一種dmac精餾裝置及工藝方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種DMAC精餾裝置及工藝方法，屬于化工材料溶劑回收領域。
【背景技術】
[0002]二甲基乙酰胺(以下簡稱DMAC)是一種強極性非質子化溶劑，已經廣泛應用于石油加工和有機合成工業中。DMAC對多種樹脂尤其是聚氨酯樹脂、聚酰亞胺樹脂有良好的溶解性能，常用作耐熱纖維、塑料薄膜、涂料、制藥、催化劑和丙烯腈紡絲的溶劑等，使用過程中產生大量含DMAC的廢水，直接排放會對水質環境造成很大的影響，危害人們的健康，所以進行DMAC廢液的回收和處理對于進行環境保護以及降低企業的生產成本等方面都具有很重要的意義。
[0003]DMAC是一種無色透明液體，能與水、醇、醚等有機溶劑混合，是一種極性溶劑。化學性質與N，N- 二甲基甲酰胺非常相似，是一種有代表性的酰胺類溶劑。由于在分子結構中引入了乙基，DMAC的沸點比二甲基甲酰胺(DMF)高10°C以上(二甲基甲酰胺的沸點為153°C )，因此比二甲基甲酰胺具有更好的熱穩定性和化學穩定性。在有機合成中，DMAC是極好的催化劑，可使環化、鹵化、氰化、烷基化和脫氫等反應加速，且能提高主要產物收率。在無酸、堿存在時，常壓下加熱至沸騰不分解，因此可以在常壓下蒸餾。水解速度很慢，含有5%水的N，N- 二甲基乙酰胺在95°C加熱140小時，只有0.02%發生水解，采用常規精餾方法可達到要求，但是能耗較大。
【發明內容】
[0004]本發明針對現有技術存在的不足，提供一種DMAC精餾裝置及工藝方法，解決了傳統DMAC精餾純度低、能耗大的問題。
[0005]本發明解決上述技術問題的技術方案如下:一種DMAC精餾裝置，包括脫水塔、精制塔及高沸物處理裝置，所述脫水塔包括脫水塔塔釜、脫水塔塔頂及脫水塔塔底，所述精制塔包括精制塔塔釜、精制塔塔頂及精制塔塔底，所述脫水塔通過脫水塔塔底與所述精制塔塔釜相連接，所述精制塔塔釜設有出料口，所述精制塔塔底與所述高沸物處理裝置相連接，所述脫水塔塔釜入料口處設有一個換熱器，所述換熱器通過與所述換熱器連接的第一冷凝器進行熱交換，所述脫水塔塔底與所述精制塔塔釜之間設有一個蒸發罐，所述蒸發罐上連接有一個用于與所述蒸發罐進行熱交換的耦合蒸發器，所述脫水塔塔頂分別與所述耦合蒸發器及所述換熱器相連通，所述第一冷凝器、換熱器及耦合蒸發器內部的循環液體通過一個第一回流罐聚合，所述第一回流罐另一端與所述脫水塔塔頂相連通，形成雙效耦合系統，所述第一回流罐與所述脫水塔塔頂之間設有一個用于排放多余廢水的排水分支，所述耦合蒸發器底部與所述高沸物處理裝置相連通。
[0006]進一步的，所述精制塔塔頂處設有一套用于平衡精制塔塔頂內液體的平衡裝置，所述平衡裝置包括第二冷凝器及第二回流罐，所述第二冷凝器及第二回流罐與所述精制塔塔頂形成回路，所述第二回流罐與所述精制塔塔頂之間設有一個用于排放多余廢水的排水分支。
[0007]進一步的，所述脫水塔塔底與所述蒸發罐之間設有一個第一再沸器，所述精制塔塔底與所述高沸物處理裝置之間設有一個第二再沸器。
[0008]進一步的，所述出料口處連接有一個用于盛放物料的緩沖罐，所述出料口與所述緩沖罐之間設有一個第三冷凝器。
[0009]進一步的，所述第三冷凝器與所述精制塔塔釜的出料口之間設有一個氣液分離器。
[0010]進一步的，所述高沸物處理裝置包括刮板蒸發器及耙式干燥機，所述刮板蒸發器上端設有一個氣相出口，下端設有一個液相出口，所述耙式干燥機上端設有一個氣相出口，下端設有一個固相出口，所述耙式干燥機與所述刮板蒸發器底部的液相出口相連通，所述氣相出口處依次連接有一個第四冷凝器及接收罐，所述接收罐的出料口處與所述蒸發罐相連通，所述耙式干燥機的氣相出口通過一個第五冷凝器與所述接收罐相連通。
[0011]進一步的，所述接收罐頂部連接有一套尾氣處理裝置，所述尾氣處理裝置包括依次連接的真空捕集器、真空緩沖罐及尾氣吸收罐，所述真空緩沖罐與所述尾氣吸收罐之間設有一個以上的真空栗。
[0012]一種從DMAC溶液中回收DMAC的精餾工藝方法，本工藝方法采用本發明所述的一種DMAC精餾裝置進行低濃度DMAC雙效精餾提高濃度，包括以下步驟:
[0013](1)將含有DMAC的廢水原料通過換熱器進入到脫水塔塔釜中；
[0014](2)廢水原料通過脫水塔精餾后分為脫水塔釜料及廢水蒸汽，所述脫水塔釜料通過第一再沸器進入到蒸發罐中，所述廢水蒸汽，通過脫水塔塔頂進入到耦合蒸發器及換熱器中；
[0015](3)廢水蒸汽經過換熱器后，一部分直接進入到第一回流罐，另一部分進入到第一冷凝器進行冷凝成為液體后，進入到第一回流罐，同時廢水蒸汽進入到耦合蒸發器，為蒸發罐提供熱源后，廢水中的高沸殘渣進入到高沸物處理裝置中，廢水進入到第一回流罐，進入到第一回流罐后的廢水，一部分返回至脫水塔塔頂，進行循環利用，實現脫水塔內的液體平衡，另一部分通過排水分支排出至廢水處理系統中；
[0016](4)脫水塔釜料在蒸發罐中進行加熱，然后進入到精制塔塔釜；
[0017](5)脫水塔釜料通過精制塔精餾后，分為精制塔釜料、廢水蒸汽及高沸殘渣，所述廢水蒸汽通過第二冷凝器及第二回流罐的作用，一部分返回至精制塔塔頂中進行循環利用，實現精制塔內的液體平衡，另一部分通過排水分支排出至廢水處理系統；所述精制塔釜料通過精制塔塔釜的出料口依次經過氣液分離器、冷凝器進入到緩沖罐中，然后采出；所述精制塔塔底內的高沸殘渣進入到高沸物處理裝置中進行殘渣處理；
[0018](6)耦合蒸發器及精制塔塔底內的高沸殘渣進入到高沸物處理裝置中的刮板蒸發器，通過刮板蒸發器的作用，分為蒸汽和固態物，所述蒸汽通過氣象出口排出至第四冷凝器，然后進入到接收罐中，固態物通過固相出口進入到耙式干燥機；
[0019](7)固態物通過耙式干燥機的干燥作用，固體部分通過固相出口排出，蒸汽通過氣相出口進入到接收罐中；
[0020](8)蒸汽在接收罐中進行冷卻，液體部分進入到蒸發罐中進行循環利用，剩余的尾氣進入到尾氣處理裝置；
[0021](9)尾氣處理裝置中的尾氣，依次真空捕集器、真空緩沖罐及真空栗的作用，排放至尾氣吸收罐中，完成尾氣處理作業。
[0022]作為本發明進一步的優化，所述脫水塔的回流比為0.2-0.5，所述精制塔的回流比為 0.8-1.2ο
[0023]作為本發明進一步的優化，所述脫水塔內的控制壓力為0-0.2Mpa。
[0024]本發明中，兩塔耦合連續精餾工藝中加壓脫水塔穩定后塔頂溫度在100°C?130°C之間，塔釜溫度在110°C?150°C之間，塔釜得到純度彡50%的DMAC水溶液，經蒸發罐進入精制塔，穩定后塔頂溫度40?50°C，塔釜溫度< 125，塔釜連續采出高沸物，側線得到純度彡99.9%的DMAC。
[0025]本發明的有益效果是:本發明采用雙效耦合工藝，從脫水塔塔頂采集的熱量同時給耦合蒸發器、換熱器供熱，降低能耗，節省生產成本，采用脫水塔、精制塔兩塔提純，提高了 DMAC的純度；同時本發明還設有高沸物處理裝置，減少污染物的排放，部分DMAC殘渣還可以返回至精餾裝置中，重新提純，提高了 DMAC的產量。
【附圖說明】
[0026]圖1為本發明精餾裝置的結構示意圖；
[0027]圖2為本發明高沸物處理裝置的結構示意圖；
[0028]其中，1、脫水塔；2、精制塔；3、高沸物處理裝置；31、刮板蒸發器；32、耙式干燥機；33、第四冷凝器；34、接收罐；35、第五冷凝器；36、真空捕集器；37、真空緩沖罐；38、尾氣吸收罐；39、真空栗；4、換熱器；5、第一冷凝器；6、蒸發罐；7、耦合蒸發器；8、第一回流罐；9、第二冷凝器；10、第二回流罐；11、第一再沸器；12、第二再沸器；13、緩沖罐；14、第三冷凝器；15、氣液分離器。
【具體實施方式】
[0029]以下結合附圖對本發明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發明，并非用于限定本發明的范圍。
[0030]一種DMAC精餾裝置，包括脫水塔1、精制塔2及高沸物處理裝置3，所述脫水塔I包括脫水塔I塔釜、脫水塔I塔頂及脫水塔I塔底，所述精制塔2包括精制塔2塔釜、精制塔2塔頂及精制塔2塔底，所述脫水塔I通過脫水塔I塔底與所述精制塔2塔釜相連接，所述精制塔2塔釜設有出料口，所述精制塔2塔底與所述高沸物處理裝置3相連接，所述脫水塔I塔釜入料口處設有一個換熱器4，所述換熱器4通過與所述換熱器4連接的第一冷凝器5進行熱交換，所述脫水塔I塔底與所述精制塔2塔釜之間設有一個蒸發罐6，所述蒸發罐6上連接有一個用于與所述蒸發罐6進行熱交換的耦合蒸發器7，所述脫水塔I塔頂分別與所述耦合蒸發器7及所述換熱器4相連通，所述第一冷凝器5、換熱器4及耦合蒸發器7內部的循環液體通過一個第一回流罐8聚合，所述第一回流罐8另一端與所述脫水塔I塔頂相連通，形成雙效耦合系統，所述第一回流罐8與所述脫水塔I塔頂之間設有一個用于排放多余廢水的排水分支，所述耦合蒸發器7底部與所述高沸物處理裝置3相連通。
[0031]所述精制塔2塔頂處設有一套用于平衡精制塔2塔頂內液體的平衡裝置，所述平衡裝置包括第二冷凝器9及第二回流罐10，所述第二冷凝器9及第二回流罐10與所述精制塔2塔頂形成回路，所述第二回流罐10與所述精制塔2塔頂之間設有一個用于排放多余廢水的排水分支。
[0032]所述脫水塔I塔底與所述蒸發罐6之間設有一個第一再沸器11，所述精制塔2塔底與所述高沸物處理裝置3之間設有一個第二再沸器12。
[0033]所述出料口處連接有一個用于盛放物料的緩沖罐13，所述出料口與所述緩沖罐13之間設有一個第三冷凝器