一種肉桂油的提取方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種揮發油提取技術領域，具體涉及一種從肉桂油提取的方法。
【背景技術】
[0002]肉桂，原名菌桂、牡桂，又名玉桂、大桂、中國桂皮等等，始見于《唐本草》，始載于《神農本草經》，為樟科植物肉桂(Cinnamomum cassia Presl.)的干燥樹皮，主產于廣東、廣西和云南等省區，樹皮芳香，可作香料，是我國衛生部公布的藥食兼用植物材料。
[0003]肉桂性辛、甘、熱，歸腎、脾、心、肝經，具有補火助陽、散寒止痛、溫經通脈之功效，臨床上廣泛用于腎陽不足、命門火衰、脾腎陽衰者和脘腹冷痛等證。肉桂的主要功效成分為揮發油、萜類、黃烷醇類等，其中揮發油含量為1.2%?2%。肉桂油為黃色或棕黃色的澄清液體，一般經水蒸氣蒸餾得到，有肉桂的特異香氣、味甜，相對密度1.055?1.070，折光率1.602?1.614。肉桂油的主要化學成分為肉桂醛，另有甲基丁香酚、桂醇、乙酸桂酯、香豆素、香蘭素和丁香酚等。現代研究發現，肉桂油具有鎮靜、鎮痛、解熱、抗驚厥、增強胃腸蠕動、利膽和抗腫瘤等作用，是醫藥工業、食品工業及化工工業的主要原料，在食品工業中更常用于飲料、糖果、罐頭等食品。因此，肉桂油在保健食品和新型藥品研發上都有巨大的應用前景，具有極大的研究及利用價值。
[0004]目前，肉桂油的提取方法主要有:水蒸氣蒸餾法、溶劑萃取法和超臨界C02萃取法等。水蒸汽蒸餾法是將肉桂粗粉或碎片，浸泡濕潤后，直接加熱蒸餾或通入水蒸汽蒸餾，揮發性成分隨水蒸汽蒸餾而帶出，經冷凝后收集并經過油水分離后得到精油。水蒸氣蒸餾法是傳統的精油提取方法，具有設備簡單，操作容易，無有機溶劑殘留等優點。但該方法也存在提取溫度高、能量消耗大、提取時間長和精油得率低等缺陷。此外，由于長時間加熱，容易造成有效成分的損失，同時過熱時會使原料焦化，對精油的香氣產生不良影響。溶劑萃取法，通常采用石油醚、正已烷和乙醇等有機溶劑進行萃取，萃取得到的油狀物大都含有一些非揮發成分，而且這些溶劑與精油分離時，往往會有較多的溶劑殘留現象，使產品失去了天然性。超臨界C02的特殊性質決定了其在提油、萃取天然成分等非極性物質方面具有獨特的優越性，即速度快、產率高，所以被廣泛應用于香料及中草藥成分的提取。但因為需要高壓環境，對設備要求高，設備投入大，由于在高壓狀態下進行萃取，萃取罐體積較小，生產能力有限，無法形成工業化大規模生產，產品成本高。
[0005]因此，如何找到一種能耗低時間短，基本無溶劑殘留，同時又具有得率高，且易于實現工業化的肉桂油的提取方法，一直是業內生產廠家所亟待解決的問題。
【發明內容】
[0006]有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種肉桂油的提取方法，本發明提供的提取方法，具有萃取溫度低、時間短、得率高和基本無溶劑殘留等優勢，而且工藝簡單，反應條件溫和，易于實現工業化。
[0007]本發明提供了一種肉桂油的提取方法，包括以下步驟:
[0008]A)將肉桂粉與鈉鹽的水溶液混合調質后，得到調質后的肉桂粉；
[0009]B)將上述步驟得到的調質后的肉桂粉冷凍再快速解凍后，得到解凍后的肉桂粉；
[0010]C)將解凍后的肉桂粉與氣態溶劑混合后，進行加壓液相萃取，再分離后得到肉桂油。
[0011]優選的，所述肉桂粉的粒度為40?80目。
[0012]優選的，所述鈉鹽的水溶液包括氯化鈉和/碳酸氫鈉的水溶液。
[0013]所述鈉鹽的水溶液的濃度為1%?12%，所述鈉鹽的水溶液占肉桂粉的質量比為5%?15%。
[0014]優選的，所述調質為密閉靜置；所述調質的時間為2?8小時。
[0015]優選的，所述冷凍的溫度為-10°C?-20°C，所述冷凍的時間為3?9小時。
[0016]優選的，所述快速解凍的升溫速率為1?10°C /min，所述快速解凍的時間為5?20mino
[0017]優選的，所述氣態溶劑的沸點溫度為_50°C?1°C，所述氣態溶劑的體積與所述肉桂粉的質量的比值為(5?10)mL:lg ;
[0018]所述氣態溶劑包括丙烷和/或丁烷。
[0019]優選的，所述萃取的溫度為10?45°C，所述萃取的壓力為0.1?IMPa，所述萃取的時間為10?50min。
[0020]優選的，所述分離之后還包括提純步驟。
[0021]優選的，所述提純為分子蒸餾提純；
[0022]所述分子蒸饋的壓力為10 4?10 5MPa，所述分子蒸饋的溫度為45?65°C。
[0023]本發明公開了一種肉桂油的提取方法，包括以下步驟，首先將肉桂粉與鈉鹽的水溶液混合調質后，得到調質后的肉桂粉；然后將上述步驟得到的調質后的肉桂粉冷凍再快速解凍后，得到解凍后的肉桂粉；最后將解凍后的肉桂粉與氣態溶劑混合后，進行加壓液相萃取，再分離后得到肉桂油。與現有技術相比，本發明提供的從肉桂中低溫萃取揮發油(精油)的方法，加入鈉鹽水溶液調質肉桂粉，可以促進水往肉桂中滲透，使肉桂粉和水充分接觸，加速肉桂油從細胞壁中滲出，并提高原料對微波能的吸收率，有助于下一步快速解凍預處理。又采用慢速冷凍使破碎的肉桂細胞內形成較大冰晶，在快速解凍過程中冰晶迅速汽化，肉桂細胞內組織受壓膨脹產生微膨化效應，從而使肉桂細胞結構得到充分破壞，減少了提取溶劑在細胞組織內的擴散阻力，大大加快了提取速度。最后采用加壓易液化的氣態溶劑，其沸點都在零度以下，可以在較低的溫度和壓力下密閉萃取，以及不需加熱即可氣化與萃取物分離，幾乎無溶劑殘留，萃取過程不與空氣接觸，萃取物不易氧化，熱敏性成分不受破壞。實驗過程表明，本發明提供的提取方法，具有萃取溫度低、時間短、得率高和基本無溶劑殘留等優勢，而且工藝簡單，反應條件溫和，易于實現工業化。實驗結果表明，本發明提供的方法萃取精油的得率能夠達到7.5%，提純后的精油中肉桂醛含量能夠達到97%。
【具體實施方式】
[0024]為了進一步了解本發明，下面結合實施例對本發明的優選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為進一步說明本發明的特征和優點而不是對本發明專利要求的限制。
[0025]本發明所有原料，對其來源沒有特別限制，在市場上購買的或按照本領域技術人員熟知的常規方法制備的即可。
[0026]本發明所有原料，對其純度沒有特別限制，本發明優選采用分析純。
[0027]本發明提供了一種肉桂油的提取方法，包括以下步驟:
[0028]A)將肉桂粉與鈉鹽的水溶液混合調質后，得到調質后的肉桂粉；
[0029]B)將上述步驟得到的調質后的肉桂粉冷凍再快速解凍后，得到解凍后的肉桂粉；
[0030]C)將解凍后的肉桂粉與氣態溶劑混合后，進行加壓液相萃取，再分離后得到肉桂油。
[0031]本發明首先將肉桂粉與鈉鹽的水溶液混合調質后，得到調質后的肉桂粉。本發明對所述肉桂粉的來源沒有特別限制，以本領域技術人員熟知的來源即可，本發明優選將市售的肉桂粉碎后得到；本發明對所述肉桂粉的條件沒有特別限制，以本領域技術人員熟知的肉桂粉的條件即可，本發明為方便后續提取過程，所述肉桂粉的粒度優選為40?80目，更優選為50?70目，最優選為55?65目。所述鈉鹽的水溶液優選包括氯化鈉和/碳酸氫鈉的水溶液；所述鈉鹽的水溶液的質量濃度優選為1%?12%，更優選為2%?11%，最優選為5%?10% ;所述鈉鹽的水溶液占肉桂粉的質量比優選為5%?15%，更優選為7%?12%，最優選為8%?10%。本發明對所述混合方式沒有特別限制，以本領域技術人員熟知的混合方式即可，本發明優選為攪拌均勻混合；本發明對所述調質的方式沒有特別限制，為提高后續操作過程的效率，本發明所述調質優選為密閉靜置；所述調質的時間優選為2?8小時，更優選為3?7小時，最優選為4?6小時。
[0032]本發明采用稀鹽溶液調質肉桂粉，可以促進水往肉桂中滲透，使肉桂粉和水充分接觸，加速肉桂油從細胞壁中滲出，并提高原料對熱能的吸收率，有助于下一步快速解凍預處理。
[0033]本發明經過上述步驟得到了調質后的肉桂粉，然后將其進行冷凍再快速解凍后，得到解凍后的肉桂粉。所述冷凍的溫度優選為-10°C?-20°C，更優選為-12°C?-18°C，最優選為_14°C?-16°C ;所述冷凍的時間優選為3?9小時，更優選為4?8小時，最優選為5?7小時。本發明對所述冷凍的其他條件沒有特別限制，以本領域技術人員熟知的冷凍條件即可；本發明對所述冷凍的方式沒有特別限制，