成核劑的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及聚丙烯添加劑的制備技術領域，特別是涉及一種成核劑的制備方法。 技術背景
[0002] 成核劑是適用于聚合物，特別是不完全結晶的聚合物，例如聚乙烯和聚丙烯等，并 且用于改變其結晶行為的添加劑。成核劑可以通過加快結晶速率、增加結晶密度和促使晶 粒尺寸微細化等，達到縮短成型周期和提高制品透明性、表面光澤、抗拉強度、剛性、熱變形 溫度、抗沖擊性以及抗蠕變性等性能。
[0003] 關于二-[4-叔丁基苯甲酸]羥基鋁的制備，CN102850578B公開了該類化合物的制 備，具體為首先將2, 4-二叔丁基苯甲酸溶于成鹽溶劑（由丙酮和水組成）中，隨后滴加金 屬氫氧化物，最后加入成鹽劑氯化鋁，進行成鹽反應，制得最終產物二-[4-叔丁基苯甲酸] 羥基鋁。
[0004] 上述現有的制備方法的特點是反應在高溫如80°C下進行，先進行皂化反應后再加 鋁鹽進行成鹽反應，其加溫步驟和合成步驟分步完成。該制備方法不僅操作復雜，而且還必 須使用大量的有機溶劑和水溶性鹽氯化鋁，這給后續的漂洗帶來困擾，存在著造成環境污 染、增加制造費用等缺點。
[0005] 為了解決現有的作為聚丙烯成核劑的二-[4-叔丁基苯甲酸]羥基鋁制備技術中 存在的缺點，本發明采用一種全新的制備工藝，在實現了工藝簡單，流程短，克服了存在著 造成環境污染、增加制造費用等缺點的同時，還實現了產品的產率和生產成本更優的優點。
【發明內容】
[0006] 本發明提供一種聚丙烯成核劑的制備方法，用以解決現有技術中不僅工藝操作復 雜，而且還必須使用大量的有機溶劑和水溶性鹽氯化鋁，存在著造成環境污染、增加制造費 用等問題。
[0007] 為達上述目的，本發明提供了一種二-[4-叔丁基苯甲酸]羥基鋁的制備方法，其 特征在于由4-叔丁基苯甲酸、偏鋁酸根提供物質、鋁鹽在水中化學反應制備得到二-[4-叔 丁基苯甲酸]羥基鋁。
[0008] 優選地，上述方法中，化學反應的反應式如下：
[0009]
[0010] 該反應的反應體系的溶劑為水。
[0011] 優選地，上述制備方法中，鋁鹽為硝酸鋁、硫酸鋁或氯化鋁中的一種或多種；
[0012] 優選地，上述制備方法中，偏鋁酸根提供物質為NaA102、以102或HA10 2。
[0013] 優選地，上述制備方法包括如下步驟：
[0014] 步驟一、于常溫下，按配比將偏鋁酸根提供物質、鋁鹽在水中攪拌混合均勻后，在 攪拌下，按配比加入對叔丁基苯甲酸，然后攪拌并開動循環栗反應3~5小時；
[0015] 步驟二、通過壓濾或抽濾、漂洗除去由偏鋁酸根提供物質帶來的陽離子和鋁鹽帶 來的陰離子，干燥制備得到最終產物。
[0016] 優選地，上述制備方法中，步驟一中反應時間為4小時。
[0017] 本發明的制備方法通過大量試驗證明了如下的反應原理是可行的，也就是解決溶 解度問題，因為對叔丁基苯甲酸在水中溶解度小，但是還有一定的溶解度，與堿金屬氫氧化 物反應可生成可溶于水的對叔丁基苯甲酸鹽，再與鋁化合物反應生成二-[4-叔丁基苯甲 酸]羥基鋁，由于二-[4-叔丁基苯甲酸]羥基鋁在水中的溶解度比對叔丁基苯甲酸要小， 故能使化學反應不斷向正反應方向進行，最終全部生成二-[4-叔丁基苯甲酸]羥基鋁。
[0018] 本發明的有益效果如下：
[0019] 1、本發明的制備方法制備得到的二-[4-叔丁基苯甲酸]羥基鋁具有特有的α晶 型成核劑結晶，可以顯著提高聚烯烴的剛性，是α晶型成核劑中綜合機械性能、性價比較 好的成核劑。
[0020] 2、由于本發明的二-[4-叔丁基苯甲酸]羥基鋁是在室溫下進行的，相比現有方法 必須加溫至80°C簡化了工藝，同時節能環保；
[0021] 3、本發明的方法不使用有機溶劑如丙酮，避免了有機溶劑回收的工序，操作簡單， 降低了制造費用和環境污染等缺點。
【附圖說明】
[0022] 圖1 :采用本發明方法制備二（2,4_二叔丁基苯甲酸）羥基鋁的紅外光譜圖。
【具體實施方式】
[0023] 以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實 施例僅僅用以解釋本發明，并不限定本發明。
[0024] 實施例1
[0025] 于常溫下，在lm3反應罐中，投入25. 6Kg的NaAlO2，加水0. 4m3,攪拌溶解， 投入148. 2Kg對叔丁基苯甲酸，開動循環栗循環攪拌反應2小時，再加入濃度為 200Kg(A1C13 ·6Η20)/M3的鋁鹽溶液0. 115M3,開動循環栗攪拌反應1小時，反應結束后，加入 濃度為200Kg(A1C13 ·6Η20)/Μ3的鋁鹽溶液約0· 0105Μ3,調節溶液pH值至4. 5~5. 0,壓濾、 漂洗除去NaCl，干燥，制備得到白色固體產物，經質譜和紅外分析確定該產物為二（2,4-二 叔丁基苯甲酸）羥基鋁，產率為97.3%，A1含量為6.41%。（產物的紅外光譜圖參見附圖 1)
[0026] 實施例2
[0027] 于常溫下，在lm3反應罐中，投入25. 6Kg的NaAlO2，加水0. 4m3,攪拌溶解， 投入148. 2Kg對叔丁基苯甲酸，開動循環栗循環攪拌反應2小時，再加入濃度為 200Kg(A1C13 ·6Η20)/Μ3的鋁鹽溶液0. 115M3,攪拌并開動循環栗反應3小時，反應結束后，加 入濃度為200Kg(A1C13 · 6Η20) /Μ3的鋁鹽溶液約0· 0105Μ3,調節溶液pH值至4. 5~5. 0,壓 濾、漂洗除去NaCl，干燥，制備得到白色固體產物，經質譜和紅外分析確定該產物為二（2， 4-二叔丁基苯甲酸）羥基鋁，產率為97. 5 %，A1含量為6. 48 %。
[0028] 實施例3
[0029] 于常溫下，在2m3反應罐中，投入25. 6Kg的NaAlO2，加水0. 4m3,攪拌溶解， 投入148. 2Kg對叔丁基苯甲酸，開動循環栗循環攪拌反應2小時，再加入濃度為 200Kg(A1C13 ·6Η20)/M3的鋁鹽溶液0. 115M3,攪拌并開動循環栗反應2小時，反應結束后，加 入濃度為200Kg(A1C13 · 6Η2