2-羥基-4-(苯基-乙基硫醚)氧基二苯甲酮及其合成方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及一種二苯甲酮類化合物，尤其涉及一種2-羥基-4-(苯基-乙基硫醚） 氧基二苯甲酮及其合成方法。
【背景技術】
[0002] 隨著科學技術的高速發展，人們的生活質量不斷提高，各種現代新材料也不斷被 開發和應用，促使染色技術不僅順應時代要求不斷改進優化，同時也滲透到了各行各業。
[0003] 染色技術是使用染料對被染物進行染色加工的一種技術，可分為傳統染色技術和 現代染色技術。其中，現代染色技術的飛速發展，使得新染料、化學品和加工設備不斷被開 發和應用，近代科學技術成果也不斷被應用于染色加工。
[0004] 其中，媒染劑作為染色技術中必需的組成成分，直接影響到最終的染色效果。媒染 劑是染料通過某種媒介物上染于織物而達到染色目的的所用的物質，其作用原理是媒染劑 和色素結合形成色素沉淀以達到染色效果。媒染劑的使用可以將媒染劑混合在色素液里來 染色，或是先用媒染劑進行染色前處理，然后用色素液染色，還可以先色素液染色，后用媒 染劑。
[0005] 通過研究媒染劑，以提高染色技術，是目前眾多本領域技術人員的目標。其中，很 多現有技術都對媒染劑進行了研究及應用。
[0006] CN101812246A公開了一種用于染發產品的媒染劑，包含有效量的亞鐵鹽、抗氧劑 和水，使得包含該媒染劑的染發產品具有染發色度和牢固度優，產品穩定性和使用便利性 大大加強的特點，但是此種媒染劑只能局限地應用于染發領域，且對人體具有一定的危害。
[0007] CN1944786A公開了一種天然植物染料的媒染劑，取之于天然黃、紅土，可以應用于 普通染色工藝，但是，此中媒染劑的染色效果相對來說并沒有合成媒染劑的染色效果好，且 制作工藝復雜。
【發明內容】
[0008] 為了解決目前現有技術存在的弊端，本發明提供了 2-羥基-4-(苯基-乙基硫醚） 氧基二苯甲酮及其合成方法，2-羥基-4-(苯基-乙基硫醚）氧基二苯甲酮可以廣泛地作為 一種高分子材料應用于涂料和造紙等領域，不僅具有媒染劑的功能，而且也是一種染料保 護劑。
[0009] 本發明第一方面的主題是一種2-羥基-4-(苯基-乙基硫醚）氧基二苯甲酮的合 成方法，其特征在于，所述方法包括：
[0010] 步驟1 :在二氧化碳存在條件下，2, 4-二羥基二苯甲酮、苯基-β-溴乙基硫醚和碳 酸鉀在溶劑中回流反應至少2小時；
[0011] 步驟2 :反應結束后，冷卻降溫35°C以下；
[0012] 步驟3 :除去固體，將液體濃縮，得到粗品；
[0013] 步驟4 :將粗品用溶劑溶解，并加入沉降硫；
[0014] 步驟5 :除去沉降硫，將液體濃縮干燥，得到2-羥基-4-(苯基-乙基硫醚）氧基 二苯甲酮。
[0015] 根據本發明第一個方面的一種優選實施例，其中，所述步驟1中，所述2, 4-二羥基 二苯甲酮、苯基-β -溴乙基硫醚、碳酸鉀和沉降硫的重量配比為：
[0016]
[0017] 其中，所述碳酸鉀的重量配比優選為8-10份。
[0018] 其中，所述苯基-溴乙基硫醚優選為采用《有機化合物合成手冊》（孫昌俊等 編，2011年第1版，769頁）介紹的方法制備。
[0019] 根據本發明第一個方面的一種優選實施例，其中，所述步驟1中，所述的溶劑優選 為六氫吡啶。
[0020] 其中，所述回流反應溫度優選為60°C以上，更優選為60-80°C。
[0021] 其中，所述回流反應優選為2-8小時，更優選為2-6小時，最優選為3-5小時。
[0022] 根據本發明第一個方面的一種優選實施例，其中，所述步驟2中，所述冷卻降溫優 選至20°C以下，更優選至10°C以下，最優選至5-KTC。
[0023] 根據本發明第一個方面的一種優選實施例，其中，所述步驟2中，所述的冷卻降溫 可以使用冰水、低溫乙醇、低溫乙二醇、干冰中的任意一種或幾種，其中，優選為用冰水。
[0024] 根據本發明第一個方面的一種優選實施例，其中，所述步驟3中，除去固體的方法 優選為過濾。
[0025] 根據本發明第一個方面的一種優選實施例，其中，所述步驟3中，所述的濃縮方法 包括減壓蒸餾、常壓蒸餾、加熱蒸餾中的任意一種，其中更優選為減壓蒸餾。
[0026] 根據本發明第一個方面的一種優選實施例，其中，所述步驟4中，所述的溶劑優選 為六氫吡啶。
[0027] 其中，所述的溶劑為所述步驟3中所述的濃縮過程中回收的溶劑。
[0028] 根據本發明第一個方面的一種優選實施例，其中，所述步驟5中，所述的除去沉降 硫的方法優選為過濾。
[0029] 根據本發明第一個方面的一種優選實施例，其中，所述步驟5中，所述的濃縮方法 包括減壓蒸餾、常壓蒸餾、加熱蒸餾中的任意一種，其中更優選為減壓蒸餾。
[0030] 根據本發明第一個方面的一種優選實施例，其中，所述步驟5中所述的干燥方法 包括機械脫水法、加熱干燥法和化學除濕法，優選為三種方法結合使用。
[0031] 其中，所述機械脫水法包括壓榨、沉降、過濾和離心。
[0032] 本發明第二方面的主題是一種2-羥基-4-(苯基-乙基硫醚）氧基二苯甲酮。
[0033] 其中，所述2-羥基-4-(苯基-乙基硫醚）氧基二苯甲酮的結構如下：
[0034]
[0035] 本發明第三方面的主題是一種顏料與染料的保護劑，其特點在于，包括2-羥 基-4-(苯基-乙基硫醚）氧基二苯甲酮。
[0036] 根據本發明第三個方面的一種優選實施例，其中，所述顏料與染料優選自直接大 紅4B染料。
[0037] 其中，所述直接大紅4B的結構如下：
[0038]
[0039] 根據本發明第三個方面的一種優選實施例，其中，所述保護劑應用方法包括在造 紙漿料中，與直接大紅4B染料配合使用。
[0040] 通過所述上述設計，本發明提供了 2-羥基-4-(苯基-乙基硫醚）氧基二苯甲酮 及其合成方法，其中，2-羥基-4 (苯基-乙基硫醚）氧基二苯甲酮作為高分子材料的顏色媒 染劑和染料保護劑，可以應用于高分子材料的合成，涂料行業和造紙工業領域。其主要的作 用是與顏料和染料配合使用后，有效提高顏料和染料的發色密度，同時兼有抗氧化的功能， 能使顏料和染料的發色密度保持較長間的穩定性。
【具體實施方式】
[0041] 本發明第一方面提供了一種2-羥基-4-(苯基-乙基硫醚）氧基二苯甲酮的合成 方法，其特征在于，所述方法包括：
[0042] 步驟1 :在二氧化碳存在條件下，2, 4-二羥基二苯甲酮、苯基-β -溴乙基硫醚和碳 酸鉀在溶劑中回流反應至少2小時；
[0043] 步驟2 :反應結束后，冷卻降溫35°C以下；
[0044] 步驟3 :除去固體，將液體濃縮，得到粗品；
[0045] 步驟4 :將粗品用溶劑溶解，并加入沉降硫；
[0046] 步驟5 :除去沉降硫，將液體濃縮干燥，得到2-羥基-4-(苯基-乙基硫醚）氧基 二苯甲酮。
[0047] 根據本發明第一個方面的一種優選實施例，其中，所述步驟1中，所述2, 4-二羥基 二苯甲酮、苯基-β -溴乙基硫醚、碳酸鉀和沉降硫的重量配比為：
[0050] 本發明第二方面提供了一種2-羥基-4-(苯基-乙基硫醚）氧基二苯甲酮。
[0051] 其中，所述2-羥基-4-(苯基-乙基硫醚）氧基二苯甲酮的結構如下：
[0053] 本發明第三方面提供了一種顏料與染料的保護劑，其特點在于，包括2-羥 基-4-(苯基-乙基硫醚）氧基二苯甲酮。
[0054] 根據本發明第三個方面的一種優選實施例，其中，所述顏料與染料優選自