一種對硝基苯甲酰氯的生產工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及塑料精細化工生產領域，具體涉及一種對硝基苯甲酰氯的生產工藝。
【背景技術】
[0002]對硝基苯甲酰氯是一種醫用原料，用來制備鹽酸普魯卡因、對氨基苯甲酰谷氨酸及葉酸等；可以作為染料原料，制備直接染料棕100用于皮革及紙張；還可以用來制造酸性染料、食品添加劑(奶粉調節劑)、彩色顯影劑及有機合成中間體、鑒別醇、酚試劑等。
[0003]對硝基苯甲酰氯是合成葉酸、鹽酸普魯卡因、N-對氨基苯甲酰-L-谷氨酸等維生素類醫藥產品的重要中間體，也廣泛用于顏料、彩色顯影劑的生產。特別是近年來，隨著飼料工業的興起和信息產業的發展，對硝基苯甲酰氯的用量越來越大；
[0004]對硝基苯甲酰氯的現有生產工藝大致為以下幾種:①以對硝基苯甲酸與光氣進行反應而得；②以對硝基苯甲酸為原料，與三氯氧磷(或五氯化磷)反應制備；③以對硝基苯甲酸為原料，與氯化亞砜在催化劑作用下反應合成。現有的幾種制備方法中都存在一定不足:如光氣與三氯氧磷為劇毒物，對人員安全及環境易造成危害；五氯化磷為固體，需添加溶劑才能加快反應，易增加雜質及分離操作；以氯化亞砜為氯化劑時，反應時間較長，且需加柱蒸餾除雜，增加能耗等。
【發明內容】
[0005]針對以上現有技術中存在的問題，本發明提供了一種對硝基苯甲酰氯的生產工藝，避免光氣直接反應造成的人員中毒，且提高了反應的效率，減少了副反應的產生。
[0006]本發明是通過以下技術方案實現的:
[0007]—種對硝基苯甲酰氯的生產工藝，其步驟如下:
[0008]1)將反應釜內添加甲苯溶液，向反應釜內通入光氣，且同時繼續通入光氣，且光氣通入量為0.5-1.0L/s ；
[0009]2)向步驟1中的反應釜內滴加對硝基苯甲酸，邊滴加邊攪拌，且同時一直通入光氣，且光氣的通入量為1.ο-l.5L/S，直至提取溶液的PH值為8-10，停止攪拌，并且停止通入光氣，;
[0010]3)將步驟2中的溶液通入氮氣趕光氣，且氮氣的通入量為0.5-1.0L/s，并且不斷攪拌反應釜；
[0011]4)將步驟3中的溶液轉移至精餾釜內進行精餾出甲苯溶液，且精餾的溫度為115-120。。；
[0012]5)將步驟4中精餾后的溶液蒸發結晶即可。
[0013]進一步地，其步驟如下:
[0014]1)將反應釜內添加甲苯溶液，向反應釜內通入光氣，且同時繼續通入光氣，且光氣通入量為0.5L/S ；
[0015]2)向步驟1中的反應釜內滴加對硝基苯甲酸，邊滴加邊攪拌，且同時一直通入光氣，且光氣的通入量為1.0L/s，直至提取溶液的PH值為8，停止攪拌，并且停止通入光氣，；
[0016]3)將步驟2中的溶液通入氮氣趕光氣，且氮氣的通入量為0.5L/s，并且不斷攪拌反應爸;
[0017]4)將步驟3中的溶液轉移至精餾釜內進行精餾出甲苯溶液，且精餾的溫度為115°C ；
[0018]5)將步驟4中精餾后的溶液蒸發結晶即可。
[0019]本發明的有益效果為:本發明采用上述生產工藝，避免光氣直接反應造成的人員中毒，且提高了反應的效率，減少了副反應的產生，可以將光氣溶解在甲苯溶液中，這樣可以增加光氣與其余反應物的反應效率，且避免了直接反應造成的爆炸等危險，且反應極易控制，反應生成的對硝基苯酰氯的純度為89.9-95.9%。
【具體實施方式】
[0020]為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0021]實施例1
[0022]先將反應釜內添加甲苯溶液，向反應釜內通入光氣，且同時繼續通入光氣，且光氣通入量為0.5L/s，可以將光氣溶解在甲苯溶液中，這樣可以增加光氣與其余反應物的反應效率，且避免了直接反應造成的爆炸等危險；
[0023]再向前述中的反應釜內滴加對硝基苯甲酸，邊滴加邊攪拌，且同時一直通入光氣，且光氣的通入量為1.0L/s，直至提取溶液的PH值為8，停止攪拌，并且停止通入光氣，滴加反應提高了反應的效率，減少了副反應的產生，且反應極易控制；
[0024]再將前述中的溶液通入氮氣趕光氣，且氮氣的通入量為0.5L/s，并且不斷攪拌反應釜，可以將反應產物中尾氣趕出，提高產物的純度，也避免光氣等揮發造成的環境的污染；
[0025]再將前述中的溶液轉移至精餾釜內進行精餾出甲苯溶液，且精餾的溫度為115°C，這樣提高了產品的純度；
[0026]最后將前述精餾后的溶液蒸發結晶即可。
[0027]本發明采用上述生產工藝，避免光氣直接反應造成的人員中毒，且提高了反應的效率，減少了副反應的產生，可以將光氣溶解在甲苯溶液中，這樣可以增加光氣與其余反應物的反應效率，且避免了直接反應造成的爆炸等危險，且反應極易控制，反應生成的對硝基苯酰氯的純度為89.9%。
[0028]實施例2
[0029]先將反應釜內添加甲苯溶液，向反應釜內通入光氣，且同時繼續通入光氣，且光氣通入量為0.6L/s，可以將光氣溶解在甲苯溶液中，這樣可以增加光氣與其余反應物的反應效率，且避免了直接反應造成的爆炸等危險；
[0030]再向前述中的反應釜內滴加對硝基苯甲酸，邊滴加邊攪拌，且同時一直通入光氣，且光氣的通入量為1.2L/S，直至提取溶液的PH值為9，停止攪拌，并且停止通入光氣，滴加反應提高了反應的效率，減少了副反應的產生，且反應極易控制；
[0031]再將前述中的溶液通入氮氣趕光氣，且氮氣的通入量為0.6L/s，并且不斷攪拌反應釜，可以將反應產物中尾氣趕出，提高產物的純度，也避免光氣等揮發造成的環境的污染；
[0032]再將前述中的溶液轉移至精餾釜內進行精餾出甲苯溶液，且精餾的溫度為118°C，這樣提高了產品的純度；
[0033]最后將前述精餾后的溶液蒸發結晶即可。
[0034]本發明采用上述生產工藝，避免光氣直接反應造成的人員中毒，且提高了反應的效率，減少了副反應的產生，可以將光氣溶解在甲苯溶液中，這樣可以增加光氣與其余反應物的反應效率，且避免了直接反應造成的爆炸等危險，且反應極易控制，反應生成的對硝基苯酰氯的純度為90.5%。
[0035]實施例3
[0036]先將反應釜內添加甲苯溶液，向反應釜內通入光氣