一種合成季戊四醇雙縮對溴苯甲醛的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于化工合成技術領域，尤其設及一種合成季戊四醇雙縮對漠苯甲醒的方 法。
【背景技術】
[0002] 季戊四醇雙縮對漠苯甲醒是一種重要的有機合成中間體，是許多有機合成的原 料，它能發生許多化學反應，如取代反應、消去反應等。面代燒中的面素容易被一OH、一 0R、一CN、N也或也NR取代，生成相應的醇、酸、臘、胺等化合物。
[0003] 當前尚無季戊四醇雙縮對漠苯甲醒的文獻報道，類似結構的化合物，如季戊四醇 雙縮苯甲醒的合成方法是由季戊四醇與苯甲醒在質子酸的催化下，加入帶水劑脫水達到提 高產率之目的，其中用到的苯系帶水劑對環境污染嚴重。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于提供一種合成季戊四醇雙縮對漠苯甲醒的方法，旨在解決季戊 四醇雙縮對漠苯甲醒合成存在加入帶水劑造成環境污染的問題。
[0005] 本發明是運樣實現的，一種合成季戊四醇雙縮對漠苯甲醒的方法，所述合成季戊 四醇雙縮對漠苯甲醒的方法包括：
[0006] 首先將季戊四醇與對漠苯甲醒充分研磨，季戊四醇和對漠苯甲醒的摩爾比為1:2 ~1:2.5;
[0007] 其次控溫烙融后，加入催化量的對甲苯橫酸催化劑，合成季戊四醇雙縮對漠苯甲 醒；
[000引再次將上述粗產物進行重結晶，得成品，產品收率為100%。
[0009] 進一步，所述對甲苯橫酸催化劑為對甲苯橫酸或其它質子酸，如鹽酸、硫酸等。
[0010] 進一步，所述重結晶提純所用溶劑為1,4-二氧六環。
[0011] 本發明提供的合成季戊四醇雙縮對漠苯甲醒的方法，將季戊四醇與對漠苯甲醒充 分研磨，兩種反應物充分混合，混合物的烙點降低(季戊四醇的烙點262度，對漠苯甲醒的烙 點在58度，兩者混合之后烙點在85度左右就全溶，利于反應物混合，降低反應溫度，減小能 耗;加快了反應速率;1,4-二氧六環為重結晶溶劑提純效果最好;在常壓條件下的無溶劑反 應，具有工藝簡便、合成溫度低和產品收率高的特點；與現有的合成技術相比，本發明采用 無溶劑法，杜絕溶劑污染，催化劑廉價易得，有效降低生產成本，合成時間為瞬間完成，加入 催化劑之后不到1分鐘就完成反應;合成時間極快，反應溫度在80度左右就可W進行，更高 溫度也可W，傳統反應是在甲苯中回流帶水進行，甲苯的沸點是110度，溫差在30度，可W減 低能耗，一般溫度高，設備的技術指標和生產成本就高，反應時間久，對設備的要求也高，本 發明的溫度較低，降低了生產設備的技術指標和生產成本，有利于工業化生產。
【附圖說明】
[0012]圖1是本發明實施例提供的合成季戊四醇雙縮對漠苯甲醒的方法流程圖。
【具體實施方式】
[001引為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，W下結合實施例，對本發明 進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用W解釋本發明，并不用于 限定本發明。
[0014] 本發明實施例的合成季戊四醇雙縮對漠苯甲醒的化學方程式如下：
[0015]
[0016] 下面結合附圖對本發明的應用原理作新詳細的描述。
[0017] 如圖1所示，本發明實施例的合成季戊四醇雙縮對漠苯甲醒的方法包括W下步驟：
[0018] S101:將季戊四醇與對漠苯甲醒充分研磨，季戊四醇和對漠苯甲醒的摩爾比為1:2 ~1:2.5;
[0019] S102:控溫烙融后，加入催化量的對甲苯橫酸催化劑，瞬間合成季戊四醇雙縮對漠 苯甲醒；
[0020] S103:將上述粗產物進行重結晶，得成品，產品收率為100%。
[0021] 其中，上述步驟S101所述季戊四醇與對漠苯甲醒充分研磨混合，季戊四醇與對漠 苯甲醒的摩爾比為1:2~1:2.5;步驟S102所述對甲苯橫酸催化劑是市售對甲苯橫酸成品， 可W由質子酸，鹽酸、硫酸等代替;步驟S103所述重結晶提純所用溶劑為1,4-二氧六環。
[0022] W下結合本發明的具體實施例對本發明的原理做進一步的描述：
[0023] 實施例1:
[0024] -種合成季戊四醇雙縮對漠苯甲醒的方法，通過W下步驟實現的：
[0025] (1)將季戊四醇與對漠苯甲醒充分研磨，季戊四醇和對漠苯甲醒的摩爾比為1:2;
[0026] (2)控溫烙融后，加入催化量的對甲苯橫酸催化劑，瞬間合成季戊四醇雙縮對漠苯 甲醒.
[0027] (3)將上述粗產物進行重結晶，得成品，產品收率為100%。
[002引實施例2:
[0029] -種合成季戊四醇雙縮對漠苯甲醒的方法，通過W下步驟實現的：
[0030] (1)將季戊四醇與對漠苯甲醒充分研磨，季戊四醇和對漠苯甲醒的摩爾比為1: 2.1;
[0031] (2)控溫烙融后，加入催化量的對甲苯橫酸催化劑，瞬間合成季戊四醇雙縮對漠苯 甲醒.
[0032] (3)將上述粗產物進行重結晶，得成品，產品收率為100%，產品收率為84.2%。
[0033] 實施例3:
[0034] -種合成季戊四醇雙縮對漠苯甲醒的方法，通過W下步驟實現的：
[0035] (1)將季戊四醇與對漠苯甲醒充分研磨，季戊四醇和對漠苯甲醒的摩爾比為1: 2.2；
[0036] (2)控溫烙融后，加入催化量的對甲苯橫酸催化劑，瞬間合成季戊四醇雙縮對漠苯 甲醒.
[0037] (3)將上述粗產物進行重結晶，得成品，產品收率為100 %，產品收率為84.2 %。產 品收率為85.6%。
[003引實施例4:
[0039] -種合成季戊四醇雙縮對漠苯甲醒的方法，通過W下步驟實現的：
[0040] (1)將季戊四醇與對漠苯甲醒充分研磨，季戊四醇和對漠苯甲醒的摩爾比為1: 2.3;
[0041] (2)控溫烙融后，加入催化量的對甲苯橫酸催化劑，瞬間合成季戊四醇雙縮對漠苯 甲醒.
[0042] (3)將上述粗產物進行重結晶，得成品，產品收率為100%，產品收率為84.2%。
[0043] 實施例5:
[0044] -種合成季戊四醇雙縮對漠苯甲醒的方法，通過W下步驟實現的：
[0045] (1)將季戊四醇與對漠苯甲醒充分研磨，季戊四醇和對漠苯甲醒的摩爾比為1: 2.4;
[0046] (2)控溫烙融后，加入催化量的對甲苯橫酸催化劑，瞬間合成季戊四醇雙縮對漠苯 甲醒.
[0047] (3)將上述粗產物進行