一種芳綸沉析纖維多組分溶劑的分離回收方法
【技術領域】
[0001] 發明涉及化工生產過程中產生的廢液的分離回收技術方法，特別涉及芳綸沉析纖 維多組分溶劑的分離回收方法。
【背景技術】
[0002] 間位芳綸紙是一種高性能高科技耐溫絕緣材料，由芳綸沉析纖維和短切纖維制 成，具有耐高溫、本質阻燃、高強度、絕緣、耐輻射、化學穩定等優異性能，廣泛應用于航空航 天、交通運輸、國防工業和電工絕緣等領域，是一種關系國家安全的高科技新材料。
[0003] 沉析纖維是制造芳綸紙的關鍵材料，是間位芳綸系列產品的重要品種之一。
[0004] 沉析纖維生產中使用的溶劑經過長期精制循環后，呈黃色，含有大量的鹽分等雜 質，對沉析纖維的質量及芳綸紙的品質有較大的影響。
[0005] 專利CN101774720A公開了一種芳綸沉析纖維生產中含丁二醇和DMAc廢液的處理 方法，通過廢液過濾、減壓精餾，從塔底抽出了含丁二醇的塔底液，塔底液經過活性炭脫色、 過濾，得到了溶劑含量在90%左右的無色塔底液，然后用于物料的生產。此方法利用活性炭 吸附去除了溶劑的顏色，在溶劑體系中引入了活性炭顆粒，經過過濾仍有殘留，活性炭經過 溶劑進入生產系統，導致生產的沉析纖維和芳綸紙中也存在少量的活性炭顆粒，嚴重影響 了芳綸紙的性能和應用。此方法在減壓精餾時輕組分從塔頂和塔中抽出，溶劑丁二醇和鹽 分等重組分從塔底抽出，沒有很好的實現多種組分的完全分離，長期循環使用后溶劑體系 中的鹽分和雜質越來越多，也影響產品的質量。而且，由于使用活性炭吸附，吸附后形成活 性炭濾餅中60-70%是溶劑，導致溶劑體系的回收率較低。
[0006] 此外，該溶劑體系中的DMAC在高溫下容易分解；丁二醇屬于沸點高、粘度相對較 高，長時間受熱或溫度過高易發生氧化或分解。因此，該溶劑體系的分離具有較大的難度。
[0007] 目前，尚無相關公開技術和方法用于回收沉析纖維多組分溶劑的完全分離。
【發明內容】
[0008] 沉析纖維生產過程中產生的廢液混合物的各組分含量為水50-60%，丁二醇30-40%，DMAC 7-10%，鹽分3-5%，少量纖維和絮狀物;本發明需要解決的技術問題是，克服現有 精餾技術和工藝流程存在的不足之處，提供一種多組分溶劑體系各組分完全分離的技術方 法，一種芳綸沉析纖維多組分溶劑分離回收技術，包括以下步驟： a. 將生產過程中產生的廢液混合物進行過濾處理，去除其中的固體雜質，送至減壓精 餾塔進行初步蒸餾，廢液混合物中的大部分輕組分、水和DMAC由此蒸出并進入DMAC精餾塔 回收，包含少量輕組分、丁二醇、鹽分的塔底液從塔底抽出； b. 將a步驟中的塔底液直接移送至刮膜蒸餾塔中，物料進入后經分配盤分布，沿塔壁流 下，經刮膜器形成物料薄膜，在向下流動的過程中，輕組分DMAC和水被蒸發并從真空抽氣口 抽出，包含微量輕組分、丁二醇、鹽分的塔底液從塔底抽出； c. 將b步驟中的塔底液直接移送至分子蒸餾塔中，物料進入后經分配盤分布，沿塔壁流 下，經刮膜器形成物料薄膜，在向下流動的過程中，微量輕組分被蒸發并隨真空氣流進入冷 凝器或隨真空栗尾氣排除;大部分丁二醇被蒸發，在塔內冷凝器表面冷凝流下，經塔底成品 物料出口進入成品物料罐，然后經栗移送至物料儲罐;少量丁二醇和鹽分沿塔壁流下，經塔 底側面的重組分出口流出，進入殘渣罐。
[0009] 進一步地，減壓精餾塔的真空度為5_8KPa，塔底溫度為100_130°C，得到的塔底液 各組分含量為：水5-10%，丁二醇85-90%，DMAC 5-10%，鹽分1-5%;減壓精餾塔配套了水環式 真空栗;刮膜蒸餾塔的真空度為500-2000Pa，塔體溫度為100-130°C，得到的塔底液各組分 含量為:水2-5%，丁二醇90-95%，DMAC 2-5%，鹽分1-5%;刮膜蒸餾塔采用了水環式真空栗和 羅茨真空栗的組合方式實現系統的真空;分子蒸餾塔的空塔真空度為0.01-lPa，運行真空 度為10-500Pa，塔體溫度為120-150°C，得到的成品各組分含量為:水0-1%，丁二醇95-99%， DMAC 0-1%;重組分(殘渣)為鹽分30-70%，丁二醇30-70%;分子蒸餾塔配套干式螺桿真空栗、 羅茨真空栗、油擴散真空栗的組合機組。
[0010] 進一步地，減壓精餾塔、刮膜蒸餾塔和分子蒸餾塔均使用乙二醇作為冷媒降溫，溫 度為-20-0°C;塔內冷凝器使用循環水降溫收集溶劑，溫度為30-70°C，溫度的控制以丁二醇 的可以較好的冷卻并具有較好的流動性來調整。
[0011] 進一步地，只需要在a步驟中對減壓精餾塔加熱，刮膜蒸餾塔及分子蒸餾塔的加熱 只是維持物料的溫度且物料的加熱溫度須低于150°C。
[0012] 進一步地，所有真空栗的尾氣全部收集，利用水噴淋塔凈化處理;保證無污染氣體 的排放。系統排出的重組分(殘渣）由于回收的價值較低，收集后送至專業的化工處理廠進 行焚燒處理。因此，本發明技術減少了生產廢棄物的排放，很好的實現了節能降耗的效果， 達到了降低生產成本和提升生產水平的目的。
[0013] 經過三級蒸餾，最終實現了廢液混合物中四種組分的分離，得到了純凈的丁二醇 溶劑，呈無色透明狀，可以直接用于纖維的生產。本發明為實現溶劑體系多組分的完全分 離，結合主要溶劑丁二醇和DMAC的性質特點，采用分子蒸餾技術實現物料中關鍵組分的分 離，并配合以減壓精餾、刮膜蒸餾處理，以更好的實現溶劑體系的分離，同時達到分離、節 能、尚效、尚回收率的目的和效果。
[0014] 本發明中，物料的三級蒸餾流程的先后順序為減壓精餾塔、刮膜蒸餾塔、分子蒸餾 塔，而且，三級蒸餾的工藝為連續運行，廢液只需要在一級蒸餾塔加熱即可，二級、三級加熱 只是維持物料的溫度，起到了很好的節能效果。
[0015] 本發明與現有技術相比，包括三級環節，各環節緊密銜接，提高了溶劑的純度，減 少了生產廢棄物的排放，提高了溶劑的回收率，降低了沉析纖維的生產成本，有利于生產高 品質纖維產品。
【附圖說明】
[0016] 圖1為本發明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0017] 為進一步說明本發明，結合以下實施例具體說明： 實施例1 芳綸沉析纖維多組分溶劑分離回收技術，主要處理步驟如下： (1) 沉析纖維生產過程中產生的廢液混合物的各組分含量為水50%，丁二醇40%，DMAC 7%，鹽分3%，少量纖維和絮狀物;將廢液混合物進行過濾處理，去除其中纖維和絮狀物，用栗 打到填料精餾塔進行減壓蒸餾，廢液供料量為1500kg/h，塔底溫度為110°C，塔體的真空度 為8KPa，廢液混合物中的大部分水從塔頂抽出，少量水和DMAC由塔中抽出然后進入DMAC精 餾塔