莠去津水法合成新工藝的制作方法
【專利說明】
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技術領域
[0002] 本發明涉及一種除草劑的合成工藝，特別涉及一種莠去津水法合成新工藝。
[0003]
【背景技術】
[0004] 莠去津的化學名稱為，2-氯-4-二乙胺基-6-異丙胺基-1，3,5-三嗪，其理化性質： 外觀為白色粉末，熔點為173 - 175°C，20°C時的蒸氣壓為40yPa，在水中的溶解度為33mg/L， 易溶于有機溶劑，在微酸或微堿性介質中較穩定，但在較高溫度下，堿或無機酸可使其水 解。莠去津是玉米、甘蔗、高粱等專用除草劑，可以防除一年生禾本科雜草，對闊葉雜草的防 除效果有為尤為顯著，而且可與乙草胺、甲草胺、異丙甲草胺等多種酰胺類除草劑混合，增 強除草劑活性和適用范圍。工業中生產莠去津以三聚氯氰(CN3C13)、異丙胺、一乙胺為主要 原料，經二步取代反應得到莠去津，其中三聚氯氰不溶于水，遇水及堿易分解，在工業生產 中，若簡單地用水作溶劑，三聚氯氰遇水分解導致莠去津含量降低、雜質含量過高，最終造 成產品莠去津的收益率不高。因此經莠去津的合成反應選用甲苯作溶劑，如專利號 ZL201110339825.2，發明名稱為"莠去津合成新工藝"，但當所述"合成反應結束"后，還需要 對莠去津甲苯溶液進行水洗去甲苯，再進行水蒸氣蒸餾、吸濾操作等，才能夠得到莠去津濕 料成品，在實際生產中上述工藝路線長，而且甲苯價格昂貴，成本高，毒性和污染多。
[0005]
【發明內容】
[0006]本發明提供了一種路線短、能耗低、原料成本低、且毒性和污染少，適合工業生產 的莠去津水法合成工藝。
[0007]為了實現上述發明目的，本發明提供了一種莠去津水法合成新工藝，所述工藝步 驟如下： 步驟1:向反應釜中注入水，然后向反應釜中加入乳化劑和鹵酸鹽并攪拌均勻，得混合 溶液;其中，所述乳化劑加入量與水的質量比為:〇. 5:100-1.5:100，所述鹵酸鹽加入量與水 的質量比為1:100-5:100; 步驟2:向反應釜的冷卻夾套內通入冷鹽水并攪拌，然后向反應釜中投入三聚氯氰;其 中三聚氯氰的投入量與所述混合溶液的質量比為1:3-1:5; 步驟3:往反應釜中均勻加入異丙胺，加入的異丙胺與所述步驟2中加入的三聚氯氰的 摩爾比例為1:1;所述異丙胺的濃度為99%; 步驟4:將28%-40%液堿均勻加入反應釜中，加入的液堿與所述步驟2加入的三聚氯氰的 摩爾比例為1:1; 步驟5:往反應釜中均勻加入一乙胺，加入的一乙胺與所述步驟2加入的三聚氯氰的摩 爾比例為1:1;所述一乙胺的濃度為70%; 步驟6:再往反應釜內均勻加入28%-40%液堿，合成反應結束;其中，加入的液堿與所述 步驟2加入的三聚氯氰的摩爾比例為1:1。
[0008]其中，所述步驟1中，所述乳化劑和所述鹵酸鹽在水中攪拌至完全分散。
[0009] 所述步驟2中：向反應釜的冷卻夾套內通入冷鹽水并攪拌，當反應釜溫度達到0-5 °(3時，迅速投入三聚氯氰，然后繼續攪拌10-15分鐘。
[0010] 所述步驟3中，待反應釜降低溫度至0-2°C時，往反應釜中均勻加入異丙胺，保持 60-80分鐘，溫度控制在15°C以下。
[0011] 所述步驟4中，將28%-40%液堿均勻加入反應釜中，保持50-70分鐘，溫度控制在25 °C以下，加完液堿后繼續攪拌30分鐘。
[0012] 所述步驟5中，往反應釜中均勻加入一乙胺，保持60-90分鐘，溫度控制在35°C以 下。
[0013] 所述步驟6中，再往反應釜內均勻加入28%-40%液堿，保持30-50分鐘，溫度控制在 40-45°C之間，加完液堿后繼續攪拌10分鐘，合成反應結束。
[0014] 所述乳化劑為(^-10、￥1^-5乂(：、七8-61048-10和8(3-102中的一種或兩種或多種 ;其 中ts-610為酸性阻垢劑ts-610，sc-102為促進劑sc-102;優選地，所述乳化劑為YUS-SXC，所 述乳化劑由重量份數比為1:2的op-10和YUS-SXC組成;所述乳化劑還可以由重量份數比為 1:4:2的op-10、YUS-SXC和ts-610組成;所述乳化劑又可以由重量份數比為1:2:1的ts-610、 ts-10和sc-102組成;所述乳化劑由重量份數比為2:2:1:3:1的op-10、YUS-SXC、ts-610、ts-10和sc-102組成。
[0015]所述鹵酸鹽為氯化鈉、氯化鉀、氯化鎂和溴化鉀中的一種或兩種或多種;優選地， 所述鹵酸鹽為氯化鈉，所述鹵酸鹽由重量份數比為1:2的氯化鈉和氯化鎂組成;所述鹵酸鹽 還可以由重量份數比為3:1的氯化鉀和溴化鉀組成;所述鹵酸鹽還可以由重量份數比為1: 3:1的氯化鉀、氯化鎂和溴化鉀組成;所述鹵酸鹽又可以由重量份數比為1:1:2:3的氯化鈉、 氯化鉀、氯化鎂和溴化鉀組成。
[0016] 所述工藝步驟可以優選為： 步驟1:向反應釜中注入水，然后向反應釜中加入乳化劑和鹵酸鹽并攪拌均勻完全分 散，得混合溶液;其中，所述乳化劑加入量與水的質量比為:0.5:100-1.5:100，所述鹵酸鹽 加入量與水的質量比為1:100-5:100; 步驟2:向反應釜的冷卻夾套內通入冷鹽水并攪拌，當反應釜溫度達到0-5°C時，迅速向 反應釜中投入三聚氯氰，然后繼續攪拌10-15分鐘;其中三聚氯氰的投入量與所述混合溶液 的質量比為1:3-1:5; 步驟3:待反應釜降低溫度至0-2°C時，往反應釜中均勻加入異丙胺，保持60-80分鐘，溫 度控制在15°C以下，其中加入的異丙胺與所述步驟2中加入的三聚氯氰的摩爾比例為1:1。 [0017] 步驟4:將28%-40%液堿均勻加入反應釜中，保持50-70分鐘，溫度控制在25°C以下， 加完液堿后繼續攪拌20-40分鐘，其中加入的液堿與所述步驟2加入的三聚氯氰的摩爾比例 為 1:1; 步驟5:往反應釜中均勻加入一乙胺，保持60-90分鐘，溫度控制在35°C以下，其中加入 的一乙胺與所述步驟2加入的三聚氯氰的摩爾比例為1:1; 步驟6:再往反應釜內均勻加入28%-40%液堿，保持30-50分鐘，溫度控制在40-45°C之 間，加完液堿后繼續攪拌10-15分鐘，合成反應結束;其中，加入的液堿與所述步驟2加入的 三聚氯氰的摩爾比例為1:1。
[0018] 所述工藝步驟可以為： 步驟1:向反應釜中注入水，然后向反應釜中加入乳化劑和鹵酸鹽并攪拌均勻完全分 散，得混合溶液;其中，所述乳化劑加入量與水的質量比為：1:100,所述鹵酸鹽加入量與水 的質量比為3:100; 步驟2:向反應釜的冷卻夾套內通入冷鹽水并攪拌，當反應釜溫度達到2.5°C時，迅速向 反應釜中投入三聚氯氰，然后繼續攪拌13分鐘；其中三聚氯氰的投入量與所述混合溶液的 質量比為1:4; 步驟3:待反應釜降低溫度至0°C時，往反應釜中均勻加入異丙胺，保持70分鐘，溫度控 制在15°C以下，其中加入的異丙胺與所述步驟2中加入的三聚氯氰的摩爾比例為1:1。
[0019]步驟4:將35%液堿均勻加入反應釜中，保持60分鐘，溫度控制在25°C以下，加完液 堿后繼續攪拌30分鐘，其中加入的液堿與所述步驟2加入的三聚氯氰的摩爾比例為1:1; 步驟5:往反應釜中均勻加入一乙胺，保持75分鐘，溫度控制在35°C以下，其中加入的一 乙胺與所述步驟2加入的三聚氯氰的摩爾比例為1:1; 步驟6:再往反應釜內均勻加入40%液堿，保持40分鐘，溫度控制在40-45°C之間，加完液 堿后繼續攪拌10分鐘，合成反應結束;其中，加入的液堿與所述步驟2加入的三聚氯氰的摩 爾比例為1:1。
[0020] 所述工藝步驟可以優選為： 步驟1:向反應釜中注入水，然后向反應釜中加入乳化劑和鹵酸鹽并攪拌均勻完全分 散，得混合溶液;其中，所述乳化劑加入量與水的質量比為：1.5:100，所述鹵酸鹽加入量與 水的質量比為5:100; 步驟2:向反應釜的冷卻夾套內通入冷鹽水并攪拌，當反應釜溫度達到0°C時，迅速向反 應釜中投入三聚氯氰，然后繼續攪拌10分鐘；其中三聚氯氰的投入量與所述混合溶液的質 量比為1:3; 步驟3:待反應釜降低溫度至1°C時，往反應釜中均勻加入異丙胺，保持60分鐘，溫度控 制在5-15°C之間，其中加入的異丙胺與所述步驟2中加入的三聚氯氰的摩爾比例為1:1。 [0021]步驟4:將28%液堿均勻加入反應釜中，保持70分鐘，溫度控制在15-25°c