微波輔助亞臨界提取精油的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及精油提取，尤其涉及一種微波輔助亞臨界提取精油的方法。
【背景技術】
[0002] 植物精油(Plant essential oil)是從植物的花、葉、莖、根或果實中提煉萃取的 揮發性芳香物質，又叫揮發油(Volatileoil)、精油(Essential Oil)或芳香油(Aromatic 〇i 1)。植物精油的芳香氣味可以舒緩壓力，愉悅心情。不同種類的植物精油還有各種不同的 功效，配合藥物的治療，對許多的疾病都很有幫助，可以讓疾病恢復的更快。精油在日常生 活中可以起到凈化空氣、消毒、殺菌等的功效，所以廣泛應用于醫藥品、食品、煙草和化妝品 等行業當中。
[0003] 精油的提取方法主要集中在超臨界提取和水蒸汽蒸餾法提取，其中水蒸汽蒸餾法 存在著操作溫度高，熱敏物質易分解，產品質量不穩定等缺點;超臨界提取法對設備要求較 高，投資大，且不適合大規模生產。后來又出現低沸點溶劑萃取法，低沸點有機溶劑沸程在〇 ~50°C之間，利用它做提取溶劑能克服常用提取溶劑(沸程60~80°C)提取精油時不能高效 分離回收溶劑而導致精油中殘溶超標的弊端，但由于易燃易爆，這給提取工藝帶來很大的 危險，所以傳統上很少用其做溶劑使用。如公開號為CN 103740467 A的中國專利文獻，采用 正丁烷低溫提取精油，存在泄漏爆炸的安全隱患。因此需要針對目前精油提取方法的缺陷 進行改進，設計一種充分保留了植物揮發性熱敏物質和活性物質，同時又安全、高效的提取 方法。
[0004] R134a(l，l，l，2-四氟乙烷)是一種使用最廣泛的中低溫環保制冷劑(不易燃、不爆 炸、無毒、無刺激性、無腐蝕性），在亞臨界狀態時，分子的擴散性能增強，對天然產物中弱極 性和非極性物質的滲透性和溶解能力顯著提高。同時低溫條件不破壞熱敏成分，可于室溫 或低溫下萃取精油，確保植物中脆弱，易受熱破壞的成分得以完整的被萃取出來。目前該溶 劑的安全性和環保性已經被證實，此溶劑通常用做萃取食品級的萃取溶劑，或哮喘病人所 用吸入性噴霧的推進噴發媒介，對人體最無害，且作為氟里昂的替代品不會破壞大氣層。
[0005] 微波萃取是高頻電磁波穿透萃取媒質，到達被萃取物料的內部，微波能迅速轉化 為熱能使細胞內部溫度快速上升，當細胞內部壓力超過細胞壁承受能力，細胞破裂，細胞內 有效成分自由流出，溶解于萃取媒質再通過進一步過濾和分離，便獲得萃取物料。
[0006] 分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法，這時蒸氣分子的平均自由程大于蒸 發表面與冷凝表面之間的距離，從而可利用料液中各組分蒸發速率的差異，對液體混合物 進行分離。特點是操作溫度低、真空度高、受熱時間短、分離程度及產品收率高。其操作溫度 遠低于物質常壓下沸點溫度，且物料被加熱時間非常短，不會對物質本身造成破壞，因此廣 泛應用于化工、醫藥、輕工、石油、油脂、核化工等工業中。
[0007] 目前國內外未見微波輔助亞臨界萃取-分子蒸餾聯用技術在植物精油制備上應用 的報道。
【發明內容】
[0008] 發明目的：針對目前精油提取方法的缺陷進行改進，本發明提供了一種微波輔助 亞臨界提取精油的方法，能夠在較低溫度下安全高效的得到無任何溶劑殘留的精油，其有 效成分不受破壞，可以最大限度地保持精油的天然品質。
[0009] 為實現上述發明目的，本發明采用如下技術方案：
[0010]本發明所述的微波輔助亞臨界提取精油的方法，包括：
[0011] (1)將新鮮植物組織冷凍后粉碎；
[0012] (2)以1，1，1，2_四氟乙烷為萃取溶媒，將其通入粉碎后的植物組織中進行微波萃 取;所述微波萃取時，控制萃取溫度為8~12°C，萃取壓力為0.8~6Mpa，微波頻率為300~ 2400MHz，功率為 200 ~1200w;
[0013] ⑶分離出體系中的液相，微波提取結束后，從所述的液相中回收1，1，1，2_四氟乙 燒，余下的液相為精油原液；
[0014] (4)對所述的精油原液進行分子蒸餾，獲得所述的精油。
[0015]本發明采用環保冷媒R134a，采用低溫微波輔助亞臨界提取精油，在適宜條件的微 波輻射作用下，被萃取物料成分加速向萃取溶劑界面擴散，從而使萃取速率提高數倍，保證 了在較低的萃取溫度下，精油的有效成分不受破壞，同時最大限度的保證萃取的質量及收 率。
[0016] 步驟（1)中，將新鮮植物組織冷凍后粉碎至10~20目。植物為薰衣草、茉莉花、互葉 百千層、玫瑰花、香茅草、迷迭香，桉樹葉、洋甘菊、薄荷葉、甜橙、姜、天竺葵、檸檬、金盞花、 艾葉、鼠尾草或青蒿。
[0017] 步驟(2)中，粉碎后的植物組織處于萃取罐中，向萃取罐中通入所述的1，1，1，2_四 氟乙烷，所述的萃取罐內置微波發生器。
[0018] 微波萃取的頻率、功率、溫度及萃取壓力均能影響最終精油的得率。優選的，所述 微波萃取時，控制萃取溫度為l〇°C，萃取壓力為2.4~6Mpa，微波頻率為1100~2400MHz，功 率為600~1000w。萃取茶樹精油時，較優的條件為:控制萃取溫度為10°C，萃取壓力為4Mpa， 微波頻率為2000MHz，功率為800w;萃取薰衣草精油時，較優的條件為:控制萃取溫度為10 °C，萃取壓力為4Mpa，微波頻率為2000MHz，功率為1000w;萃取玫瑰精油時，較優的條件為： 控制萃取溫度為l〇°C，萃取壓力為2.4~6Mpa，微波頻率為1100~1600MHz，功率為600~ 800w〇
[0019] 所述的1，1，1，2-四氟乙烷的通入速度為0.2~1.5m3/h。所述微波萃取的時間為5 ~8小時。在此流速和萃取時間條件下，可以保證萃取完全。
[0020] 步驟(3)中，分離出的液相進入蒸發罐，常溫、0.1~0.3Mpa條件下從蒸發罐中回收 1，1，1，2-四氟乙烷，回收的1，1，1，2-四氟乙烷置于溶劑儲罐中。
[0021] 為達到更好的蒸餾效果，所述分子蒸餾時，控制真空度為1~50Pa，蒸餾溫度為95 ~120°C，物料流量10~80ml/min，刮膜轉速280~350r/min，冷卻溫度< 12°C。
[0022] 為提高溶劑利用率，回收后的1，1，1，2_四氟乙烷返回至萃取體系中進行循環萃 取。
[0023] 與現有技術相比，本發明的有益效果為：
[0024] (1)本發明可以針對多種植物提取精油；
[0025] (2)本發明精油萃取工藝都在密閉、低溫下進行，能保證植物精油中的低沸點物質 不被破壞；
[0026] (3)本發明的工藝采用環保冷媒R134a亞臨界條件萃取，安全性好，且提取及分離 過程中沒有使用有毒副作用的有機溶劑，能夠完全避免使用有機溶劑提取帶來的有害溶劑 殘留問題;在微波輔助下，萃取速率提高，保證了在較低的萃取溫度下，精油的有效成分不 受破壞，同時最大限度的保證萃取的質量及收率；
[0027] (4)應用分子蒸餾技術純化精油，操作溫度遠低于物質常壓下沸點，且加熱時間非 常短，不會對物質本身造成破壞，精油分離純化程度及產品收率高去除殘留脂類物質，進一 步提尚精油的品質。
【附圖說明】
[0028] 圖1為本發明微波輔助亞臨界提取精油的系統示意圖。
【具體實施方式】
[0029] 參照以下實施例可以對本發明作進一步詳細說明；但是，以下實施例僅僅是例證， 本發明并不局限于這些實施例。
[0030] 如圖1，本發明微波輔助亞臨界提取精油的系統，包括通過管路依次連接的萃取罐 1、蒸發罐2、冷凝器3和溶劑儲罐4。
[0031 ]萃取罐1內置微波發生器6，提高萃取的得率和效率，微波萃取在萃取罐1內進行， 萃取罐1帶有溶劑進口和物料投入口。
[0032] 萃取罐1的外壁設有保溫夾套11，維持萃取罐在一定的溫度內，提高萃取的穩定 性。溶劑儲罐4用于儲存萃取溶劑R134a，溶劑儲罐4帶有溶劑出口，溶劑儲罐4的溶劑出口與 萃取罐1的溶劑進口相連通。溶劑儲罐4與萃取罐1之間的管路設有增壓栗9,增壓栗9將溶劑 儲罐4內的溶劑栗送至萃取罐內，增壓栗9與溶劑儲罐4之間的管路設有溶劑流量控制閥10， 溶劑流量控制閥1 〇可控制溶劑的通入速度。
[0033] 蒸發罐2用于將溶劑蒸發回收，蒸發罐2的底部通過管路與分子蒸餾器5相連接，分 子蒸餾器5與蒸發罐2之間的管路設有進料閥12。冷凝器3將蒸發出的溶劑冷凝，萃取罐1與 蒸發罐2之間的管路設有第一調節閥