衍生自式(3)所 示單體的結構單元。
[0076] 對比例1
[0077] 該對比例用于說明參比的潤滑油降凝劑及其制備方法。
[0078] 在氮氣保護下,向裝有機械攪拌的反應釜中加入將112. 5kg稀釋油,加熱至 83-91°C,在A進料口,以100kg/小時的速度將270kg甲基丙烯酸十二烷基酯/甲基丙烯 酸十四烷基醋/甲基丙稀酸十八烷基醋/甲基丙稀酸十八烷基醋/甲基丙稀酸-十烷基 酯(C 12 = 52 重量 %,C14 = 18 重量 %,C16 = 18 重量 %,C1S = 9 重量 %,C2。= 3 重量 % )、 32. 3kg甲基丙烯酸十六烷基酯/甲基丙烯酸十八烷基酯/甲基丙烯酸二十烷基酯(C16 = 68. 4重量%,C1S = 26. 3重量%,C2。= 5. 3重量% )、1.35kg過氧化苯甲酰、1.08kg十二烷 基硫醇的混合物滴加至反應釜中,用時約3小時,同時在B進料口以34kg/小時的速度將 34kg甲基丙烯酸甲酯滴加進入,用時1小時,當甲基丙烯酸甲酯加料結束后B進料口切換滴 加1. 7kg的甲基丙稀酸_十_烷基醋/甲基丙稀酸-十四烷基醋(C22 = 60重量%,C24 = 40重量% ),滴加速度為0. 85kg/小時,用時約2小時。滴加結束時,反應釜在95°C下繼續 保持1小時,然后加入〇. 3kg過氧化苯甲酰和114kg稀釋油,升溫至103°C下保持2小時后 結束反應,得到潤滑油降凝劑DJ1。其中,潤滑油降凝劑DJ1中單體轉化率為97. 2 %,數均相 對分子質量為44321,并且以所述潤滑油降凝劑DJ1的總重量為基準,共聚物的含量為58. 3 重量%,稀釋油的含量為40重量%。此外,所述共聚物含有89.5重量%的衍生自式(1)所 示單體的結構單元、10重量%的衍生自式(2)所示單體的結構單元以及0.5重量%的衍生 自式(3)所示單體的結構單元。
[0079] 對比例2
[0080] 該對比例用于說明參比的潤滑油降凝劑及其制備方法。
[0081] 在氮氣保護下,向裝有機械攪拌的反應釜中加入將113kg稀釋油,加熱至 83-91°C,在A進料口,以84kg/小時的速度將321kg甲基丙烯酸十二烷基酯/甲基丙烯酸 十四烷基醋/甲基丙稀酸十八烷基醋/甲基丙稀酸十八烷基醋/甲基丙稀酸-十烷基醋 (C 12 = 52 重量 %,C14 = 18 重量 %,C16 = 18 重量 %,C1S = 9 重量 %,C2。= 3 重量 % )、10kg 甲基丙烯酸芐基酯、13. 5kg甲基丙烯酸十六烷基酯/甲基丙烯酸十八烷基酯(C16 = 74. 6重 量%, C1S = 25. 4重量% )、1. 35kg過氧化苯甲酰、1. lkg十二烷基硫醇的混合物滴加至反 應釜中,用時約4小時。反應釜在95°C下繼續保持1小時,然后加入0. 3kg過氧化苯甲酰 和112. 4kg稀釋油,升溫至127°C下保持0. 5小時后結束反應,得到潤滑油降凝劑DJ2,其中 僅含有共聚物M2,所述共聚物M2為由式(1)所示的第一單體、式(2)所示的第二單體和式 (3)所示的第三單體共聚得到的聚合物。其中,潤滑油降凝劑DJ2中單體轉化率為98%,數 均相對分子質量為46279,并且以所述潤滑油降凝劑DJ2的總重量為基準,共聚物的含量為 58. 9重量%,稀釋油的含量為40重量%。此外,所述共聚物含有93. 2重量%的衍生自式 (1)所示單體的結構單元、2. 9重量%的衍生自式(2)所示單體的結構單元以及3. 9重量% 的衍生自式(3)所示單體的結構單元。
[0082] 實施例4
[0083] 該實施例用于說明本發明提供的潤滑油降凝劑及其制備方法。
[0084] 在氮氣保護下,向裝有機械攪拌的反應釜中加入將60kg稀釋油,加熱至 91-105°C,在A進料口,以50kg/小時的速度將150kg甲基丙烯酸十二烷基酯/甲基丙烯 酸十四烷基醋/甲基丙稀酸十八烷基醋/甲基丙稀酸十八烷基醋/甲基丙稀酸-十烷基 酯(C12 = 52 重量 %,C14 = 18 重量 %,C16 = 18 重量 %,C1S = 9 重量 %,C2。= 3 重量 % )、 0. 50kg過氧化苯甲酰、0. 51kg十二烷基硫醇的混合物滴加至反應藎中,用時約3小時。同 時在B進料口以1. 8kg/小時的速度將0. 8kg甲基丙烯酸正丁酯滴加進入,用時約0. 5小時, 當進料結束后B進料口切換滴加甲基丙稀酸十八烷基醋/甲基丙稀酸十八烷基醋(C16 = 74. 6重量%,C1S = 25. 4重量% ),滴加速率為2. 2kg/小時,用時約2. 5小時,A、B進料口 均滴加結束時,反應釜在115°C下繼續保持1小時,然后加入0. 2kg過氧化苯甲酰和44kg稀 釋油,升溫至127°C下保持1小時后結束反應,得到潤滑油降凝劑J4,其中,含有共聚物Ml、 M2和M3,所述共聚物Ml為由式(1)所示的第一單體與式(2)所示的第二單體共聚得到的 聚合物,所述共聚物M2為由式(1)所示的第一單體、式(2)所示的第二單體和式(3)所示 的第三單體共聚得到的聚合物,所述共聚物M3為由式(1)所示的第一單體與式(3)所示的 第三單體共聚得到的聚合物,所述共聚物Ml中衍生自第二單體的結構單元的含量大于所 述共聚物M2中衍生自第二單體的結構單體的含量,且所述共聚物M3中衍生自第三單體的 結構單元的含量大于所述共聚物M2中衍生自第三單體的結構單元的含量。其中,潤滑油降 凝劑J4中單體轉化率為94. 3%,數均相對分子質量為52429,并且以所述潤滑油降凝劑J4 的總重量為基準,共聚物的含量為56. 6重量%,稀釋油的含量為40重量%。此外,所述共 聚物含有96重量%的衍生自式(1)所示單體的結構單元、0. 5重量%的衍生自式(2)所示 單體的結構單元以及3. 5重量%的衍生自式(3)所示單體的結構單元。
[0085] 實施例5
[0086] 該實施例用于說明本發明提供的潤滑油降凝劑及其制備方法。
[0087] 在氮氣保護下,向裝有機械攪拌的反應釜中加入將112. 5kg稀釋油,加熱至 103-107 °C,在A進料口,以60kg/小時的速度將264kg甲基丙烯酸十二烷基酯/甲基丙烯 酸十四烷基醋/甲基丙稀酸十八烷基醋/甲基丙稀酸十八烷基醋/甲基丙稀酸-十烷基 酯(C12 = 52 重量 %,C14 = 18 重量 %,C16 = 18 重量 %,C1S = 9 重量 %,C2。= 3 重量 % )、 1. 50kg過氧化苯甲酰、1. 13kg十二烷基硫醇的混合物滴加至反應藎中,用時約4. 4小時。 同時在B進料口以32kg/小時的速度將64kg甲基丙烯酸甲酯滴加進入,用時2小時,當甲 基丙烯酸甲酯加料結束后B進料口切換滴加24kg的甲基丙烯酸十六烷基酯/甲基丙烯酸 十八烷基酯/甲基丙烯酸二十烷基酯(C 16 = 75重量%,C1S = 20重量%,C2。= 5重量% ), 滴加速率為l〇kg/小時,用時約2. 4小時,A、B進料口均滴加結束時,反應釜在115°C下繼續 保持1小時,然后加入〇. 2kg過氧化苯甲酰和117kg稀釋油,升溫至123°C下保持2小時后 結束反應,得到潤滑油降凝劑J5,其中,含有共聚物Ml、M2和M3,所述共聚物Ml為由式(1) 所示的第一單體與式(2)所示的第二單體共聚得到的聚合物,所述共聚物M2為由式(1)所 示的第一單體、式(2)所示的第二單體和式(3)所示的第三單體共聚得到的聚合物,所述共 聚物M3為由式(1)所示的第一單體與式(3)所示的第三單體共聚得到的聚合物,所述共聚 物Ml中衍生自第二單體的結構單元的含量大于所述共聚物M2中衍生自第二單體的結構單 體的含量,且所述共聚物M3中衍生自第三單體的結構單元的含量大于所述共聚物M2中衍 生自第三單體的結構單元的含量。其中,潤滑油降凝劑J5中單體轉化率為98. 6%,數均相 對分子質量為39605,并且以所述潤滑油降凝劑J5的總重量為基準,共聚物的含量為59. 1 重量%,稀釋油的含量為40重量%。此外,所述共聚物含有75重量%的衍生自式(1)所示 單體的結構單元、18. 2重量%的衍生自式(2)所示單體的結構單元以及6. 8重量%的衍生 自式(3)所示單體的結構單元。
[0088] 對比例3
[0089] 該對比例用于說明參比的潤滑油降凝劑及其制備方法。
[0090] 在氮氣保護下,向裝有機械攪拌的反應釜中加入將115kg稀釋油,加熱至 83-91°C,在A進料口,以34kg/小時的速度將170kg甲基丙烯酸十二烷基酯/甲基丙烯 酸十四烷基醋/甲基丙稀酸十八烷基醋/甲基丙稀酸十八烷基醋/甲基丙稀酸-十烷基 酯(C 12 = 56 重量 %,C14 = 18 重量 %,C16 = 17 重量 %,C1S = 6 重量 %,C20 = 3 重量 % )、 1. 30kg過氧化苯甲酰、1. 10kg十二烷基硫醇的混合物滴加至反應藎中,用時5小時。同時 在B進料口以50kg/小時的速度將100kg甲基丙烯酸正丁酯/甲基丙烯酸正己酯/甲基丙 烯酸正庚酯/甲基丙烯酸正癸酯(C 4 = 20重量%,C6 = 30重量%,Cs = 15重量%,C1Q = 35重量% )滴加進入,用時2小時,當進料結束后B進料口切換滴加67. 6kg的甲基丙烯酸 十六烷基酯/甲基丙烯酸十八烷基酯(C16 = 74. 6重量%,C1S = 25. 4重量% ),滴加速率為 33. 8kg/小時,用時約2小時,B進料口滴加結束時,A仍繼續滴加1小時,二者均滴加結束 后,反應釜在1 l〇°C下繼續保持1小時,然后加入0. 5kg過氧化苯甲酰和110kg稀釋油,升溫 至120°C下保持2小時后結束反應,得到潤滑油降凝劑JD3。其中,潤滑油降凝劑JD3中單 體轉化率為98. 1 %,數均相對分子質量為46277,并且以所述潤滑油降凝劑JD3的總重量為 基準,共聚物的含量為58. 9重量%,稀釋油的含量為40重量%。此外,所述共聚物含有50 重量%的衍生自式(1)所示單體的結構單元、30重量%的衍生自式(2)所示單體的結構單 元以及20重量%的衍生自式(3)所示單體的結構單元。
[0091] 測試例
[0092] 測試例用于說明潤滑油降凝劑在基礎油中降凝性能的測試。
[0093] 分別將潤滑油降凝劑J1-J5以及參比潤滑油降凝劑DJ1-DJ2加入基礎油中,其中, 潤滑油降凝劑的用量、基礎油的種類以及所得的結果如表2所示。
[0094] 表 2
[0095]
[0096] 注:表2中,潤滑油降凝劑的加入量均以基礎油的總重量為基準。
[0097] 從潤滑油降凝劑J1和J2與參比潤滑油降凝劑DJ1所得結果的對比可以看出,對 于碳原子數分布較窄的基礎油(基礎油B),潤滑油降凝劑J1和J2以及參比潤滑油降凝劑 DJ1均具有優異的降凝效果;但是對于碳原子數分布較寬的基礎油(基礎油A和C),本發明 提供的潤滑油降凝劑J1和J2仍然具有優異的降凝效果,而參比潤滑油降凝劑DJ1的降凝 效