一種微膠囊化紅磷阻燃劑及其制備方法和應用
【技術領域】
[0001] 本發明設及阻燃劑技術領域，特別設及一種密胺樹脂微膠囊化紅憐阻燃劑及其制 備方法，W及在聚苯乙締中的應用。
【背景技術】
[0002] 紅憐是一種優良的無面阻燃劑，具有添加量少、阻燃效率高等優點。但普通的紅憐 暴露在空氣中，易氧化、吸濕、熱穩定性差，同時紅憐與大多數聚合物的相容性差，影響產品 的阻燃與力學性能，因此在應用上受到限制。現有技術中，通常是用密胺樹脂將紅憐包覆起 來，制成微膠囊化紅憐（MRP)，再使之與季戊四醇和=聚氯胺等進行復配，獲得WMRP為基 質的膨脹型阻燃體系，運用于聚合物材料中，對聚合物材料進行阻燃。運種MPR膨脹型阻燃 體系雖然能夠在一定程度上克服紅憐的缺點，但仍需改進，如抑煙性能仍不是十分理想，阻 燃效果還需要進一步增強等。
[0003]作為五大合成樹脂之一的聚苯乙締（即PS)，是一種性能優異的熱塑性聚合物，其 生產工藝簡單，原料來源豐富，具有尺寸穩定性好、著色性好、電性能優異、制品透明等優 點。但是PS極易燃，氧指數為17%，且放熱量大、煙釋放量也大。當用聚苯乙締制造防火安 全產品時，必須對聚苯乙締材料進行阻燃改性，然而現有的膨脹型阻燃劑并不能有效地對 PS材料進行阻燃，W及抑制PS燃燒時的發煙量，因此開發性能優異的低煙、高效無面阻燃 PS是一個亟待解決的技術問題。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于克服現有技術的上述缺陷，提供一種阻燃效率更高、低煙密度、 成炭效果更好的微膠囊化紅憐阻燃劑。
[0005]本發明的另一目的是提供上述微膠囊化紅憐阻燃劑的制備方法。
[0006]本發明的又一目的是將上述微膠囊化紅憐阻燃劑應用于聚苯乙締材料中，得到一 種阻燃效果更好、煙密度更低的聚苯乙締材料。
[0007]本發明為了實現上述目的，采用W下技術方案： 一種微膠囊化紅憐阻燃劑，按質量百分比計，所述微膠囊化紅憐阻燃劑由10~15%囊 材和85~90%忍材兩部分組成，其中，所述忍材包括：52%~70%含憐阻燃成分、12%~30% 成炭劑、4%~10%抑煙劑、2%~8%表面活性劑；所述含憐阻燃成分由紅憐和含憐化合物W任意質量比組成；所述囊材為密胺樹脂。
[000引優選地，所述含憐化合物選自9,10-二氨-9-氧雜-10-憐雜菲-10-氧化物（即D0P0)、聚憐酸錠（APP)、S聚氯胺聚憐酸鹽(MPP)、季戊四醇憐酸醋（PEPA)、二甲基麟酸丙 醋（DMPP)中的一種或幾種的組合。
[0009]優選地，所述成炭劑選自立嗦超支化成炭劑。
[0010] 優選地，所述抑煙劑選自=氧化鋼、八鋼酸錠、氧化銅、棚酸鋒中的一種或幾種的 組合。
[0011] 優選地，所述表面活性劑為十二烷基苯橫酸鋼。
[0012] 上述微膠囊化紅憐阻燃劑的制備方法，包括如下制備步驟： (1) 在PH=S~9的堿性條件下，將S聚氯胺、甲醒和一定量的蒸饋水置于容器中加熱 攬拌至溶液透明，制得密胺樹脂預聚體；所述=聚氯胺與甲醒的質量用量比在1:2~1:5之 間； (2) 按配方量，往研磨好的紅憐中加入適量水和表面活性劑，常溫攬拌下依次再加入含 憐化合物、成炭劑和抑煙劑，繼續攬拌至分散均勻； (3) 將步驟（1)中制得的密胺樹脂預聚體緩慢加入到步驟（2)的反應體系中，攬拌均 勻，使體系加熱升溫至60~80°C，調節體系PH=4~6,并繼續保溫攬拌1~2小時；然后停 止攬拌，調節體系PH至7,過濾所得固體經洗涂、干燥，即得到所述微膠囊化紅憐阻燃劑。
[0013] 優選地，步驟（1)中加熱溫度在70~90°C之間。
[0014] 上述微膠囊化紅憐阻燃劑，能夠應用于制備阻燃聚苯乙締材料。
[0015] 一種阻燃聚苯乙締材料，由上述微膠囊化紅憐阻燃劑、聚苯乙締樹脂與其他助劑 烙融共混而成，按重量計，該阻燃聚苯乙締材料的原料配方包括55-72%聚苯乙締樹脂、 20~35%微膠囊化紅憐阻燃劑、5~10%滑石粉、0. 3%~1%抗氧劑和0. 2%~0. 5%潤滑劑。
[0016] 由于W上技術方案的實施，本發明與現有技術相比具有如下優點： 本發明通過選用密胺樹脂作為囊材，將紅憐和其他含憐化合物，W及成炭劑、抑煙劑、 表面活性劑等均包覆起來，制得了一種新型的微膠囊化紅憐阻燃劑，其在聚合物基體中的 分散更加均勻，阻燃效率更高；同時能夠有效抑煙。另外，在與聚合物烙融共混的加工過程 中，由于該阻燃劑無粉塵，因而也更加環保，提高了生產的安全性。
【具體實施方式】
[0017] 下面結合各實施例對本發明進行進一步詳細說明，但不限于運些實施例。
[001引 實施例1 (1)按質量百分比計，本實施例微膠囊化紅憐阻燃劑由10%囊材和90%忍材兩部分組 成，其中，所述忍材包括：17%紅憐、43%D0P0、20%立嗦超支化成炭劑、6%立氧化鋼、4%十二燒 基苯橫酸鋼。本實施例的微膠囊化紅憐阻燃劑的制備步驟如下： (a)在裝有回流冷凝裝置的250mlS口瓶中加入50ml蒸饋水，將S聚氯胺和甲醒Wl: 2. 5的質量比例加入，攬拌，調節體系的PH=8. 0,加熱升溫至60°C，攬拌至溶液透明，制得密 胺樹脂預聚體備用； 化)按配方量，往研磨好的紅憐中加入適量水和十二烷基苯橫酸鋼，常溫攬拌下依次再 加入D0P0、=嗦超支化成炭劑和=氧化鋼，繼續攬拌至分散均勻； (C)將步驟（a)中制得的密胺樹脂預聚體緩慢加入到步驟化）的反應體系中，攬拌均 勻，加熱升溫至8(TC，加乙酸調節體系PH=5,并繼續保溫攬拌化;然后停止攬拌，調節體系 PH至7,將產物過濾洗涂，100°C下烘干，即得到本實施例的微膠囊化紅憐阻燃劑。
[0019] (2)按質量百分比計，本實施例制備無面阻燃聚苯乙締材料的原料配方包括如下 組分：70%聚苯乙締樹脂、20%微膠囊化紅憐阻燃劑、0. 5%抗氧劑168、9%滑石粉、0. 5%硬脂 酸巧。按上述配方稱取相應原料后混合均勻，然后將混合所得物料加入雙螺桿擠出機中烙 融共混、擠出造粒，即得到本實施例的無面阻燃聚苯乙締材料。
[0020] 實施例2 (I)按質量百分比計，本實施例微膠囊化紅憐阻燃劑由10%囊材和90%忍材兩部分組 成，其中，所述忍材包括：24%紅憐、40%DMPP、18%S嗦超支化成炭劑、5%八鋼酸錠、3%十二燒 基苯橫酸鋼。本實施例的微膠囊化紅憐阻燃劑的制備步驟如下： (a) 同實施例1中步驟（a); (b) 按配方量，往研磨好的紅憐中加入適量水和十二烷基苯橫酸鋼，常溫攬拌下依次再 加入DMPP、=嗦超支化成炭劑和八鋼酸錠，繼續攬拌至分散均勻； (C)本步驟同實施例1中步驟（C)。
[0021] (2)按質量百分比計，本實施例制備無面阻燃聚苯乙締材料的原料配方包括如下 組分：60%聚苯乙締樹脂、30%微膠囊化紅憐阻燃劑、0. 5%抗氧劑168、9%滑石粉、0. 5%硬脂 酸巧。按上述配方稱取相應原料后混合均勻，然后將混合所得物料加入雙螺桿擠出機中烙 融共混、擠出造粒，即得到本實施例的無面阻燃聚苯乙締材料。
[00過實施例3 (1)按質量百分比計，本實施例微膠囊化紅憐阻燃劑由12%囊材和88%忍材兩部分組 成，其中，所述忍材包括：22%紅憐、38%陽PA、20%S嗦超支化成炭劑、5%氧化銅、3%十二烷基 苯橫酸鋼。本實施例的微膠囊化紅憐阻燃劑的制備步驟如下： (a) 同實施例1中步驟（a); (b) 按配方量，往研磨好的紅憐中加入適量水和十二烷基苯橫酸鋼，常溫攬拌下依次再 加入PEPA、S嗦超支化成炭劑和氧化銅，繼續攬拌至分散均勻； (C)本步驟同實施例1中步驟（C)。
[0023](2)按質量百分比計，本實施例制備無面阻燃聚苯乙締材料的原料配方包括如下 組分：58%聚苯乙締樹脂、32%微膠囊化紅憐阻燃劑、1%抗氧劑168、8. 5%滑石粉、0. 5%硬脂 酸巧。按上述配方稱取相應原料后混合均勻，然后將混合所得物料加