一種選擇性激光燒結用尼龍粉末制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明提供一種尼龍粉末制備方法，具體涉及一種選擇性激光燒結用尼龍粉末制 備方法。
【背景技術】
[0002] 選擇性激光燒結技術(Selective Laser Sintering)是目前一種被廣泛應用的快 速成型技術，其成型工藝原理是:首先建立目標零件的計算機三維模型，然后用分層軟件將 三維模型進行切片處理，得到每一個加工層面的數據信息，在計算機控制下，根據切片層面 信息，利用激光束對可熱熔的粉末材料逐層掃描燒結，最終完成目標零件的加工制造。選擇 性激光燒結技術可應用的材料范圍非常寬，包括聚合物、金屬及陶瓷等。
[0003] 在選擇性激光燒結工藝中，粉末材料是影響制件性能的關鍵因素。由于聚合物材 料與金屬和陶瓷材料相比，具有成型溫度低、燒結功率小等優點，從而成為目前應用最多的 選擇性激光燒結用材料。尼龍類樹脂材料是一種半結晶聚合物，具有良好的燒結性能及較 低的熔融粘度，能由選擇性激光燒結設備直接成型致密度較高、力學性能較好的功能零件， 成為目前應用最為廣泛的選擇性激光燒結工藝的成型材料之一。但選擇性激光燒結工藝要 求其燒結材料性能穩定，特別是材料熔點的穩定性，穩定的熔點有利于減少燒結時產生的 粘粉和翹曲問題，從而提高選擇性激光燒結制件的質量。而影響尼龍材料熔點穩定性的關 鍵因素是在制備得到共聚尼龍鹽后，對尼龍鹽的濕度大小的控制，將尼龍鹽濕度控制在合 理的范圍內能夠大大提高尼龍粉末材料的熔點的穩定性。現有技術中采用干燥法減小尼龍 鹽濕度，但是通過普通或者真空干燥箱干燥尼龍鹽，往往只能夠干燥尼龍鹽表面，干燥效率 低，且干燥過程易使得尼龍鹽變黃和結塊，會改變尼龍鹽的顏色，進而影響了燒結件的性 能，此外，通過普通或者真空干燥處理的尼龍鹽中溶劑殘留較多，難以回收利用，造成浪費。
【發明內容】
[0004] 本發明解決了上述技術中存在的不足和問題，提供了一種選擇性激光燒結用尼龍 粉末的制備方法，該方法制得的尼龍粉末材料的熔點穩定性有了很大的提高，從而能夠極 大地提高選擇性激光燒結制件的質量及性能，同時該制備方法極大地提高了尼龍粉末材料 的制備效率及溶劑的回收率。
[0005] -種選擇性激光燒結用尼龍粉末制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 將足量的二元酸、二元胺和乙醇放入反應容器中，經反應制得尼龍鹽溶液，離心過 濾得到共聚尼龍鹽； (2) 將得到的尼龍鹽置于微波干燥儀器中在溫度30~40°C條件下干燥10-30min，得到處 理后的干燥尼龍鹽； (3) 將干燥尼龍鹽、分子量調節劑、去離子水加入到密閉聚合反應釜中，經共聚反應得 到共聚尼龍粒料； (4) 將制備好的共聚尼龍粒料通過溶劑沉淀法制得共聚尼龍粉末； (5)再將共聚尼龍粉末、流動助劑、抗氧化劑混合，得到一種選擇性激光燒結用尼龍粉 末。
[0006] 進一步地，所述二元酸為己二酸、癸二酸、十一碳二酸、十二碳二酸、十三碳二酸、 十四碳二酸中的一種或幾種。
[0007] 進一步地，所述二元胺為己二胺、癸二胺、十一碳二胺、十二碳二胺、十三碳二胺、 十四碳二胺中的一種或幾種。
[0008] 進一步地，所述步驟(2)中干燥得到的尼龍鹽濕度為0.1~5.0%。
[0009] 進一步地，所述步驟(3)中的分子量調節劑為己二酸、癸二酸、十一碳二酸、十二碳 二酸、十三碳二酸、十四碳二酸中的一種或幾種。
[0010] 進一步地，所述步驟(5)中的抗氧化劑為受阻酚類抗氧劑和亞磷酸酯類抗氧劑組 成的復合抗氧化劑。
[0011] 進一步地，所述受阻酚類抗氧劑優選為1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羥基芐基)苯、2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚中的一種。
[0012] 進一步地，所述亞磷酸酯類抗氧劑優選為乙基雙(4,6_二叔丁基苯基)氟代亞 磷酸酯、四（2，4-二叔丁基苯基)-4，V -聯苯基雙亞磷酸酯中的一種。
[0013] 與現有技術相比本發明具有以下有益效果： 本發明利用微波干燥法處理尼龍鹽，干燥得到的尼龍鹽的濕度為0.1~5.0%，在干燥時， 微波能直接作用于介質分子轉換為熱能，由于微波具有穿透性能使得介質內外同時加熱， 無需熱傳導，所以加熱速度快，節約了時間，極大地提高了尼龍鹽的干燥效率，此外，由于介 質的內外同時加熱，介質內外溫差小，受熱均勻，不會出現常規加熱中外焦內生的狀況，干 燥后的尼龍鹽不會變黃，其酸堿度也不會發生變化，使得干燥質量大大提高，并且干燥得到 的溶劑能夠再次回收利用，提高了溶劑的回收率，節約了成本。置于微波干燥儀器中，在30~ 40 °C條件，既去除了尼龍鹽中的溶劑，也避免尼龍鹽出現發黃的現象，處理后的尼龍鹽能夠 準確得到尼龍鹽干重，配比制備的尼龍粒料的熔點穩定，極大地減少了產品的次品率，提高 了燒結件的質量。
【具體實施方式】
[0014] 為了使得本領域的技術人員更好地理解并實現本發明的技術方案，以下結合具體 實施例做進一步詳細說明。
[0015] -種選擇性激光燒結用尼龍粉末制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 將足量的二元酸、二元胺和乙醇放入反應容器中，經反應制得尼龍鹽溶液，離心過濾 得到共聚尼龍鹽，所述二元酸為己二酸、癸二酸、十一碳二酸、十二碳二酸、十三碳二酸、十 四碳二酸中的一種或幾種，所述二元胺為己二胺、癸二胺、十一碳二胺、十二碳二胺、十三碳 二胺、十四碳二胺中的一種或幾種； 2) 將得到的尼龍鹽置于微波干燥儀器中在溫度30~40°C條件下干燥10-30min，得到處 理后的干燥尼龍鹽，干燥得到的尼龍鹽濕度為0.1~5.0%; 3) 將干燥尼龍鹽、分子量調節劑、去離子水加入到密閉聚合反應釜中，經共聚反應得到 共聚尼龍粒料，所述分子量調節劑為己二酸、癸二酸、十一碳二酸、十二碳二酸、十三碳二 酸、十四碳二酸中的一種或幾種； 4) 將制備好的共聚尼龍粒料通過溶劑沉淀法制得共聚尼龍粉末，該步驟中采用的溶劑 為甲醇、乙醇、乙二醇的一種； 5) 再將共聚尼龍粉末、流動助劑、抗氧化劑混合，得到一種選擇性激光燒結用尼龍粉 末，所述抗氧化劑為受阻酚類抗氧劑和亞磷酸酯類抗氧劑組成的復合抗氧劑，所述受阻酚 類抗氧劑優選為1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羥基芐基)苯、2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚中的一種，所述亞磷酸酯類抗氧劑優選為乙基雙(4,6_二叔丁基苯基)氟 代亞磷酸酯、四（2，4-二叔丁基苯基)-4，V -聯苯基雙亞磷酸酯中的一種。
[0016] 實施例1 將十二碳二酸6.9Kg、十二碳二胺5.16Kg和9