛酸亞錫為催化劑,引發己內酯開環聚合,制備出三嵌段共聚物,20~50wt%共聚物和去離子水調配潤滑劑,加熱后在室溫下放置4~6個小時,加熱過程和放置過程需使用紫外燈輻照樣品6小時以穩定其狀態,最終制備出了一種面向人工關節使用的超低摩擦可注射潤滑溶膠。該溶膠具有生物相容性好、穩定性較好,潤滑性能好的特點。
【IPC分類】A61L31/14, A61L31/06, C08G63/664
【公開號】CN105601896
【申請號】CN201610028371
【發明人】董光能, 郭俊德, 陸海林, 秦立果, 郭飛飛
【申請人】西安交通大學
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2016年1月15日