一種利用亞臨界流體制備肉豆蔻油樹脂的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種制備肉豆蔻油樹脂的方法，尤其是涉及一種利用亞臨界流體制備肉豆蔻油樹脂的方法。
【背景技術】
[0002]肉豆蔻是肉豆寇科植物肉豆寇的干燥種仁，其種仁可入藥，最主要的功效體現在消化系統方面，在清除自由基、止瀉、抗炎鎮痛、抗腫瘤、促進血液循環等方面也有一定的藥理作用。同時肉豆寇還是一種名貴香料植物，是我國GB2760-86規定允許使用的食用香料。傳統的肉豆蔻使用方法是直接添加或制成肉豆蔻粉添加到食品中，容易在食物中留有殘渣，工業化大批量生產中，直接添加或者粉碎容易出現質量安全問題；肉豆蔻油樹脂不僅保留了肉豆蔻的風味和口感，不會在食物中留有殘渣影響口感，并且用量小，不會存在安全隱串
■/Ql、Ο
[0003]油樹脂是指天然香料中提取的有效成分，除含有精油外，還含有不揮發的辛辣成分、色素、脂肪和其他溶解于溶劑中的物質，外觀呈粘稠狀。提取肉豆蔻油樹脂的方法有水蒸氣蒸餾法和超臨界C02萃取法等。超臨界C0 2萃取法是最近幾年新興的一種香辛料油提取方法，提取的肉豆蔻油樹脂產品品質較好，出油率高，但是因其壓力要求高，需在25MPa以上的超高壓狀態下進行，設備要求高而有一定的限制。公開號為CN101508937 B的中國專利申請公布了一種超臨界二氧化碳提取肉豆蔻精油的方法，該方法可一次性進行肉豆蔻芳香性成分肉蔻精油的萃取劑分離，所得的產品香味濃郁、成分全面，但是該方法要求設備在7?45MPa的超高壓狀態下進行，設備要求高而且處理量較少，生產成本較高。
【發明內容】
[0004]有鑒于此，本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種利用亞臨界流體制備肉豆蔻油樹脂的方法，解決了超臨界C02萃取法提取過程中提取設備在高溫高壓狀態下運行，對設備要求高，生產成本投入大，不適合大規模生產的技術問題。
[0005]為達到上述目的，本發明采用以下技術方案:
一種利用亞臨界流體制備肉豆蔻油樹脂的方法，包括以下步驟:
1)預處理:肉豆蔻粉末分裝進絹袋并投入萃取罐中，預熱實驗設備至60?75°C;啟動真空栗將萃取罐和分離罐內壓力抽至-0.lOMPa ;
2)萃取:打開萃取罐溶劑進口閥，注入溶劑丁烷至溶劑浸沒所有絹袋上方3?5cm，打開熱水循環栗，維持萃取溫度60?75°C，萃取壓力0.50MPa?0.75MPa，進行萃取，得到油溶混合物；
3)脫溶分離:打開萃取罐出口閥、分離罐進口閥，所述的油溶混合物由萃取罐壓入分離罐后，啟動壓縮機、冷凝系統，對油溶混合物進行升溫減壓和脫溶分離，待分離罐壓力降至0.lOMPa?0.20MPa，啟動真空栗，與壓縮機聯動加速脫溶分離，待壓力降至-0.lOMPa，保持負壓狀態3?5min，得到液態丁烷和液態肉豆蔻油樹脂； 4)收集產品:所述的液態丁烷回收，循環使用，然后打開分離罐出料閥，收集所述的肉豆蔻油樹脂產品，重復所述的步驟2)至所述的步驟4) 3?4次；
5)處理殘渣:收集殘渣，粉碎成粉末后合理利用。
[0006]優選地，所述的一種利用亞臨界流體制備肉豆蔻油樹脂的方法，所述步驟1)中絹袋的目數為280?320目。
[0007]優選地，所述的一種利用亞臨界流體制備肉豆蔻油樹脂的方法，所述步驟1)預處理步驟中，肉豆蔻粉末制作過程為:將挑選雜質后的肉豆蔻清洗，烘干，粉碎至20?40目。
[0008]優選地，所述的一種利用亞臨界流體制備肉豆蔻油樹脂的方法，所述步驟2)中，每次萃取時間為40?60min。
[0009]優選地，所述的一種利用亞臨界流體制備肉豆蔻油樹脂的方法，其特征在于，所述步驟4)中，液態丁烷的回收方法是:脫溶分離過程中開啟壓縮機和冷凝器進行壓縮、冷凝，收集從所述的油溶混合物中溢出的氣態丁烷進行壓縮、冷凝，直至分離罐內無明顯氣泡出現，得到液態丁烷，檢測所述的液態丁烷，符合要求后循環使用。
[0010]本發明的有益效果是:
亞臨界流體萃取技術是利用亞臨界流體的特殊性質，物料在萃取罐內注入亞臨界流體浸泡，在一定的料溶比、萃取溫度、萃取時間、萃取壓力，萃取劑及夾帶劑及攪拌、超聲波的輔助下進行的萃取過程。本發明中利用亞臨界流體制備肉豆蔻油樹脂的方法工藝條件溫和，生產成本低，具體說有以下兩點:
(1)本發明中利用丁烷對肉豆蔻油樹脂有效成分獨特的溶解特性，進行豆蔻油樹脂的提取與分離，實現了溶劑循環利用，提高了原材料的利用率；同時丁烷沸點低、溶解性強、臨界壓力低，使得豆蔻油樹脂的提取與分離過程可以在中、低壓狀態下完成，降低了對生產設備的要求，提高了生產設備的安全性能，適合大規模生產；最后溶劑丁烷價格低廉，顯著降低了成產成本。
[0011](2)本發明采用亞臨界流體制備肉豆蔻油樹脂的方法，萃取過程在中溫條件下進行，不破壞肉豆蔻油樹脂的活性物質，因此能夠完整保留肉豆蔻的風味，品質好，出油率高，解決了因高溫造成豆蔻油樹脂損失及氧化變質的問題。
【具體實施方式】
[0012]下面結合實施例對本發明作進一步描述。
[0013]實施例1
一種利用亞臨界流體制備肉豆蔻油樹脂的方法，包括以下步驟:
1)預處理:將挑選雜質后的肉豆蔻清洗，烘干，粉碎至20目的肉豆蔻粉末，稱量13.76kg肉豆蔻粉末，分裝到7個300目的絹袋中，將所有絹袋投入萃取罐中；預熱實驗設備至60°C ;啟動真空栗將萃取罐和分離罐內壓力抽至-0.lOMPa ；
2)萃取:打開萃取罐溶劑進口閥，注入溶劑丁烷至溶劑浸沒所有絹袋上方3cm，打開熱水循環栗，維持萃取溫度60°C，萃取壓力0.75MPa，萃取40min，得到油溶混合物；
3)脫溶分離:打開萃取罐出口閥、分離罐進口閥，油溶混合物由萃取罐壓入分離罐后，啟動壓縮機、冷凝系統，對油溶混合物進行升溫減壓和脫溶分離，待分離罐壓力降至0.lOMPa，啟動真空栗，與壓縮機聯動加速脫溶分離，待壓力降至-0.lOMPa，保持負壓狀態3min，得到液態丁烷和液態肉豆蔻油樹脂；
4)收集產品:脫溶分離過程中開啟壓縮機和冷凝器進行壓縮、冷凝，收集從油溶混合物中溢出的氣態丁烷進行壓縮、冷凝，直至分離罐內無明顯氣泡出現，得到液態丁烷，檢測液態丁烷，符合要求后循環使用。然后打開分離罐出料閥，收集肉豆蔻油樹脂產品，重復步驟2)至步驟4)3次；
5)處理殘渣:收集殘渣，粉碎成粉末后作為調味品原料使用。
[0014]記錄每次提取出油分別是:第一次收集肉豆蔻油樹脂產品2.73 kg，第二次收集肉豆蔻油樹脂產品1.87kg，第三次收集肉豆蔻油樹脂產品1.13kg，合計為5.72kg，出油率為41.64%ο
[0015]實施例2
一種利用亞臨界流體制備肉豆蔻油樹脂的方法，包括以下步驟:
1)預處理:將挑選雜質后的肉豆蔻清洗，烘干，粉碎至25目的肉豆蔻粉末，稱量17.85kg肉豆蔻粉末，分裝到9個280目的絹袋中，將所有絹袋投入萃取罐中；預熱實驗設備至75°C ;啟動真空栗將萃取罐和分離罐內壓力抽至-0.lOMPa ；
2)萃取:打開萃取罐溶劑進口閥，注入溶劑丁烷至溶劑浸沒所有絹袋上方5cm，打開熱水循環栗，維持萃取溫度75°C，萃取壓力0.60MPa，萃取60min，得到油溶混合物；
3)脫溶分離:打開萃取罐出口閥、分離罐進口閥，油溶混合物由萃取罐壓入分離罐后，啟動壓縮機、冷凝系統，對油溶混合物進行升溫減壓和脫溶分離，待分離罐壓力降至0.15MPa，啟動真空栗，與壓縮機聯動加速脫溶分離，待壓力降至-0.lOMPa，保持負壓狀態5min，得到氣態丁烷和液態肉豆蔻油樹脂；
4)收集產品:脫溶分離過程中開啟壓縮機和冷凝器進行壓縮、冷凝，收集從油溶混合物中溢出的氣態丁烷進行壓縮、冷凝，直至分離罐內無明顯氣泡出現，得到液態丁烷并進行檢測，符合要求后循環使用。然后打開分離罐出料閥，收集肉豆蔻油樹脂產品，重復步驟2)至步驟4) 4次；
5)處理殘渣:收集殘渣，粉碎成粉末后作為調味品原料使用。
[0016]記錄每次提取出油分別是:第一次收集肉豆蔻油樹脂產品3.82 kg，第二次收集肉豆蔻油樹脂產品1.83kg，第三次收集肉豆蔻油樹脂產品1.12kg，第四次收集肉豆蔻油樹脂產品0.73kg，合計為7.50kg，出油率為42.02 %。
[0017]實施例3
一種利用亞臨界流體制備肉豆蔻油樹脂的方法，包括以下步驟:
1)預處理:將挑選雜質后的肉豆蔻清洗，烘干，粉碎至30目的肉豆蔻粉末，稱量11.83kg肉豆蔻粉末，分裝到6個320目的絹袋中，將所有絹袋投入萃取罐中；預熱實驗設備至70°C ;啟動真空栗將萃取罐和分離罐內壓力抽至-0.lOMPa ；
2)萃取:打開萃取罐溶劑進口閥，注入溶劑丁烷至溶劑浸沒所有絹袋上方4cm，打開熱水循環栗，維持萃取溫度70°C，萃取壓力0.5MPa，萃取50min，得到油溶混合物；
3)脫溶分離:打開萃取罐出口閥、分離罐進口閥，油溶混合物由萃取罐