一種生產高純乙醇的工藝及裝置的制造方法
【專利說明】一種生產高純乙醇的工藝及裝置
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技術領域
[0002]本發明涉及一種生產高純乙醇的工藝及裝置，屬于化工技術領域。
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【背景技術】
[0004]高純乙醇用途非常廣泛，例如精密電子元器件加工過程中的超凈清洗、干燥，凈化間用具的超凈清潔，科學試驗，醫藥化工行業重要溶媒，但乙醇與水形成共沸物，采用一種技術很難獲得高純乙醇。
[0005]目前乙醇脫水方法主要有精餾，共沸精餾和萃取精餾可以獲得無水或純度較高的乙醇，但這兩種工藝能耗較高，均需要添加第三組分，增加成本的同時也增大了企業的環保壓力。差壓精餾是一種新型的高效節能的精餾技術，利用高壓塔塔頂待冷凝的乙醇蒸汽作為低壓塔的驅動熱源，節約了蒸汽和冷凝水，但差壓精餾受共沸物性限制，單一技術不能得到高純度溶劑。
[0006]膜脫水技術利用被分離液體混合物中各組分在膜中溶解(吸附)與擴散速率不同而實現分離，是一種新型分離技術，具有高效節能、過程易于控制、操作方便、便于放大和產業化的優點。隨著膜材料制備技術的不斷進步，膜技術應用得到了快速發展。其突出的優點是分離過程不受組分氣液平衡的限制，能夠以低能耗實現精餾等傳統方法難以完成的任務，如共沸、近沸混合物的分離。但是目前限制膜應用的主要有以下幾點:1、高含水量溶劑體系脫水不適用，受膜生產工藝影響，膜脫水使用范圍原料含水量<30%，含水量過高會導致膜使用壽命縮短;2、投資成本，相對于精餾、分子篩等傳統技術，膜技術投資成本較高，原料含水量偏高或者對膜脫水后成品純度要求過高都會導致膜面積增大，這也是不建議利用膜技術直接獲得高純溶劑的原因。
[0007]分子篩吸附技術是目前國內外應用較廣泛、技術較成熟的工藝，脫水過程是一個物理過程，不會引起環境污染和造成“三廢”排放問題。分子篩對低濃度水仍有很高的吸附效率，而且與其他干燥和分離設備相比，設備投資低。但是該技術不適用于較高含水量溶劑脫水，原因是含水量太高會導致分子篩再生時能耗很高，也會導致分子篩粉化，造成分子篩晶格結構破壞，大大降低分子篩的吸附效率，分子篩粉末可能會被帶入到成品中，影響成品質量。故采用分子篩吸附脫水的原料含水量一般控制< 6wt.%0
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【發明內容】
[0009]本發明的目的是提供一種高純乙醇生產工藝，兩塔差壓精餾-膜設備-分子篩吸附塔耦合制取高純乙醇，將傳統工藝與新型分離技術耦合，不受共沸限制，不需添加第三組分，系統內部熱耦合，是一種高效節能環保的分離技術。
[0010]一種生產高純乙醇的工藝，包括如下步驟: 第1步，將乙醇水溶液送入低壓精餾塔中進行精餾，得到第一塔頂蒸汽和第一塔釜液；再將第一塔頂蒸汽再經冷凝后送入加壓精餾塔中進行精餾，得到第二塔頂蒸汽和第二塔釜液；
第2步，將至少一部分第二塔頂蒸汽送入滲透汽化膜中進行脫水，得到脫水乙醇；
第3步，再將脫水乙醇通過分子篩吸附的方式進行深度脫水，得到高純乙醇蒸汽。
[0011 ]所述的第1步中，乙醇水溶液的濃度范圍5?20wt%;乙醇水溶液在進入低壓精餾塔前，依次與第一塔釜液和第一塔頂蒸汽進行換熱。
[0012]所述的第1步中，低壓精餾塔的工作壓力優選范圍50?90kPa(絕壓)；加壓精餾塔中，工作壓力范圍250?500kPa(絕壓)。
[0013]所述的第1步中，第一塔釜液與高純乙醇蒸汽進行換熱。
[0014]所述的第2步中，還有一部分第二塔頂蒸汽與第一塔釜液進行換熱后再從加壓精餾塔的塔頂回流;且從加壓精餾塔的塔頂回流的第二塔頂蒸汽與進入滲透汽化膜的第二塔頂蒸汽的重量比范圍是1.5?3:1。
[0015]所述的第2步中，滲透汽化膜的滲透側為負壓操作，壓力范圍50?1500kPa;滲透汽化膜為透水型分子篩膜，優選NaA膜。
[0016]所述的第3步中，分子篩吸附操作壓力為250?500 kPa，操作溫度130?150°C ;再生操作時，操作壓力為50?80 kPa，操作溫度150?180°C。
[0017]—種生產高純乙醇的裝置，包括有低壓精餾塔和加壓精餾塔，低壓精餾塔的塔頂出口與加壓精餾塔相連接;加壓精餾塔的塔頂出口與滲透汽化膜膜組件的入口相連接，滲透汽化膜的截留側的出口與分子篩吸附塔相連接。
[0018]低壓精餾塔與原料管道相連接，所述的原料管與低壓精餾塔的塔釜出口和低壓精餾塔的塔頂出口之間為換熱連接。
[0019]加壓精餾塔的塔頂出口還通過與低壓精餾塔的塔釜之間換熱連接之后，再與加壓精餾塔的塔頂連接。
[0020]滲透汽化膜的滲透側與低壓精餾塔或者加壓精餾塔連接。
[0021]滲透汽化膜的截留側的出口通過過熱器再與分子篩吸附塔相連接。
[0022]滲透汽化膜為透水型分子篩膜，優選NaA膜。
[0023]分子篩吸附塔的出口再與低壓精餾塔的塔釜進行換熱連接。
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有益效果
1、本發明采用兩塔差壓精餾-膜設備-分子篩塔耦合制取高純乙醇，不受共沸限制，不需添加第三組分，是一種高效環保的分離技術。
[0025]2、本發明只有加壓精餾塔需外界提供蒸汽加熱;低壓精餾塔利用加壓精餾塔塔頂蒸汽和分子篩塔高純乙醇蒸汽加熱。加壓精餾塔塔頂出口氣相直接進入膜設備，膜設備出口氣相直接進入分子篩塔，整個系統內部熱量循環利用。與傳統工藝相比，節能50%以上。
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【附圖說明】
[0027]圖1是工藝流程圖示意圖； 1、預熱器;2、低壓精餾塔;3、第一再沸器;4、第二再沸器;5、預熱器;6、加壓精餾塔;7第三再沸器;8、膜組件;9、栗；10、過熱器；11、分子篩吸附塔；12、冷凝器；13、真空栗；14、中轉罐;15、蒸發器。
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【具體實施方式】
[0029]下面通過【具體實施方式】對本發明作進一步詳細說明。但本領域技術人員將會理解，下列實施例僅用于說明本發明，而不應視為限定本發明的范圍。實施例中未注明具體技術或條件者，按照本領域內的文獻所描述的技術或條件(例如時鈞等編著的《化學工程手冊》(第二版)，化學工業出版社，1996年)或者按照產品說明書進行。所用試劑或儀器未注明生產廠商者，均為可以通過市購獲得的常規產品。
[0030]本文使用的近似語在整個說明書和權利要求書中可用于修飾任何數量表述，其可在不導致其相關的基本功能發生變化的條件下準許進行改變。因此，由諸如“約”的術語修飾的值并不局限于所指定的精確值。在至少一些情況下，近似語可與用于測量該值的儀器的精度相對應。除非上下文或語句中另有指出，否則范圍界限可以進行組合和/或互換，并且這種范圍被確定為且包括本文中所包括的所有子范圍。除了在操作實施例中或其他地方中指明之外，說明書和權利要求書中所使用的所有表示成分的量、反應條件等等的數字或表達在所有情況下都應被理解為受到詞語“約”的修飾。
[0031]本發明中，術語“換熱連接”是指一種管路與管路的連接方式，管路與管路之間的料液并非是相互連通，而是指這兩根管路的外壁相互連接可以相互之間互換熱量而不至于使料液的混合，這種連接方式通常可以是通過換熱器進行相互連接。換熱器可以根據實際情況進行選取，沒有特別限制，可以例舉的:管式換熱器、板式換熱器、翅片式換熱器、熱管換熱器等。
[0032]本發明所適用的含水乙醇原料可以是指合成反應中的回收乙醇，也可以是指工業過程中的含水乙醇，也能適用于發酵法制乙醇中所得到的含乙醇的發酵液。對于合成反應中的作為溶劑的乙醇，其中還會含有一定量的未反應完成的原料、雜質等;而對于發酵液來說，其中