一種聚丙烯酰胺基多孔調濕材料及其制備方法
【專利說明】
[0001]技術領域:
本發明涉及一種多孔調濕材料的制備方法，具體是一種以聚丙烯酰胺為基體，無機礦物海泡石為分散相的一種聚丙烯酰胺基多孔調濕材料及其制備方法。
[0002]【背景技術】:
調濕材料是依靠材料自身的性質來調節周圍環境的濕度。當外界環境的濕度低于某一值時，材料釋放水分，阻止環境濕度的降低。當外界環境的濕度高于某一值時，材料吸收水分，以此來調節環境濕度，使一定空間的環境濕度穩定在一定范圍內。
[0003]根據國內外研究現狀，目前調濕材料大致可以分為四大類，有機高分子類、無機礦物類、無機鹽類、復合材料類。有機高分子類調濕材料吸濕量大，但吸放濕速率小；無機礦物類和無機鹽類吸放濕較快，但吸濕量較小；復合材料類多是有機高分子類與無機礦物類和無機鹽類等多種調濕材料的復合，綜合了各類調濕材料的優缺點，其一般具有良好的吸放濕量和吸放濕速率。因此，對復合調濕材料的研制更有實用意義。
[0004]目前，國內外研究的調濕材料的調濕范圍大多為40%?70%RH的中濕度環境，而對高濕度的調濕范圍的應用研究較少，且調濕材料的吸放濕速率，尤其是放濕速率比較低。
[0005]專利號為201010268170.X的中國發明專利公開了一種高效復合調濕劑的制備方法，將丙烯酰胺、聚丙烯酸鈉、羧甲基纖維素、海泡石等原料通過合成，復合成調濕材料，以吸收各類調濕材料的優點，提高合成材料本身的濕容量和調濕性能；利用合成過程在材料上形成大量的孔結構，以進一步提高產品的吸放濕性能。其缺點在于:材料組分復雜、合成過程中形成的孔數量不夠多且致孔工藝復雜，吸放濕響應速率等有待進一步提高。
[0006]
【發明內容】
:
為了克服現有調濕材料組分復雜、致孔工藝繁瑣、單位體積孔數不夠多的問題，提供一種組分簡單、生產成本低廉、工藝簡單、調濕性能良好的一種聚丙烯酰胺基多孔調濕材料及其制備方法。
[0007]本發明技術方案通過以下方式實現:
一種聚丙烯酰胺基多孔調濕材料，主要包括下述質量份數的原料:
丙烯酰胺單體10份
海泡石2.5?12.5份
過硫酸銨0.05?0.2份
N，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.1?0.3份水100份
制備上述聚丙烯酰胺基多孔調濕材料的方法，制備步驟如下:
步驟(I )、將海泡石加入到10?15%的硫酸溶液中酸活化后用水洗滌、烘干得到酸活化海泡石，各組份質量份數比為:
海泡石:10?15%的硫酸溶液=1:8 ;
步驟(2)將丙烯酰胺單體，加入到水中，加熱至50?65°C，再加入步驟(I)中的酸活化海泡石，磁力攪拌6?Sh后，升溫至65?72°C，再加過硫酸銨、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺，繼續攪拌至反應出現凝膠體，保溫I?3h，得聚丙烯酰胺/海泡石復合調濕材料；按質量份數比為:
丙烯酰胺單體:酸活化海泡石:過硫酸銨:N，N-亞甲基雙丙烯酰胺:水 =10:2.5 ?12.5:0.05 ?0.2:0.1 ?0.3:100 ；
步驟(3)、將步驟(2)反應得到的聚丙烯酰胺/海泡石復合調濕材料置于真空冷凍干燥箱中，冷凍干燥24h、冷凍溫度:-50°C，即得聚丙烯酰胺基多孔調濕材料。
[0008]本發明還可以以下述方式實現
一種制備聚丙烯酰胺基多孔調濕材料的方法，制備步驟如下:
步驟(I )、將海泡石加入到10?15%的硫酸溶液中酸活化后用水洗滌、烘干得到酸活化海泡石，各組份質量份數比為:
海泡石:10?15%的硫酸溶液=1:8 ;
步驟(2 )、將十六烷基三甲基溴化銨加入到60?80 0C的水中攪拌，再加入步驟(2 )中的酸活化海泡石繼續攪拌I?2小時后冷置室溫，用水洗滌后烘干，得到有機活化海泡石；按質量份數比為:
酸活化海泡石:十六烷基三甲基溴化銨:水=10:0.3:80 ；
步驟(3)、將丙烯酰胺單體加入到水中，加熱至50?65°C，再加入步驟(2)中有機活化海泡石，磁力攪拌6?Sh后，升溫至65?72°C，再加過硫酸銨、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺、繼續攪拌至反應出現凝膠體，停止攪拌，保溫I?3h，得聚丙烯酰胺/海泡石復合調濕材料；按質量份數比為:
丙烯酰胺單體:有機活化海泡石:過硫酸銨:N，N-亞甲基雙丙烯酰胺:水 =10:2.5 ?12.5:0.05 ?0.2:0.1 ?0.3:100 ；
步驟(4):將步驟(3)反應得到的聚丙烯酰胺/海泡石復合調濕材料置于真空冷凍干燥箱中，冷凍干燥24h、冷凍溫度:-50°C，即得聚丙烯酰胺基多孔調濕材料。
[0009]所述的步驟(I)是:將海泡石加入到10?15%的硫酸溶液中酸活化，20?25°C下電動攪拌6?8h，用水洗滌后烘干，得到酸活化海泡石。
[0010]所述的步驟(2)、將十六烷基三甲基溴化銨加入到60?80°C的水中攪拌，再加入步驟(I)中的酸活化海泡石繼續攪拌I?2小時后冷置室溫，用水洗滌后烘干，得到有機活化海泡石為:將十六烷基三甲基溴化銨加入到60?80°C的水中，電動攪拌5min后，再加入酸活化海泡石，于相同溫度下，繼續攪拌2h，靜置冷卻至室溫，用水洗滌后烘干，得到有機活化海泡石。
[0011]本發明以丙烯酰胺為單體，海泡石為分散相，通過插層聚合法反應得到聚丙烯酰胺/海泡石復合調濕材料，復合材料經真空冷凍干燥后，即得到一種聚丙烯酰胺基多孔調濕材料。
[0012]本發明的有積極果是:1.材料組成簡單:主要組分為聚丙烯酰胺、海泡石，成本低廉；2.致孔工藝簡單:采用真空冷凍干燥法致孔，生產安全；3.材料調濕性能良好:吸濕率達500mg/g ;放濕率達320mg/g，且放濕速率快達74mg/g (前5h) ;4.濕度穩定在高濕度范圍內，調濕區間為80%-87%RH，且響應速度快，25°C下，材料I小時內即可維持一定空間的相對濕度在一定范圍內。
【附圖說明】
[0013]【附圖說明】:
圖1為發明制品的宏觀表面形貌圖；
圖2為本發明的采用偏光顯微鏡測得的制品的表面形貌圖；
圖3為本發明實施樣在高濕和低濕微環境中的的濕度調節曲線圖；
圖4為現有技術在高濕和低濕微環境中的濕度調節曲線圖。
[0014]【具體實施方式】:
下面結合實附圖和施例對本發明作進一步說明:
實例1:聚丙烯酰胺基多孔調濕材料制備步驟如下:
(1)按照以下組分及份備料:
丙烯酰胺10份海泡石5份
過硫酸銨0.1份
N，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.2份水100份
(2)按質量份數稱取10份海泡石，加入到80份的15%的硫酸溶液中，20°C條件下電動攪拌6?8h，用水洗滌后烘干，得到酸活化海泡石，研磨至80目，備用。
[0015](3)按質量份數稱取10份丙烯酰胺，加入到100份的水中，加熱至55°C，再加入5份步驟(2)中得到的酸活化海泡石，磁力攪拌6?Sh后，升溫至65°C，加入0.1份的過硫酸銨，0.2份的N，N-亞甲基雙丙烯酰胺，65°C恒溫下繼續攪拌至反應呈現凝膠體，停止攪拌，65°C恒溫下保溫2h，交聯反應完成，得聚丙烯酰胺/海泡石復合調濕材料；
(4)將步驟(3)反應得到的聚合物冷卻至室溫，然后置于真空冷凍干燥箱中，冷凍干燥24h，即得聚丙烯酰胺基多孔調濕材料。
[0016]實例2:聚丙烯酰胺基多孔調濕材料制備驟如下:
(1)按照以下組分及份備料:
丙烯酰胺10份
海泡石7.5份
過硫酸銨0.15份
N，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.2份水100份
(2)按質量份數稱取10份海泡石，加入到80份的15%的硫酸溶液中，20°C條件下電動攪拌6?8h，用水洗滌后烘干，得到酸活化海泡石，研磨至80目，備用；
(3)按質量份數稱取10份丙烯酰胺，加入到100份的水中，加熱至55°C，再加入7.5份步驟⑵中得到的酸活化海泡石，磁