一種高性能懸浮ptfe的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及PTFE制備領域，尤其是涉及一種高性能懸浮PTFE的制備方法。
【背景技術】
[0002] 聚四氟乙烯（PTFE) -般稱作"不粘涂層"或"易清潔物料。這種材料具有抗酸抗 堿、抗各種有機溶劑的特點，幾乎不溶于所有的溶劑。同時，聚四氟乙烯具有耐高溫的特點， 它的摩擦系數極低，所以可作潤滑作用之余，亦成為了易清潔水管內層的理想涂料。它的產 生解決了化工、石油、制藥等領域的許多問題。聚四氟乙烯密封件、墊片、密封墊圈是選用懸 浮聚合聚四氟乙烯樹脂模塑加工制成。聚四氟乙烯與其他塑料相比具有耐化學腐蝕的特 點，它已被廣泛地應用作為密封材料和填充材料。
[0003] 現有的懸浮PTFE全配方反應操作中，反應體系為氧化還原體系，氧化還原體系不 僅操作復雜，費時費力，而且PTFE的產率普遍不高，反應中易出現副反應。反應溫度與助劑 的選擇也存在一定的問題，影響了 PTFE各方面的性能，如耐高溫、耐腐蝕及機械性能等。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于提供一種高性能懸浮PTFE的制備方法，先將聚合釜抽真空，在 抽真空后向聚合釜中加水，然后向聚合釜中加入各類助劑，并采用熱水升溫至反應溫度，待 聚合釜內的氧氣含量控制至合格后，加入四氟乙烯單體準備反應。上述反應體系為熱分解 體系，不僅操作簡單，省時省力，而且PTFE的產率普遍高，反應中不易出現副反應。同時，采 用高溫聚合法以提升產物PTFE各方面的性能。
[0005] 為了解決上述技術問題，采用如下技術方案：
[0006] -種高性能懸浮PTFE的制備方法，首先取聚合釜，對聚合釜進行查漏，其特征在 于包括如下步驟：
[0007] (1)聚合釜抽真空；
[0008] (2)測試T0C處理器的通水流量；
[0009] (3)借助T0C處理器向聚合釜中加水；
[0010] (4)向助劑槽加入乳化劑TX-100溶液、檸檬酸銨及全氟己酸溶液形成混合溶液； 其中，乳化劑TX-100溶液的加入量為1. 15ml，檸檬酸銨的加入量為3g，全氟己酸溶液的 加入量為12. 75g ;混合溶液經過氮氣吹掃和置換后加入聚合釜中，待混合溶液加入聚合釜 后，取引發劑過硫酸銨〇. 92g，配制成過硫酸銨溶液并將其加入到聚合釜中；
[0011] (5)通過聚合釜的夾套進水閥門向聚合釜的夾套中通入熱水，使聚合釜升溫至 65-71°C ；
[0012] (6)對聚合釜進行抽真空和氮氣置換，重復三次，然后將聚合釜充壓至300kPa，取 樣分析聚合釜中的氧氣含量；待聚合釜中氧氣含量合格后，將聚合釜放壓至150kPa，并向 聚合釜中加入引發劑過硫酸銨；
[0013] (7)將四氟乙烯儲槽升壓至1700_1800MPa，準備四氟乙烯進料。
[0014] 優選后，聚合釜的查漏包括如下步驟：首先清空聚合釜，關閉聚合釜的所有閥門， 打開聚合釜的氮氣手動閥門，將聚合釜充壓至1600kPa，檢查聚合釜是否漏氣。采用充壓方 式檢測聚合釜是否漏氣，查漏方法簡單，易于操作，可及時檢測聚合釜的漏氣問題，提升全 配方反應操作法的安全性。
[0015] 優選后，步驟（1)中聚合釜抽真空包括如下步驟：首先將聚合釜抽真空至10kPa， 然后由氮氣手動閥門充入氮氣至聚合釜內的壓力為400kPa，反復操作3次或3次以上，3次 以后，將聚合釜內抽真空至20kPa以下。先采用抽真空方式抽離聚合釜內的氧氣，再通過充 氮氣阻止氧氣跑入聚合釜內，實現徹底除氧，從而降低發生副反應的概率，提升PTFE的轉 化率。
[0016] 優選后，步驟（2)中測試T0C處理器的通水流量包括如下步驟：接好T0C處理器各 接頭，使其正常工作，然后關閉聚合釜進口閥門，打開T0C進水閥，接通T0C處理器電源；開 始向T0C處理器內進水，直至T0C處理器顯示電阻率和T0C處理器結果均達到要求后，記錄 T0C處理器的通水流量。自來水經T0C處理器處理后轉化為適用于本發明的生產合格水，提 升產物PTFE的純度。
[0017] 優選后，步驟（3)中借助T0C處理器向聚合釜中加水包括如下步驟：借助軟管將 T0C出水閥與聚合釜進口閥門相互連接，打開T0C進水閥及聚合釜進口閥門，開始往聚合釜 中加水；到達預計加水時間后，關閉聚合釜進口閥門及T0C進水閥，切斷T0C處理器電源。 經T0C處理器處理后轉化為生產合格水，再將這些生產喝個水輸送至聚合釜。
[0018] 優選后，步驟（4)中，乳化劑TX-100溶液中乳化劑TX-100的含量為0. 0115ml。
[0019] 優選后，步驟（4)中，全氟己酸溶液中濃度為20%。
[0020] 優選后，步驟（5)中，待聚合釜的溫度升至65-71°C后，關閉夾套進水閥門，將聚合 釜夾套由夾套進水閥門切換到夾套冷媒閥門。
[0021] 由于采用上述技術方案，具有以下有益效果：
[0022] 本發明為一種高性能懸浮PTFE的制備方法，先將聚合釜抽真空，在抽真空后向聚 合釜中加水，然后向聚合釜中加入各類助劑，并采用熱水升溫至反應溫度，待聚合釜內的氧 氣含量控制至合格后，加入四氟乙烯單體準備反應。
[0023] 上述反應體系為熱分解體系，不僅操作簡單，省時省力，而且PTFE的產率普遍高， 反應中不易出現副反應。
[0024] 同時，采用高溫聚合法生產PTFE，聚合反應速度快，工作效率高，PTFE的聚合度 大，提升了 PTFE的機械性能。
[0025] 與現有技術相比，本發明中采用較多的助劑，這些助劑提升了 PTFE各方面的性 能，如耐高溫、機械性能等。
【具體實施方式】
[0026] 本發明提供了一種高性能懸浮PTFE的制備方法，具體包括如下步驟：
[0027] (1)聚合釜查漏：首先清空聚合爸，關閉聚合釜的所有閥門，打開聚合釜的氮氣手 動閥門，將聚合釜充壓至1600kPa，檢查聚合釜是否漏氣，過聚合釜未漏氣，則進行下一道 工序；若發現聚合釜漏氣，則及時處理漏氣問題，待聚合釜不漏氣后方可進行下一道工序。 采用充壓方式檢測聚合釜是否漏氣，查漏方法簡單，易于操作，可及時檢測聚合釜的漏氣問 題，提升全配方反應操作法的安全性。
[0028] (2)聚合釜抽真空：首先將聚合釜抽真空至10kPa，然后由氮氣手動閥門充入氮 氣至聚合釜內的壓力為400kPa，反復操作3次或3次以上，3次以后，將聚合釜內抽真空至 20kPa以下。先采用抽真空方式抽離聚合釜內的氧氣，再通過充氮氣阻止氧氣跑入聚合釜 內，實現徹底除氧，從而降低發生副反應的概率，提升PTFE的轉化率。
[0029] (3)測試T0C處理器的通水流量：接好T0C處理器各接頭，使其在通電后能夠正常 工作，此時T0C處理器不與聚合釜連接；然后關閉聚合釜進口閥門，打開T0C進水閥，接通 T0C處理器電源，T0C