外加熱套)、4-蓋內設置的蒸汽加熱盤 管、5-反應液料出口、6-排凈口、7-溫度計套管、8-人孔、9、10、13-進料口、14-呼吸閥、15、 16-反應蓋上下蝶形封頭。
[0008] (2)第二工段，醋化/交醋化反應工段 其工藝是，預處理后的精制原料油脂，加入反應蓋，攬拌下加入過量當量的甲醇，和少 量的醋化/交醋化催化劑，進行醋化/交醋化反應。反應在常壓和甲醇的回流溫度下進 行。隨著甲醇不斷地與游離脂肪酸和脂肪酸甘油醋發生醋化/交醋化反應，甲醇不斷地被 消耗，回流溫度將會有所升高，直至醋化/交醋化反應完成；然后，脫除未反應的多余甲醇； 然后，加入1~5%的活性白±，在攬拌下進行精制脫色。完成后進入產品混合物沉降罐，上 層液體進行離必分離，或去再蒸傭，即能得到合格的生物柴油。該工段的主要設備有醋化反 應蓋，所述醋化反應蓋是帶頂部冷凝器和甲醇回流罐的復合型反應蓋。其特點是，醋化反應 蓋蓋體內安裝有攬拌軸及其獎葉，攬拌軸與蓋頂的減速機和電機相連接。蓋體外圍設置有 電加熱夾套，蓋體內壁還設置有加熱蒸汽盤管，蓋體下部一側設置有反應物抽出口，底部設 置有排凈口，蓋體下部一側設置有測溫管，和檢修人孔，蓋頂設置有兩個進料口，和一個甲 醇蒸汽導出口及其導出管，及一個冷凝甲醇回流入口及其流入管。與甲醇蒸汽導出管，和冷 凝甲醇回流管相連的是一臺防沖罐，位于醋化反應蓋上方一側。該防沖罐斜上方與一臺甲 醇蒸汽冷凝器相連。此外該工段還設有沉降罐，所述沉降罐其底部為60°的倒錐體，便于 排出固體渣淳。還設有高速離必機、新鮮甲醇罐、回收甲醇中間罐、不合格產品回煉罐。W 及配套所需的水熱鍋爐或電熱裝置、機泉、電器儀表、管線閥口。帶攬拌的醋化/交醋化反 應蓋如說明書附圖3所表述；1-反應蓋體、2-蓋外電加熱裝置(可用標準的遠紅外加熱套)、 3-框式攬拌器、由電機13通過標準的行星擺線針輪減速機12帶動之、4-蓋內設置的蒸汽 加熱盤管、5-蒸汽加熱盤管出口、6-反應液料出口、7-排凈口、8-溫度計套管、9-人孔、10、 11-進料口、14-反應防沖罐、15- -級汽升管、16- -級回流液管、17-二級汽升管18-二級 回流夜管、19-帶冷凝冷卻管的回流脫醇器、20-冷卻水管、21-呼吸閥、22-脫甲醇管、23-甲 醇回收罐。
[0009] (3)第Η工段，產品精制及分離和甘油減蒸回收工段 其工藝是，醋化反應和脫甲醇完成后，醋化反應蓋內生成的醋化反應混合物和粗甘油， 加入活性白±進行脫色除雜精制，經1~2小時，精制完成后，下降流入產品混合物沉降罐。 經沉降沉后，上層為粗生物柴油（即脂肪酸甲醋，其相對密度為0. 85~0. 91)、下層為粗甘 油(相對密度為1. 2613)、底部為吸附了深色反應付產物及膠質等的白±。吸附后的白±從 蓋底排出，從罐的中下部抽出粗生物柴油，可先進入膽罐，再泉入高速離必機，脫除雜物。生 物柴油也可送去再蒸傭，進一步提純得到合格產品，送入成品罐。下層粗甘油抽出后送入粗 甘油中間罐，然后再送至減壓蒸傭裝置，回收高純度精制甘油。該工段的主要設備有：醋化 反應混合物固液分離罐(至少兩臺)、醋化反應混合液沉降罐(至少兩臺)、離必機(兩臺)、生 物柴油成品罐(至少兩臺)、不合格產品回煉罐、蒸傭蓋。所述蒸傭蓋的遠紅外加熱裝置，或 熱載體爐，它們能滿足最高25(TC溫度的要求、所述蒸傭蓋上設置有精傭培、所述精傭培具 有10~12塊理論板、所述精傭培培頂設有部分冷凝器（提供熱回流）和冷回流入口、培頂 冷凝冷卻器、氣液分離罐、真空泉巧日液環式真空泉)、所述真空泉能滿足不低于700mmHg真 空度的要求、高純度甘油成品罐、不合格甘油回煉罐、蓋殘罐。
[0010] 工藝流程 本發明制備生物柴油的工藝流程如說明書附圖1所示，簡述如下： 先將粗動植物粗油脂進行預處理，在帶有攬拌、加熱和測溫裝置的反應蓋中，然后加入 強電解質，充分攬拌，并緩緩加熱。此時，反應混合物為深蹤色。待溫度升至6(TC，加入凈 水，充分攬拌，進行水化。然后，維持60±2Γ下進行水化反應脫膠除雜。完成后，反應產物 混合物進行離必分離，得到澄清黃色透明精制油脂。并得到半透明膠狀沉渣液，可作燃油或 提取卵磯脂、醬醇等；然后將得到的精制油脂加入另一臺帶有頂部冷凝器和回流脫醇器的 帶攬拌反應蓋。攬拌下加入無水甲醇，然后再加入催化劑，在不停地攬拌下緩緩加熱，至回 流。回流半小時后，反應物黃泥漿狀消失，逐漸變成透明、枯黃色。繼續回流直至醋化和交 醋化反應趨于完成反。然后脫甲醇，脫出甲醇后加入活性白±，攬拌精制。同時從底部吹入 二氧化碳，中和堿性催化劑。然后沉降分離，反應產物約在半小時后即分成Η層。最底層為 褐色白±，中間為粗甘油層，而上層即為生物柴油，Η者很易分開。上層生物柴油層再經離 必分離機的分離最后即得生物柴油；粗甘油層再經過減壓蒸傭，就可得到高純度甘油。
[0011] 工藝特點 根據上述
【發明內容】
和工藝流程本發明制備生物柴油的工藝特點如下： (1)利用有效的強電解質對原料油脂脫膠除雜：利用周期表第五族元素，氮、磯、神、錬、 銀氧化物的水化物即相應的酸作為強電解質，對粗油脂原料進行脫膠除雜的預處理，提高 了油脂的醋化和交醋化生成脂肪酸甲醋即生物柴油的收率和質量。（2)利用催化劑一步 法醋化；利用催化劑可使原料油脂中游離脂肪酸和Η脂肪酸甘油醋同時或先后醋化和交醋 化，一步轉化為脂肪酸甲醋即生物柴油。送就省去了通常必須預先從原料油脂中分離游離 脂肪酸的工藝步驟，然后在另一反應蓋中單獨進行醋化。否則游離脂肪酸會妨礙Η脂肪酸 甘油醋的交醋化過程。送就省去了從原料油脂中分離游離脂肪酸及其醋化的兩道工序。送 種催化劑為無機堿、有機堿和第二族第Η族金屬元素的氨氧化物或氧化物復合物。送種一 步法工藝特別對郝些游離脂肪酸含量較高即酸值高的原料油脂，如地溝油、游離脂肪酸含 量較高的動植物油脂更為適合。（3)活性載體精制生物柴油和粗甘油；使產品達到生物柴 油和普通柴油標準要求。（4)二氧化碳中和反應混合物；利用二氧化碳對反應混合物中已 完成催化醋化和交醋化反應的堿性催化劑進行中和處理，工藝簡單易行、費用低、無污染物 產生。
[001引發明實施舉例 本發明實施舉例如下：
[例1一 1]粗菜巧油的預處理在帶有攬拌和測溫裝置的反應蓋中，先加入545. 9份 重的色深(黃紅色）的粗菜巧油，然后加入濃度為85%的磯酸(相對密度約1. 69) 0. 546份 重（0.10%)，充分攬拌，并緩緩加熱。此時，反應混合物為深蹤色。約0.5小時升至6(TC，維 持60±2°C下，加入16. 5份重凈水（3. 02%)，充分攬拌，進行水化。當水加入約3分鐘后，反 應混合物顏色立馬變淺，呈黃色。然后，維持60±2°C下進行38分鐘的脫膠除雜水化反應。 然后，反應產物混合物進行離必分離，條件5000rpmX15min。得到澄清黃色透明精制菜油 524. 1份重，收率為96. 01%。
[0013][例1-2]粗菜巧油的預處理同例1-1，在帶有攬拌和測溫裝置的反應蓋中， 先加入261. 1份重的色深(淺咖啡色)的粗菜巧油，充分攬拌，并緩緩加熱。約0. 5小時升至 6(TC，維持60±2°C下，然后加入濃度為85%的磯酸(相