一種2,2-二（2-呋喃基）丙烷的合成方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及化合物合成技術領域，特別設及一種2, 2-二（2-巧喃基）丙烷的合成 方法。
【背景技術】 陽00引 2, 2-二（2-巧喃基）丙烷簡稱DFP，是用于合成2, 2-二（四氨巧喃基）丙烷的上 游產品。2, 2-二（2-巧喃基）丙烷的化學結構式如下所示：
[0003]
[0004] 目前用于合成2, 2-二（2-巧喃基）丙烷的方法主要有：美國專利US6194597B1中 公開一種2, 2-二（2-巧喃基）丙烷的制備方法，包括利用巧喃和丙酬原料，在0°C下滴加 37 %的鹽酸，然后在室溫下反應，反應結束后用一倍當量的正己燒稀釋，然后用10 %的碳酸 鋼中和至中性，過量的無水硫酸鋼對其進行干燥，再精饋得到2, 2-二（2-巧喃基）丙烷，產 品收率為74%。 陽〇化]美國安大略州農業學院化學研究所和多倫多大學研究者則將丙酬緩慢滴加至巧 喃、乙醇和鹽酸混合物中，滴加完在25°C下反應18小時，反應結束用5%的碳酸氨鋼中和至 中性，再用無水硫酸鋼干燥，然后精饋得到2, 2-二（2-巧喃基）丙烷。
[0006] 上述合成方法中分別用到有機溶劑正己燒和乙醇，對環境不友好；W及都用到中 和與干燥工序，增加了生產成本；且上述方案中產品2, 2-二（2-巧喃基）丙烷的收率均不 理想。
[0007] 因此，本領域需要一種對環境友好、生產成本低且產品收率高的2, 2-二（2-巧喃 基）丙烷的制備方法。
【發明內容】
[0008] 本發明針對現有技術存在的缺陷，提供一種環境友好且生產成本低的2, 2-二 (2-巧喃基）丙烷的合成方法。本發明提供的方案為連續化反應，其自動化程度高、生產周 期短、收率高、對環境友好。該方法使用Ξ氣甲橫酸鹽替代無機酸催化劑，采用管道反應器 替代間歇反應器，避免使用有機溶劑正己燒和乙醇，省去中和W及干燥工序，提高了產能和 收率，節約了生產成本，實現了環境友好和清潔生產的要求。
[0009] 本發明的目的是通過下列技術方案來實現的：
[0010] 本發明提供一種2, 2-二（2-巧喃基）丙烷的合成方法，包括巧喃和丙酬在催化劑 Ξ氣甲橫酸鹽的存在下反應，得到2, 2-二（2-巧喃基）丙烷，其化學反應方程式如下：
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[0012] 在一種具體的實施方式中，所述Ξ氣甲橫酸鹽為Ξ氣甲橫酸鋒化(CF3S03)2、S氣 甲橫酸鐵化(CF3SO3)3和Ξ氣甲橫酸儘Μη(CF3SO3)2中的一種或多種，優選Ξ氣甲橫酸鋒和 Ξ氣甲橫酸鐵，更優選為Ξ氣甲橫酸鋒。
[0013] 在一種具體的實施方式中，巧喃、丙酬和Ξ氣甲橫酸鹽的摩爾比為1 :0.3~0.6 : 0. 005~0. 05。本發明中，優選Ξ氣甲橫酸鹽的摩爾量為巧喃摩爾量的0. 5~5%，催化 劑用量過高使得反應劇烈，導致反應易于失控，存在安全隱患；而催化劑用量過低則反應緩 慢，會降低產品收率。
[0014] 具體地，將冷卻至反應溫度（如10~20°C)的巧喃、丙酬和Ξ氣甲橫酸鹽（Ξ氣 甲橫酸鹽均勻分散在巧喃相中）兩股物流均加壓到反應壓力（如表壓0. 1~0. 3MPa)，二者 同時加入管道反應器，巧喃、丙酬和Ξ氣甲橫酸鹽的摩爾比例如為1 :0. 3~0. 55 :0. 012~ 0. 03。
[0015] 在一種具體的實施方式中，反應得到的2, 2-二（2-巧喃基）丙烷粗品經固液分離 回收催化劑后，精饋得到2,2-二（2-巧喃基）丙烷產品。
[0016] 本發明中，催化劑Ξ氣甲橫酸鹽可通過簡單的固液分離如過濾而回收利用，并經 精饋得到2,2-二（2-巧喃基）丙烷產品，該方案節約成本且對環境友好。
[0017] 在一種具體的實施方式中，所述反應在管道反應器中連續進行。優選地，Ξ氣甲橫 酸鹽均勻分散在巧喃中形成的物流與丙酬物流均連續輸入管道反應器中進行反應。 陽01引在一種具體的實施方式中，反應溫度為5~30°C，反應壓力為表壓0. 05~ 0. 4MPa，反應時間為5~120s。優選地，反應溫度為10~20°C，反應壓力為表壓0. 1~ 0. 3MPa，反應時間為20~60s。在一種具體的實施方式中，合成反應的時間為30~40s。 本發明的合成反應溫度尤其優選為15~20°C，合成反應的溫度過低則反應緩慢，反應不徹 底，導致產品收率偏低；合成反應的溫度過高導致反應劇烈且多聚體增多，可能導致飛溫失 控，同時影響產品收率。
[0019] 在一種具體的實施方式中，所述催化劑Ξ氣甲橫酸鹽的制備方法為：Ξ氣甲橫酸、 金屬氧化物和水W摩爾比1 :5~15 :0. 5~0. 95混合反應，反應后經固液分離和烘干得到 催化劑。優選的，Ξ氣甲橫酸、金屬氧化物和水的摩爾比為1:8~10:0.6~0.8,且Ξ氣甲 橫酸、金屬氧化物和水的反應溫度為70~110°C，反應時間為3~12小時；優選反應溫度 為80~100°C，反應時間為5-8小時。Ξ氣甲橫酸、金屬氧化物和水的混合反應必須充分和 均勻，反應時間過短導致反應不充分，反應時間過長導致副反應增多，均會對制得的催化劑 的催化活性產生顯著影響。
[0020] 此外，本發明中，參與2,2-二（2-巧喃基）丙烷的合成反應后的催化劑Ξ氣甲橫 酸鹽不會失活，能重復利用，符合環境友好和清潔生產的要求。
[0021] 與現有技術相比，本發明的優點在于：
[0022] 1)本發明通過改變反應條件，避免了使用有機溶劑環己燒或乙醇，改善了操作環 境，降低了生產成本；
[0023] 2)本發明通過使用特殊的催化劑Ξ氣甲橫酸鹽替代現有的無機酸催化劑，該催化 劑用量少、活性高且便于回收重復利用，實現了環境友好和清潔生產的要求；
[0024] 扣本發明通過優化工藝，省去中和化及干燥工序，縮短了生產周期，節約了生產成 本，同時還能提高收率；
[00對 4)本發明通過管道反應器實現了連續化生產，產能大、自動化程度高，且反應產品 收率可達到89%W上，遠高于間歇反應器的最高74%。
【具體實施方式】
[00%] W下結合實施例來進一步解釋或說明本發明的內容。其中，實施例1為催化劑Ξ 氣甲橫酸鹽的制備。實施例2~8中均為采用平推流型式的管道反應器W及實施例1中制 備得到的催化劑Ξ氣甲橫酸鹽合成2,2-二（2-巧喃基）丙烷。其中，Ξ氣甲橫酸鹽均勻 分散在巧喃相中，與丙酬一起進入管道反應器，反應器的直徑為15mm，反應器管長為30~ 40m。反應完成后，連續收集反應液，如收集1~3小時，待反應液達到一定量時，過濾回收 催化劑Ξ氣甲橫酸鹽循環使用，濾液精饋得到DFP，根據收集濾液的時間和精饋后DFP的總 量和純度可W計算出產品收率。 陽〇27] 實施例1
[0028] Ξ氣甲橫酸、金屬氧化物和水W摩爾比1 :5~15 :0. 5~0. 95混合反應，反應后 經過濾和烘干得到催化劑；優選Ξ氣甲橫酸、金屬氧化物和水的摩爾比為1:8~10:0.6~ 0.8;優選立氣甲橫酸、金屬氧化物和水在70~110°C下回流反應3~12小時，更優選在 80~100°C，例如90°C下回流反應5-8小時。本領域技術人員能理解地，金屬氧