[0110] 烙融溫度：按GB/T19466. 3-2004標準測試。 陽111] 性能結果請見下表：
[0112] 表2實施例性能一覽表 陽11引
[0114] 從W上實施例可W看出，癸二酸的添加量越多，生物基耐高溫聚酷胺的拉伸強度、 玻璃化轉變溫度和烙融溫度越低，沖擊強度越高；各實施例的吸水率變化不大；隨著分子 量調節劑（有機蒙脫±和苯甲酸）的添加量增多，其特性粘度變小。其中，實施例5的綜合 性能最佳。
[0115] W上所述實施例的各技術特征可W進行任意的組合，為使描述簡潔，未對上述實 施例中的各個技術特征所有可能的組合都進行描述，然而，只要運些技術特征的組合不存 在矛盾，都應當認為是本說明書記載的范圍。
[0116] W上所述實施例僅表達了本發明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并 不能因此而理解為對發明專利范圍的限制。應當指出的是，對于本領域的普通技術人員來 說，在不脫離本發明構思的前提下，還可W做出若干變形和改進，運些都屬于本發明的保護 范圍。因此，本發明專利的保護范圍應W所附權利要求為準。
【主權項】
1. 一種生物基耐高溫聚酰胺，其特征在于，其具有如下式I結構：式 I 中，a = 10 ~100, b = 10 ~200, C = 10 ~100, d = 10 ~100, R 為聚酯酰胺， 其具有如下式Π 結構：式 II 中，X = 10 ~200, y = 10 ~200, z = 10 ~100 ; 所述生物基耐高溫聚酰胺由單體1和聚酯酰胺共聚而成，所述單體1為摩爾比為 1:0. 55~0. 8:0. 2~0. 45的己二胺、對苯二甲酸和癸二酸，且己二胺與對苯二甲酸和癸二 酸兩者用量和的摩爾比為1，所述聚酯酰胺的加入量為所述單體1總重量的1~8%。2. 根據權利要求1所述的生物基耐高溫聚酰胺，其特征在于，所述聚酯酰胺的加入量 為所述單體1總重量的2~6%。3. 根據權利要求1所述的生物基耐高溫聚酰胺，其特征在于，所述生物基耐高溫聚酰 胺的特性粘度為〇. 7~1. OdL/g，玻璃化溫度Tg> 1KTC，熔融溫度T "為302~315°C。4. 根據權利要求1所述的生物基耐高溫聚酰胺，其特征在于，所述聚酯酰胺由單體2 共聚而成，所述單體2為摩爾比為1:0. 5~1:0. 1~0.4的11-氨基^^一酸、6-己內酯和 2, 2' - (1，3-亞苯基）-二惡唑啉。5. 根據權利要求4所述的生物基耐高溫聚酰胺，其特征在于，所述聚酯酰胺由以下合 成方法制得：（1)將真空干燥后的所述單體2加入到攪拌式聚合反應器中，同時加入所述單 體2總重量的0. 1~2%的鈦化合物作為催化劑、加入適量水；然后抽真空3~lOmin，通惰 性氣體3~lOmin，如此循環5~10次，使反應物存在于惰性氣體保護下的環境中，控制所 述攪拌式聚合反應器內系統壓力為〇. 1~〇. 5MPa ; (2)將所述攪拌式聚合反應器密閉加熱至240~260°C，調節所述攪拌式聚合反應器 的攪拌速度為〇~l〇〇r/min，其中，當所述攪拌式聚合反應器溫度達到210°C時，放氣至 1. 6MPa，并維持壓力在1. 6MPa，反應0. 5~4小時后，放氣至常壓，在240~260°C下繼續反 應0. 5~4小時后，恒溫持續抽真空0. 1~2小時，反應結束，在出料時補充惰性氣體； 上述步驟中，所述惰性氣體為氮氣或氬氣；所述鈦化合物為鈦酸四丁酯、異丙基鈦酸 酯、丙基鈦酸酯、丙烯基鈦酸酯中的一種或一種以上的混合物。6. -種權利要求1所述的生物基耐高溫聚酰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步 驟： (1) 將所述單體1加入到攪拌式聚合反應器中，同時加入所述聚酯酰胺、分子量調節 劑、抗氧劑、水；然后抽真空3~lOmin，通惰性氣體3~lOmin，如此循環5~10次，使反 應物存在于惰性氣體保護下的環境中，控制所述攪拌式聚合反應器內系統壓力為〇. 1~ 0. 5MPa ;所述單體1為摩爾比為1:0. 55~0. 8:0. 2~0. 45的己二胺、對苯二甲酸和癸二 酸，且己二胺與對苯二甲酸和癸二酸兩者用量和的摩爾比為1，所述聚酯酰胺的加入量為所 述單體1總重量的1~8 % ;，所述聚酯酰胺由單體2共聚而成，所述單體2為摩爾比為 1: 0· 5~1: 0· 1~0· 4的11-氨基十一酸、6-己內酯和2, 2' - (1，3-亞苯基）-二惡挫啉； (2) 將所述攪拌式聚合反應器密閉加熱至275~290°C，調節所述攪拌式聚合反應器 的攪拌速度為〇~l〇〇r/min，其中，當所述攪拌式聚合反應器溫度達到215°C時，放氣至 2. OMPa，并維持壓力在2. OMPa，反應0. 5~4小時后，放氣至常壓，同時升溫至316~330°C 下繼續反應0. 5~4小時后，恒溫持續抽真空0. 1~2小時，反應結束，在出料時補充惰性 氣體； 上述步驟中，所述惰性氣體為氮氣或氬氣。7. 根據權利要求6所述的合成方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 將真空干燥后的所述單體1加入到攪拌式聚合反應器中，同時加入所述聚酯酰胺、 分子量調節劑、抗氧劑、水；然后抽真空4~6min，后通氮氣4~6min，如此循環5~7次， 使反應物存在于氮氣保護下的環境中，控制所述攪拌式聚合反應器內系統壓力為0.2~ 0· 3MPa ; (2) 在2~4小時內將所述攪拌式聚合反應器密閉勻速加熱至280~290°C，調節所述 攪拌式聚合反應器的攪拌速度為30~50r/min，其中，當所述攪拌式聚合反應器溫度達到 215°C時，放氣至2. OMPa，并維持壓力在2. OMPa，反應1~2小時后，放氣至常壓，同時升溫 至316~326°C下繼續反應1~2小時后，恒溫持續抽真空0. 3~1小時，反應結束，在出料 時補充氮氣。8. 根據權利要求6或7所述的合成方法，其特征在于，所述聚酯酰胺由以下合成方法 制得：（1)將真空干燥后的所述單體2加入到攪拌式聚合反應器中，同時加入所述單體2總 重量的〇. 1~2%的鈦化合物作為催化劑、加入適量水；然后抽真空3~lOmin，通惰性氣體 3~lOmin，如此循環5~10次，使反應物存在于惰性氣體保護下的環境中，控制所述攪拌 式聚合反應器內系統壓力為〇· 1~〇· 5MPa ; (2)將所述攪拌式聚合反應器密閉加熱至240~260°C，調節所述攪拌式聚合反應器 的攪拌速度為〇~l〇〇r/min，其中，當所述攪拌式聚合反應器溫度達到210°C時，放氣至 1. 6MPa，并維持壓力在1. 6MPa，反應0. 5~4小時后，放氣至常壓，在240~260°C下繼續反 應0. 5~4小時后，恒溫持續抽真空0. 1~2小時，反應結束，在出料時補充惰性氣體； 上述步驟中，所述惰性氣體為氮氣或氬氣；所述鈦化合物為鈦酸四丁酯、異丙基鈦酸 酯、丙基鈦酸酯、丙烯基鈦酸酯中的一種或一種以上的混合物。9. 根據權利要求6或7所述的合成方法，其特征在于，所述分子量調節劑是加入量為所 述單體1總重量的0. 1~8%的有機蒙脫土以及加入量為所述單體1總重量的0. 1~3%的 苯甲酸；所述抗氧劑是加入量為所述單體1總重量的〇. 1~0.3%的Ν，Ν'-二（2, 2, 6, 6-四 甲基-4-哌啶基）-1，3-苯二酰胺。10. 根據權利要求9所述的合成方法，其特征在于，所述聚酯酰胺的加入量為所述單體 1總重量的2~6% ;所述有機蒙脫土的加入量為所述單體1總重量的0. 5~5%，所述苯 甲酸的加入量為所述單體1總重量的〇. 5~2. 5%。
【專利摘要】本發明公開了一種生物基耐高溫聚酰胺及其合成方法，所述生物基耐高溫聚酰胺具有如下式Ⅰ結構：式Ⅰ中，a＝10～100，b＝10～200，c＝10～100，d＝10～100，R為聚酯酰胺。本發明生物基耐高溫聚酰胺具有較高的力學性能和耐熱性能，低吸水率，加工性能優異以及具有生物來源的特性，可應用于電子電器領域、LED領域、汽車領域、航空航天和軍工領域等。
【IPC分類】C08G69/28, C08G69/44, C08G69/26
【公開號】CN105330846
【申請號】CN201510888782
【發明人】胡國勝, 王忠強, 張靜婷, 石哲平, 師文博, 方春暉, 劉冰肖, 許和偉
【申請人】中北大學
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年12月7日