，所得橡膠制品其中含有0.2%石墨烯和8.3%炭黑，測試其體積電阻率為2χ106Ω.cm。
[0038]實施例7
[0039]稱取85%含量2-羥基丙酸溶液74.11克加水84.04克，配成濃度3.30mol/L的2-羥基丙酸水溶液212ml，備用。稱取254克水玻璃原料，其中Na20和3102百分含量分別為7.99%和26.75%，模數為3.45，加水稀釋成為800ml水玻璃基液。將上述水玻璃基液加入到1.2L攪拌反應釜中，攪拌升溫至75°C。在3h內滴加上述2-羥基丙酸水溶液，使懸浮液PH降低至5.2，停止加酸。在85°C下陳化30min，過濾、洗滌，洗滌至濾液電導率< 300 μ S/cm,壓濾。濾餅再次打漿料，漿料中加入36.14克5000目超細鱗片石墨和12.05克炭黑N220，含白炭黑、鱗片石墨和炭黑的混合漿料固含量為10%，用2KW超聲波設備處理1小時，然后噴霧干燥得到含有60%的沉淀法白炭黑、30%的超細鱗片石墨和10%的炭黑復合粉體。
[0040]取丁苯橡膠，75份；順丁橡膠，25份；沉淀法白炭黑復合粉體，80份；偶聯劑，6份；芳烴油，30份；活性氧化鋅，3.0份；硬脂酸，1.0份；微晶蠟，1.0份；不溶性硫磺，1.7份；促進計CBS，1.7份；促進劑DPG，2.0份；防老劑6PH)，2.0份。混合物經混煉硫化，所得橡膠制品其中含有約10.5%的5000目超細鱗片石墨和3.5%的炭黑，測試其體積電阻率為5χ104Ω.cm。
[0041]實施例8
[0042]稱取85%含量2-羥基丙酸溶液74.11克加水84.04克，配成濃度3.30mol/L的2-羥基丙酸水溶液212ml，備用。稱取254克水玻璃原料，其中Na20和Si02百分含量分別為7.99%和26.75%，模數為3.45，加水稀釋成為800ml水玻璃基液。將上述水玻璃基液加入到1.2L攪拌反應釜中，攪拌升溫至75°C。在3h內滴加上述2-羥基丙酸水溶液，使懸浮液PH降低至5.2，停止加酸。在85°C下陳化30min，然后加入3.80克氧化石墨烯(1_5層)，用高剪切乳化機在15000r/min轉速下處理半小時，然后過濾、洗滌，洗滌至濾液電導率< 300 yS/cm，壓濾、濾餅真空冷凍干燥得到白炭黑復合粉體，其中含有約95%白炭黑和5%氧化石墨烯，其中沉淀法白炭黑粉體含水率約6%。所得粉體，再次打漿料，漿料的固含量5%，然后加入85%濃度水合肼3.8克，在90-95°C水浴中對復合粉體進行還原處理2小時，然后噴霧干燥得到含有白炭黑和氧化還原石墨烯的復合粉體。
[0043]取丁苯橡膠，75份；順丁橡膠，25份；沉淀法白炭黑復合粉體，40份；偶聯劑，6份；芳烴油，30份；活性氧化鋅，3.0份；硬脂酸，1.0份；微晶錯，1.0份；不溶性硫磺，1.7份；促進計CBS，1.7份；促進劑DPG，2.0份；防老劑6PH)，2.0份。混合物經混煉硫化，所得橡膠制品其中含有1.0%氧化還原石墨烯，測試其體積電阻率為5.0χ107Ω.cm。
[0044]實施例9
[0045]稱取85%含量2-羥基丙酸溶液74.11克加水84.04克，配成濃度3.30mol/L的2-羥基丙酸水溶液212ml，備用。稱取254克水玻璃原料，其中Na20和3102百分含量分別為7.99%和26.75%，模數為3.45，加水稀釋成為800ml水玻璃基液。將上述水玻璃基液加入到1.2L攪拌反應釜中，攪拌升溫至75°C。在3h內滴加上述2-羥基丙酸水溶液，使懸浮液PH降低至5.2，停止加酸。在85°C下陳化30min，過濾、洗滌，洗滌至濾液電導率彡300 μ S/cm,壓濾。濾餅再次打漿料，漿料中加入30.98克80目膨脹石墨(80目可膨脹石墨在1000°C熱處理10秒獲得膨脹石墨，膨脹后松裝密度為400ml/g)，含白炭黑和膨脹石墨的混合漿料固含量為5%，用2KW超聲波處理2小時。膨脹石墨在超聲波作用下，形成5-20nm厚度的納米石墨片。然后噴霧干燥得到白炭黑復合粉體，其中含有約70%沉淀法白炭黑和30%納米石墨片，其中沉淀法白炭黑粉體含水率約6%。
[0046]取丁苯橡膠，75份；順丁橡膠，25份；沉淀法白炭黑復合粉體，50份；偶聯劑，6份；芳烴油，30份；活性氧化鋅，3.0份；硬脂酸，1.0份；微晶錯，1.0份；不溶性硫磺，1.7份；促進計CBS，1.7份；促進劑DPG，2.0份；防老劑6PH)，2.0份。混合物經混煉硫化，所得橡膠制品其中含有約7.6%納米石墨片，測試其體積電阻率為3χ103Ω.cm。
[0047]對比實施例1 (不含片狀碳材料)
[0048]稱取85%含量2-羥基丙酸溶液74.11克加水84.04克，配成濃度3.30mol/L的2-羥基丙酸水溶液212ml，備用。稱取254克水玻璃原料，其中Na20和3102百分含量分別為
7.99%和26.75%，模數為3.45，加水稀釋成為800ml水玻璃基液。將上述水玻璃基液加入到1.2L攪拌反應釜中，攪拌升溫至75°C。在3h內滴加上述2-羥基丙酸水溶液，使懸浮液PH降低至5.2，停止加酸。在85°C下陳化30min，過濾、洗滌，洗滌至濾液電導率彡300 μ S/cm，壓濾。濾餅再次打漿料，噴霧干燥得到不含片狀碳材料的白炭黑粉體，其中沉淀法白炭黑粉體含水率約6%。
[0049]取丁苯橡膠，75份；順丁橡膠，25份；沉淀法白炭黑80份；偶聯劑，6份；芳烴油，30份；活性氧化鋅，3.0份；硬脂酸，1.0份；微晶蠟，1.0份；不溶性硫磺，1.7份；促進計CBS，
1.7份；促進劑DPG，2.0份；防老劑6PH)，2.0份。混合物經混煉硫化，所得橡膠制品測試其體積電阻率為1.0χ1014Ω.cm。
【主權項】
1.一種白炭黑復合粉體的生產方法，是在沉淀法生產白炭黑的過程中經干燥制得白炭黑和片狀碳材料的復合粉體，片狀碳材料為鱗片石墨、納米石墨片、石墨烯、或氧化石墨烯中的一種，其特征在于:在生產中間過程中形成含有白炭黑和片狀碳材料的混合液態漿料。2.根據權利要求1所述的生產方法，其特征在于:所述的生產中間過程為沉淀生成白炭黑工序或白炭黑濾餅制成噴霧干燥用漿料工序。3.根據權利要求1所述的生產方法，其特征在于:所述的復合粉體中白炭黑的質量百分比在60% -99% ο4.根據權利要求1所述的生產方法，其特征在于:所述的鱗片石墨目數大于1000目。5.根據權利要求1所述的生產方法，其特征在于:所述的納米石墨片平均厚度小于50nmo6.根據權利要求1所述的生產方法，其特征在于:所述的生產中間過程中形成含有白炭黑、炭黑和片狀碳材料的混合液態漿料。
【專利摘要】一種白炭黑復合粉體的生產方法，是在沉淀法生產白炭黑的工藝中引入片狀碳材料，通過在生產中間過程中形成含有白炭黑和片狀碳材料的混合液態漿料，從而得到混合均勻的白炭黑復合粉體，其中片狀碳材料為鱗片石墨、納米石墨片、氧化石墨烯或石墨烯中的一種。通過在沉淀法白炭黑生產過程中耦合引入小比例的片狀碳材料，可以得到帶有導電性的白炭黑復合粉體。此白炭黑復合粉體可以廣泛用于塑料、涂料、橡膠制品領域，具有較好的產業化潛力。
【IPC分類】C08L9/00, C08K5/09, C08L91/06, C08L9/06, C08K13/02, C08K3/36, C08L91/00, C08K3/04, C08K3/22, C08K3/06
【公開號】CN105384993
【申請號】CN201510961180
【發明人】趙社濤, 趙社軍
【申請人】趙社濤
【公開日】2016年3月9日
【申請日】2015年12月21日