一種超高壓聯合水蒸氣蒸餾提取玫瑰精油的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種玫瑰精油的提取方法，特別涉及一種超高壓聯合水蒸氣蒸餾在酸 性介質中提取玫瑰精油的方法。
【背景技術】
[0002] 玫瑰精油是由玫瑰鮮花提取的名貴天然精油，其價格昂貴，素有"液體黃金"、"精 油皇后"之美稱。玫瑰精油中含有香茅醇、香葉醇、芳樟醇、苯乙醇、橙花醇、丁香酚、金合歡 醇及其酯類、倍半萜及其衍生物等芳香類物質，是最常用的名貴花香原料，被廣泛應用于食 品、高檔化妝品及煙草等領域中。目前在玫瑰精油提取方面有傳統的水蒸氣蒸餾提取法、有 機溶劑萃取法；也有真空蒸餾法，溶劑提取法與超聲波、微波等相結合的方法，〇) 2超臨界萃 取技術以及分子蒸餾提取技術；還有有機溶劑萃取和分子蒸餾技術相結合的提取方法等。 雖然報道的提取方法很多，但是這些提取技術存在著諸如出油率低，溶劑殘留，純度不高， 工藝復雜，生產設備繁瑣，生產成本高等問題。比較而言，水蒸氣蒸餾法提取玫瑰精油是目 前國內外生產廠家常采用的方法。該方法是將含有揮發性成分的植物材料與水共同蒸餾， 通過擴散作用使芳香化合物等親油性成分從植物細胞中滲透出來，再與水組成兩相混合物 而被水蒸汽帶出，經冷凝來獲取揮發性成分的方法。與其他方法相比，水蒸氣蒸餾設備簡 單、易操作、成本低、蒸餾精油品質好、用途廣泛。但其由于破壁效果差，很難獲得較高的提 取率，精油得率一般在0.02%左右，且由于該方法要在較高溫度下蒸餾幾個小時，容易引起 精油中某些成分的熱分解損失及一些雜質含量增高，特別是甲基丁香酚含量的增多。水蒸 氣蒸餾法提取玫瑰精油多數以鮮花為原料，玫瑰花從始花期到末花期歷時25天，但盛花期 則僅5天，鮮花產量的三分之二集中在盛花期，這就需要進行鮮花的貯存："鮮花臨時存放 3天之內可用清水浸泡，10天之內可浸入10%的食鹽水中，一個月內可用20%的食鹽水浸 泡保鮮"，"食鹽水浸泡還可提高出油率"。也有些報道提出用氯化鉀磷酸鹽等溶液泡漬也可 提高出油率，堆積讓鮮花發熱、采取發酵措施等均有提高出油率的效果。"水蒸汽蒸餾法提 取玫瑰油出油率較低，根據玫瑰品種、花期、工藝不同，鮮花出油率在0. 02 %左右，最高可達 0. 045%"。
[0003] 論文《不同提取方法對牡丹精油理化性質和成分的影響》公開了采用水蒸氣蒸餾 法、超聲波輔助水蒸氣蒸餾法和超高壓提取法三種方法提取牡丹精油，研究不同提取方法 對牡丹精油的理化性質和成分的影響。但是提取介質不是酸性介質，因為采用檸檬酸作為 超高壓和水蒸氣蒸餾的提取介質，可通過適當酸水解反應，破壞玫瑰花中揮發性化合物與 糖以配糖鍵結合形成的糖苷，有效增加了玫瑰精油得率。同時玫瑰花與牡丹花成分不同， 其中玫瑰花中含有的甲基丁香酚（Methyleugenol)是一種存在于玫瑰油中的天然成分，近 年研究發現它是一種具有基因毒性和致癌性的成分，而玫瑰精油是廣泛應用于食品、化妝 品等領域中的產品。所以如何提高玫瑰精油得率的同時降低玫瑰精油中的有害物質的問題 成為困擾廣大科研工作者的難題。
【發明內容】
[0004] 本發明為了彌補現有技術的不足，提供了一種縮短提取時間、降低能耗、精油得率 高、甲基丁香酚含量少的從玫瑰花中提取玫瑰精油的方法。本發明的目的是提供一種有效 增加玫瑰精油得率，降低甲基丁香酚含量的玫瑰精油提取方法。
[0005] 本發明采用以下技術方案：
[0006] -種超高壓聯合水蒸氣蒸餾提取玫瑰精油的方法，包括以下步驟：
[0007] (1)超高壓預處理：將鮮玫瑰花裝于蒸煮袋中，向蒸煮袋中加入質量濃度為 0. 5%~3%的檸檬酸水溶液，所述玫瑰花與檸檬酸水溶液的質量比例為1. 0 :1. 5~2. 5,混 合均勻后，密封蒸煮袋；
[0008] (2)將蒸煮袋置于超高壓設備中進行超高壓處理；
[0009] (3)超高壓結束后，將密封袋內的料液投入到蒸餾瓶中，進行水蒸氣蒸餾。
[0010] 步驟（1)中，所述鮮玫瑰花為平陰1號玫瑰花，平陰1號玫瑰花為當年4月下旬~ 5月初晨間采摘的含有花萼、子房等完整的新鮮玫瑰花。采用初晨采集的完整新鮮玫瑰花， 香氣成分含量較高。
[0011] 所述玫瑰花與檸檬酸水溶液的質量比例為1. 〇 :1. 5~2. 5,所述檸檬酸水溶液的 質量濃度為〇. 5%~3%。檸檬酸含量較高的話，影響玫瑰精油的品質；較低的話玫瑰精油 的提取效果不理想。
[0012] 優選的，所述玫瑰花與檸檬酸水溶液的質量比例為1. 0 :2. 0,所述檸檬酸水溶液 的質量濃度為〇. 5%，經過大量實驗驗證與分析，上述優選條件下提取的玫瑰花精油的效果 最好。
[0013] 步驟（2)中，根據玫瑰花特有的成分性質，將超高壓處理的條件設置為：壓力 100~500MPa、保壓時間4~8min、溫度23~30°C;優選條件為：壓力300~500MPa、保壓 時間6min、溫度25°C，進一步優選的壓力500MPa。經過大量實驗驗證與分析，上述優選條件 下提取的玫瑰花精油的效果最好。
[0014] 步驟（3)中，水蒸氣蒸餾法的優選條件為：去離子水作為蒸汽源；控制加熱溫度為 100~105°C(優選102°C)，以保證水蒸氣持續穩定的輸出；設置蒸餾瓶的保溫溫度為95~ 99°C(優選99°C)，以控制蒸餾瓶內蒸發的速率；蒸餾時間為1~2h(優選為2h);用冷卻 水循環裝置控制冷凝水流速與溫度，以控制冷凝速率；經過大量實驗驗證與分析，上述優選 條件下提取的玫瑰花精油的效果最好。
[0015] 普遍認為采用超高壓技術會將植物細胞壁破壞，使植物細胞的有效成分更好的擴 散出去，提取得到的有效成分含量和種類普遍增加，但是本發明根據玫瑰花特有的性質，采 用超高壓聯合水蒸氣在酸性介質中的蒸餾技術，不但提高了本發明中的玫瑰精油的得率， 同時玫瑰花中含有的有害成分一甲基丁香酚含量降低，提高了玫瑰精油的品質和安全性。
[0016] 本發明的有益效果是：
[0017] (1)采用超高壓預處理，玫瑰花組織的細胞壁破壞程度加大，促進細胞內的精油成 分穿過細胞的各種膜，有利于精油成分擴散到提取介質中，使低沸點有效成分在水蒸氣蒸 餾時能夠快速揮出。
[0018](2)根據玫瑰花特有的成分性質，在超高壓預處理和蒸餾過程中，提取介質采用檸 檬酸水溶液，目的是通過適當酸水解，可分解玫瑰花中揮發性化合物與糖以配糖鍵結合形 成的糖苷，有效增加了玫瑰精油得率。經過實驗驗證與分析，采用其他提取介質使得精油提 取效果不好，并且有的還會污染精油，降低精油質量。
[0019] (3)超高壓聯合水蒸氣蒸餾技術比普通水蒸氣蒸餾技術在相同的蒸餾時間內提高 玫瑰精油得率4.0%~119. 05%。提取速度快，降低能耗。如果延長蒸餾時間，得率還會再 提高，但如果使用燃煤鍋爐燒水蒸汽，污染加大，能耗加大。
[0020] (4)超高壓聯合水蒸氣蒸餾技術縮短了蒸餾時間，與普通水蒸氣蒸餾技術相比在 相同的蒸餾時間內精油中的甲基丁香酚含量降低了 75. 9 %。
[0021] (5)根據玫瑰花的性質，采用超高壓聯合水蒸氣蒸餾技術，使得本發明不需要采用 抗氧劑或者防腐劑（采用氯化鈉溶液、堿液或者苯二酚稀溶液預處理花瓣）抑制玫瑰花有 效成分的氧化過程，使得精油品質提高。
[0022] (6)超高壓聯合水蒸氣蒸餾技術所提取的精油，經GC-MS進行分析，芳樟醇、苯乙 醇、香葉醇、玫瑰醚、香茅醇、丁香酚、橙花醇、二十一烷、二十三烷等9個代表平陰玫瑰精油 特點的主要香氣成分均含有，并且在低沸點組分的百分含量保留上有明顯提高，高沸點組 分出現下降。
【附圖說明】
[0023] 圖1:水蒸氣蒸餾玫瑰精油的總離子流圖，a:甲基丁香酚。
[0024] 圖2:超高壓聯合水蒸氣蒸餾玫瑰精油的總離子流圖，a:甲基丁香酚。
【具體實施方式】
[0025] 本發明中的玫瑰精油含量的計算：
[0026] 按體積比6 : 1的比例向餾出液中加入乙醚-石油醚（2:1)混合有機溶劑進行萃 取，共3次；合并萃取液，經減壓濃縮，完全揮發有機溶劑后，用精度為0.Olmg的天平精確稱 重，按以下公式進行精油得率的計算：P=m/MX100%
[0027] 式中：
[0028]P--精油得率，％ ;
[0029] m--玫瑰精油的質量，g;
[0030] Μ--玫瑰花的質量，g。
[0031] 本發明中甲基丁香酚含量的測