一種玫瑰凈油的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于植物提取香精油領域，具體涉及一種玫瑰凈油的提取工藝。
【背景技術】
[0002] 玫瑰油，Rose oil，黃色或淡黃色透明流動液體，從大馬士革玫瑰花朵提煉制得， 折光率為 1 · 4568~1 · 4776，密度0 · 8478~0 · 9140，酸值 1 · 52~5 · 90，旋光-4 · 272~-9 · 592。 玫瑰油作為世界名貴香料，用來制備香水，還常用作糖果、糕點、飲料、香檳的香料添加劑， 玫瑰油還具美容養顏、抗衰老作用。近幾年來，玫瑰油的市場需求量呈逐年上升趨勢。
[0003] 玫瑰品種是決定玫瑰油品質的主要因素。大馬士革玫瑰的主要化學成分均為香茅 醇(玫瑰醇）、香葉醇、橙花醇、苯乙醇。目前，玫瑰油生產主要分為蒸餾法和萃取法兩種。
[0004] 蒸餾法大致又分為溶劑為水或溶劑為有機試劑之分，溶劑為水的技術方案，雖然 成本較低，但是其出油率普遍較低，其最高也只能達到萬分之4.9,這與油水不能很好的融 合有關，同時，玫瑰花瓣中的油未能完全釋放出來，也是有關系的。
[0005] 萃取法又分為二氧化碳超臨界萃取和化學萃取，二氧化碳超臨界萃取是近年的研 究熱點，萃取的過程是在二氧化碳的超臨界溫度下進行，所萃取得的油幾乎是毫無瑕疵且 油本身也不含任何殘余物。缺點則是，所需壓力約為200MPa，成本非常高，工藝復雜。為了更 充分的將玫瑰凈油提取出來，同時降低生產成本，本世紀初開始以化學溶劑萃取植物中所 含之香凈油。其中較常用的是在欲萃取的植物上淋上丙酮、石油醚或碳氫化合物衍生物，得 到乳霜狀的產品，再利用酒凈溶解及雙重過濾后，便可獲得純香凈油了。不過，現有方法得 到的香凈油仍然殘留有機溶劑。
[0006] 申請號為"201510352612. Γ，發明名稱為"一種從玫瑰中同時提取玫瑰精油、色素 和黃酮的方法及其提取物的應用"，其中公開了玫瑰精油的制備：向玫瑰中加入質量濃度為 10~15 %的食鹽水，浸漬3~5天后采用水蒸氣蒸餾，蒸餾釜內溫度為100~105°C，餾出液冷 凝，分層，取上層，即為玫瑰精油，玫瑰精油放入3~4°C冰箱儲存。該方法制備的玫瑰精油因 為前期加入了 NaCl水溶液，之后在100~105°C下蒸餾時，水蒸氣會隨著蒸餾進入到精油中， 使得精油純凈度不高，而且僅僅采用食鹽水浸取玫瑰花瓣中的凈油，導致花瓣中還含有大 量的精油未被提取出來，精油損失嚴重，出油率難以達到〇. 12%。
[0007] 由于上述原因，本發明所要解決的技術問題是尋找一種既使玫瑰精油提取率高， 但是成本較低，工藝簡單的純精油提取方法。
【發明內容】
[0008] 本發明所要解決的技術問題是提供一種成本低，方法簡單，出油率高的玫瑰凈油 的制備方法。
[0009 ]本發明一種玫瑰凈油的制備方法，包括以下步驟：
[0010] a、將玫瑰花朵與NaCl按照質量比97~98:3~2混勻；
[0011] b、將a步驟NaCl處理后的花朵與萃取劑按照重量比1:5,混合攪拌提取3~5h，過濾 得混合溶液;其中，所述萃取劑按照體積比，為乙酸乙酯:正己烷=5:3;
[0012] C、將b步驟得到的混合溶液，在65~80°C下蒸發回收其中的萃取劑，得玫瑰浸膏；
[0013] d、向玫瑰浸膏中加入無水乙醇，冷凍至-6°C~_4°C，過濾，取過濾液；
[0014] e、將d步驟得到的過濾液在30~40°C真空蒸餾，回收無水乙醇，得玫瑰凈油。
[0015] 上述所述一種玫瑰凈油的制備方法，其中a步驟中所述玫瑰花采摘自早晨5點~8 點，采摘帶露水開放的花朵。
[0016] 進一步的，作為更優選的技術方案，上述所述一種玫瑰凈油的制備方法，其中a步 驟中玫瑰花朵與NaCl的質量比97:3。
[0017] 進一步的，作為更優選的技術方案，上述所述一種玫瑰凈油的制備方法，其中a步 驟中玫瑰花朵與NaCl的質量比98:2。
[0018] 進一步的，作為更優選的技術方案，上述所述一種玫瑰凈油的制備方法，其中a步 驟中NaCl為室溫下的飽和食鹽水。
[0019] 為了更好的與玫瑰花瓣混合均勻，且保證全部花瓣細胞壁都能失水破裂，上述所 述一種玫瑰凈油的制備方法，其中飽和食鹽水采用噴淋的方式與玫瑰花瓣混合均勻。
[0020] 上述所述一種玫瑰凈油的制備方法，其中玫瑰花瓣出油率高達千分之3~4,玫瑰 凈油純凈度2 99.99%。
[0021] 本發明一種玫瑰凈油的制備方法，具有工藝簡單，操作方便，成本極低，其中提取 凈油的萃取劑可以重復利用，不會對環境造成傷害，最主要的是本發明方法相比現有技術， 采用特定比例的原料與試劑，將花瓣的細胞壁破開，其出油率大大提高，為玫瑰凈油提供了 一種高效率、低成本的提取方法。
【具體實施方式】
[0022 ]本發明一種玫瑰凈油的制備方法，包括以下步驟：
[0023] a、將玫瑰花朵與NaCl按照質量比97~98:3~2混勻；
[0024] b、將a步驟NaCl處理后的花朵與萃取劑按照重量比1:5,混合攪拌提取3~5h，過濾 得混合溶液;其中，所述萃取劑按照體積比，為乙酸乙酯:正己烷=5:3;
[0025] c、將b步驟得到的混合溶液，在65~80°C下蒸發回收其中的萃取劑，得玫瑰浸膏； [0026] d、向玫瑰浸膏中加入無水乙醇，冷凍至_6°C~_4°C，過濾掉浸膏中的蠟等雜質，取 過濾液；
[0027] e、將d步驟得到的過濾液在30~40°C真空蒸餾，回收無水乙醇，得玫瑰凈油。
[0028]本發明提取玫瑰油用的玫瑰花采用大馬士玫瑰品種，因其在重慶秀山地獨特的氣 候條件和土壤栽培，使它既具有大馬士玫瑰的傳統國際香型，又具有適應性廣及出油率高 的特點，因此本發明提供的玫瑰油有其獨特的優點。
[0029]本發明利用玫瑰凈油易溶于有機試劑的特點，采用萃取率最高的乙酸乙酯和正己 烷混合萃取，在提取之前，采用高濃度的NaCl，將玫瑰花瓣的細胞打開，再利用乙酸乙酯和 正己烷的沸點相近的特點，將萃取劑蒸發出來重復利用，在玫瑰浸膏里加入無水乙醇，冷凍 到-5°C左右過濾掉玫瑰浸膏里的蠟等雜質。在35°C左右真空蒸餾過濾液回收無水乙醇，分 離得到純度較高的玫瑰凈油。
[0030]上述所述一種玫瑰凈油的制備方法，其中a