3h,測試游離胺含量小于 0.5%,反應結束得到脂肪酸酰胺丙基甜菜堿,即耐高礦化度耐凝析油的泡排劑主劑。
[0032] 實施例3
[0033]在帶有回流冷凝管的反應器中,按照摩爾比為2:1:1的比例加入月桂酸0.5mol、椰 子油酸0 · 25mol、油酸0· 25mol,加入N,N-二甲基-1,3_丙二胺約1 ·lOmol,催化劑氫氧化鉀 1.7g,在140°C進行縮合反應3.5h,測試游離脂肪酸含量小于等于2%,反應結束后冷卻后放 置過夜,得到中間產物長鏈烷基叔胺;稱取第一步制備的長鏈烷基叔胺1.Omol,加入氯乙酸 鈉1.05mol,加入到水中配成35%的溶液,70°C發生親核取代反應5h,測試游離胺含量小于 0.5%,反應結束得到脂肪酸酰胺丙基甜菜堿,即耐高礦化度耐凝析油的泡排劑主劑。
[0034] 實施例4
[0035]在帶有回流冷凝管的反應器中,按照摩爾比為3:1:1的比例加入月桂酸0.6mol、椰 子油酸0.2mol、油酸0.2mol,加入N,N-二甲基-1,3-丙二胺約1.05mol,催化劑氫氧化鉀 1.6g,在150°C進行縮合反應3h,測試游離脂肪酸含量小于等于2%,反應結束后冷卻后放置 過夜,得到中間產物長鏈烷基叔胺;稱取第一步制備的長鏈烷基叔胺1.Omol,加入氯乙酸鈉 l.lOmol,加入到水中配成35%的溶液,80°C發生親核取代反應4h,測試游離胺含量小于 0.5%,反應結束得到脂肪酸酰胺丙基甜菜堿,即耐高礦化度耐凝析油的泡排劑主劑。
[0036] 實施例5
[0037]在帶有回流冷凝管的反應器中,按照摩爾比為4:1:1的比例加入月桂酸0.5mol、椰 子油酸0 · 25mol、油酸0· 25mol,加入N,N-二甲基-1,3_丙二胺約1 ·lOmol,催化劑氫氧化鉀 1.49g,在155°C進行縮合反應3h,測試游離脂肪酸含量小于等于2%,反應結束后冷卻后放 置過夜,得到中間產物長鏈烷基叔胺;稱取第一步制備的長鏈烷基叔胺1.Omol,加入氯乙酸 鈉1.lOmol,加入到溶劑中(溶劑為水,加入20g乙醇)配成35%的溶液,90°C發生親核取代反 應6h,測試游離胺含量小于0.5 %,反應結束得到脂肪酸酰胺丙基甜菜堿,即耐高礦化度耐 凝析油的泡排劑主劑。
[0038] 實施例6
[0039] 在帶有回流冷凝管的反應器中,按照摩爾比為4:1:1的比例加入月桂酸0.5mol、椰 子油酸0 · 25mol、油酸0· 25mol,加入N,N-二甲基-1,3_丙二胺約1 ·lOmol,催化劑氫氧化鈉 1.49g,在155°C進行縮合反應3h,測試游離脂肪酸含量小于等于2%,反應結束后冷卻后放 置過夜,得到中間產物長鏈烷基叔胺;稱取第一步制備的長鏈烷基叔胺1.Omol,加入氯乙酸 鈉1.lOmol,加入到溶劑中(5wt%的乙醇水溶液)配成35%的溶液,90°C發生親核取代反應 6h,測試游離胺含量小于0.5 %,反應結束得到脂肪酸酰胺丙基甜菜堿,即耐高礦化度耐凝 析油的泡排劑主劑。
[0040] 參照SY/T6465-2000《泡沫排水采氣用起泡劑評價方法》,組裝攜液率測定裝置對 實施例1-6泡排劑性能進行測定。稱取試驗樣品l.Og,用50mL水溶解,轉移至200mL容量瓶 中,并稀釋到刻度,搖勻。再將溶液置于(60 士 0.5)°C恒溫水浴中陳化,從加水溶樣開始總時 間30min;在試液陳化時,即啟動水栗使循環水通過刻度管夾套,使水溫穩定在(60士0.5) °C,刻度管內壁預先用鉻酸硫酸洗液浸泡過夜,用蒸餾水沖洗至無酸。試驗時先用蒸餾水沖 洗刻度量管內壁,然后用試液沖洗刻度量管內壁,沖洗應完全,但在內壁不應留有泡沫;開 啟空氣壓縮栗,通過流量計調節流量到固定值(5L/min),將表面活性劑溶液加入到發泡管 中,當泡沫到達接收器開始計時,測試15min內泡沫攜帶出的液體,攜液率=泡沫攜帶的液 體體積/起泡劑起始體積X100%。按照200g/LNaCl+50g/LCaCl2配制礦化水(250000mg/ L)〇
[0041]
【主權項】
1. 一種脂肪酸酰胺丙基甜菜堿泡排劑,其特征在于,其結構式為:R為碳原子數為C8~C22的長鏈烷基。2. 權利要求1所述的一種脂肪酸酰胺丙基甜菜堿泡排劑的制備方法,其特征在于,包括 以下步驟: (1) 中間體合成: 在帶有回流冷凝管的反應器中,加入月桂酸、椰子油酸和油酸組成的脂肪酸混合物,再 加入N,N-二甲基-1,3-丙二胺和催化劑,脂肪酸混合物與N,N-二甲基-1,3-丙二胺摩爾比為 1: (1.05~1.10);在140~160°C進行縮合反應,測試游離脂肪酸含量小于等于2 %后,反應 結束后冷卻后放置過夜,得到中間產物長鏈烷基叔胺; (2) 季銨化: 按照摩爾比為1: (1.05~1.10)稱取中間產物長鏈烷基叔胺和氯乙酸鈉,加入到溶劑中 配成質量濃度35%的溶液,在60~90°C發生親核取代反應,測試游離胺含量小于0.5%后, 反應結束得到脂肪酸酰胺丙基甜菜堿泡排劑。3. 根據權利要求2所述的一種脂肪酸酰胺丙基甜菜堿泡排劑的制備方法,其特征在于, 所述的脂肪酸混合物中,月桂酸、椰子油酸、油酸的摩爾比為(2~4): 1:1。4. 根據權利要求2所述的一種脂肪酸酰胺丙基甜菜堿泡排劑的制備方法,其特征在于, 所述的溶劑為水或乙醇水溶液。5. 根據權利要求4所述的一種脂肪酸酰胺丙基甜菜堿泡排劑的制備方法,其特征在于, 所述的乙醇水溶液的重量百分比< l〇wt%。6. 根據權利要求2所述的一種脂肪酸酰胺丙基甜菜堿泡排劑的制備方法,其特征在于, 所述的催化劑為堿性催化劑,堿性催化劑為氫氧化鉀或氫氧化鈉。7. 權利要求1所述的脂肪酸酰胺丙基甜菜堿在氣井泡沫排液中作為泡排劑主劑的應 用,適用于礦化度高于25 X 104mg/L,凝析油含量高達30 %的環境。
【專利摘要】本發明是一種氣井泡沫排液開發的發泡劑,具體涉及一種脂肪酸酰胺丙基甜菜堿泡排劑及其制備方法和應用,適應于礦化度高于25×104mg/L,凝析油含量高達30%的高礦化度高含油的極端環境。其技術方案為:在反應器中按一定摩爾比加入月桂酸、椰子油酸、油酸(順-9-十八烯酸)等脂肪酸與N,N-二甲基-1,3-丙二胺,在140~160℃進行縮合反應3~4h,得到中間產物長鏈烷基叔胺;再將中間產物與氯乙酸鈉于60~90℃發生親核取代反應3~6h,測試游離胺含量小于0.5%,反應結束得到脂肪酸酰胺丙基甜菜堿,即所述的氣井泡沫排液所用的泡排劑主劑,利用本發明制備的泡排劑起泡、穩泡性能好,泡沫攜液量大,在各種極端環境下泡沫驅油具有優異的性能,具有廣闊的前景。
【IPC分類】C09K8/584, C07C233/36, C07C231/12, E21B43/22
【公開號】CN105439885
【申請號】CN201510872744
【發明人】萬華, 黃依理, 付鋼旦, 田偉, 劉雙全, 竇淼, 惠燕妮, 王婉, 胡鵬飛, 朱趁安, 葉智
【申請人】西安長慶化工集團有限公司, 陜西科技大學
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2015年12月1日