一種uv固化led封裝膠樹脂及其合成方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于高分子材料技術領域，具體涉及一種UV固化LED封裝膠樹脂及其合成 方法。
【背景技術】
[0002] 目前LED的制備中主要流程涉及：固晶、固化、鍵合、封裝、后固化、檢測等工藝步 驟。而封裝后固化基本是需要在高于l〇〇°C對器件進行加熱完成有機硅封裝膠固化，固化一 般需要幾小時。大大降低了生產效率。另外，傳統的雙包裝LED封裝膠在使用時也非常不便， 存在的問題主要有:一方面由于封裝膠的黏度較大，導致混合不均；混合后還要脫泡，步驟 較繁瑣;難以滿足快速流水線中大功率LED封裝業的發展需要。
【發明內容】
[0003] 為了解決上述現有技術中存在的問題，本發明的目的是提供一種單組份UV固化 LED封裝膠及其合成方法，該單組份UV固化LED封裝膠分子結構中同時含有乙烯基、苯基、丙 烯酸酯等分子結構，其使用方便、可在5~8s完成固化封裝，能有效解決現有技術存在的固 化時間長、配膠工藝繁瑣等技術問題。
[0004] 本發明的技術方案具體介紹如下。
[0005] 本發明提供一種UV固化LED封裝膠樹脂，樹脂的結構式如下所示：
[0007] 其中：m為1-30范圍內的整數;η為1-30范圍內的整數;R為超支化聚酯丙烯酸酯加 成一個氫原子飽和后生成的結構。
[0008] 本發明中，樹脂透光率在79~90%之間，在室溫下的折射率在1.5001~1.5326之 間，UV光照射下的固化時間在5~8s之間。
[0009] 本發明中，樹脂通過苯基含氫硅油和超支化聚酯丙烯酸酯在鉑催化劑作用下反應 制備得到;其中：所述苯基含氫硅油按重量份數計算，其組成及含量如下： 二苯基二甲氧基硅烷 100~150份
[0010] 二甲基二甲氧基硅烷 10-40份 含氫雙封頭 30~50份 蒸餾水 20~60份
[0011] 溶劑 100~200份 催化劑 0.03~1份
[0012]所述的溶劑選自甲苯或苯的一種或兩種；
[0013] 所述的催化劑選自98wt %硫酸或38wt %鹽酸中的一種或兩種。
[0014] 本發明中，所述苯基含氫硅油的制備方法如下:將二苯基二甲氧基硅烷、二甲基二 甲氧基硅烷、含氫雙封頭、蒸餾水、溶劑、催化劑按比例加入到容器中，升溫至60~90°C，攪 拌下恒溫4~8h，然后升溫至100~120°C，攪拌下恒溫反應4h，所得的反應液經后處理，即得 苯基含氫硅油。
[0015] 本發明還提供一種上述UV固化LED封裝膠樹脂的合成方法，具體步驟如下：
[0016] (1)將二苯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、含氫雙封頭、蒸餾水、溶劑、催 化劑依次加入到容器中，升溫至60~90°C，攪拌下恒溫4~8h，然后升溫至100~120°C，攪拌 下恒溫反應4h，所得的反應液用蒸餾水水洗至中性，再減壓蒸餾以除去溶劑及殘余水分，即 得到苯基含氫硅油；
[0017] (2)將苯基含氫硅油和超支化聚酯丙烯酸酯按比例加入到反應容器中，再加入阻 聚劑，通入保護氣體，攪拌并加熱，升溫至60~80°C，加入鉑催化劑，攪拌下恒溫3~5h，停止 加熱，待溫度降到室溫，即得UV固化LED封裝膠樹脂。
[0018] 上述步驟（1)中，減壓蒸餾條件為:溫度為200°C，壓力為-0.096MPa，減壓蒸餾1.0 ~3·Oh0
[0019] 本發明的有益成果如下：
[0020] 本發明的一種UV固化LED封裝膠樹脂，由于在苯基含氫硅油分子鏈端基的硅氫鍵 與超支化聚酯丙烯酸酯的雙鍵進行了加成反應，使甲基苯基有機硅上接入了大量的聚酯丙 烯酸酯結構其可在UV照射下完成固化交聯反應，并且固化可在5~8S完成，克服了目前雙組 份封裝膠存在的固化時間長的技術問題。
[0021 ]進一步，本發明的一種UV固化LED封裝膠樹脂，通過改變二苯基二甲氧基硅烷、二 甲基二甲氧基硅烷等原料的組分的含量來實現對最終所得的UV固化LED封裝膠樹脂中甲基 苯基含量的控制，使所得的UV固化LED封裝膠樹脂在滿足高折射率的同時，具有高透光率。 上述所得的UV固化LED封裝膠樹脂，其折光率高，按照國家標準GB/T 614-2006《化學試劑折 光率通用方法》對其折光率進行了測試，室溫下為1.5001~1.5326。采用尤尼柯(上海)儀器 有限公司的UV-2102PC紫外可見光分光光度計，將上述制備UV固化LED封裝膠的樣品置于 ImmX ImmX IOmm的石英比色皿中；掃描波段為300-800nm，測試樣品透光率，其透光率可達 79~90 %。上述所得的UV固化LED封裝膠樹脂，由于其具有高透光率、高折射率、粘度低等特 點，可用于LED封裝領域，還可用于電子業LED室內外顯示板、LED交通信號等的封裝、隔絕保 護等相關技術領域。
[0022]本發明的一種UV固化LED封裝膠樹脂的合成方法，其合成路線短、反應溫和，不需 要壓力反應設備，因此具有合成過程簡單、操作方便、反應條件溫和，適于工業化生產。
【附圖說明】
[0023] 圖1、實施例1所得的UV固化LED封裝膠樹脂的紅外光譜圖。
【具體實施方式】
[0024] 下面通過實施例并結合附圖對本發明進一步詳細描述，但并不限制本發明。
[0025] 本發明各實施例所用的原料中除特殊表明的廠家及型號外，其他原料均為市售， 規格均為化學純。
[0026] 本發明所用的各種設備的型號及生產廠家的信息如下：
[0027] 2W型阿貝折射率儀，蘇州圣輝精密儀器設備有限公司；
[0028] NDJ-I旋轉式粘度計，上海精密儀器有限公司；
[0029] UV-2102PC紫外分光光度計，尤尼柯(上海)儀器有限公司。
[0030] 實施例1
[0031] 一種UV固化LED封裝膠樹脂的合成方法，步驟如下：
[0032] (1)將100份二苯基二甲氧基硅烷、10份二甲基二甲氧基硅烷、30份含氫雙封頭、20 份蒸餾水、100份溶劑(苯和甲苯重量比1:1 )、〇. 03份38wt %鹽酸依次加入到容器中，升溫至 60°C，攪拌下恒溫4h，然后升溫至100°C，攪拌下恒溫反應4h，所得的反應液用蒸餾水水洗至 中性，然后控制溫度為200°C，壓力為_0.096MPa下減壓蒸餾l.Oh，以除去溶劑及殘余水分， 即得苯基含氫硅油。
[0033] (2)將IOg苯基含氫硅油和20g超支化聚酯丙稀酸酯按一定的比例加入到500ml的 三口燒瓶中，再加入0.0 lg的阻聚劑，通入保護氣體，攪拌并加熱，升溫至60°C，加入0.0 lg氯 鉑酸絡合催化劑，攪拌下恒溫3h，停止加熱，待燒瓶溫度降到室溫，即得UV固化LED封裝膠樹 脂。
[0034] 將上述所得的UV固化LED封裝膠樹脂通過紅外色譜儀(美國Nicolet公司380型)進 行紅外光譜分析，所得的紅外光譜圖如圖1所示，從圖1中可以看出，1634.42CHT1處峰形尖銳 的吸收峰為Si-