一種敵草隆的提純工藝的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及塑料精細化工生產領域，具體設及一種敵草隆的提純工藝。
【背景技術】
[0002] 敵草隆為無色結晶固體，烙點158~159。易溶于熱酒精，27°C時在丙酬中溶解 度為5. 3%，稍溶于醋酸乙醋、乙醇和熱苯。不溶于水，在水中的溶解度為25°C時42ppm。 在控類中溶解度低。對氧化和水解穩定。別名N-(3,4-二氯苯基）-N'，N'-二甲基脈 N'-(3, 4-二氯苯基）-N，N-二甲基脈；3-(3,4-二氯苯基）-1，1-二甲基脈；用于防除非耕作 區一般雜草，防雜草重新蔓延。該品也用于蘆算、相枯、棉花、鳳梨、甘薦、溫帶樹木和灌木水 果的除草，其結構式為：
[0003]
[0004] 敵草隆生產由于工藝比較復雜，因此副反應較多，純度不高。
【發明內容】
陽〇化]針對W上現有技術中存在的問題，本發明提供了一種敵草隆的提純工藝，能夠提 高了敵草隆的純度。
[0006] 本發明是通過W下技術方案實現的：
[0007] 一種敵草隆的提純工藝，其步驟如下：
[0008] 1)先將3,4-二氯異氯酸苯醋甲苯液轉移至反應蓋內，且反應蓋內的溫度冷卻至 0-20°C，并向反應蓋內滴加30% - 40%的二甲胺水溶液；
[0009] 。將步驟1中的反應蓋內溫度設置40-50。滴加終點的PH為9-10 ;
[0010] 3)將步驟2反應終點的溶液轉移至一級脫溶劑塔備用；
[0011] 4)將步驟3中的一級脫溶劑塔保持在真空條件下，將一級脫溶劑塔升溫至 115-125°C，脫去大部分甲苯溶劑；
[0012] 5)將步驟4脫溶劑后的溶液從脫溶劑塔的底部轉移至蓋液槽內，靜置分層，靜置 時間為2-3天，靜置溫度為50-60°C，后過濾；
[0013] 6)將步驟5過濾后的溶液轉移至二級脫溶劑塔，且二級脫溶劑塔為真空狀態，且 溫度為 115-118°C;
[0014] 7)將步驟6中脫溶劑后的溶液轉移至S級脫溶劑塔中，且1-30分鐘時，S級脫溶 劑塔內的溫度保持在120-125°C，31-50分鐘時，將S級脫溶劑塔靜置；
[0015] 8)將步驟7中的S級脫溶劑塔的側線采出敵草隆溶液，后將敵草隆溶液加水干燥 即可。
[0016] 進一步地，其步驟如下：
[0017] 1)先將3,4-二氯異氯酸苯醋甲苯液轉移至反應蓋內，且反應蓋內的溫度冷卻至 0°c，并向反應蓋內滴加30 % - 40 %的二甲胺水溶液； 陽0化]。將步驟1中的反應蓋內溫度設置50°C，滴加終點的PH為9;
[0019] 3)將步驟2反應終點的溶液轉移至一級脫溶劑塔備用；
[0020] 4)將步驟3中的一級脫溶劑塔保持在真空條件下，將一級脫溶劑塔升溫至115°C， 脫去大部分甲苯溶劑；
[0021] 5)將步驟4脫溶劑后的溶液從脫溶劑塔的底部轉移至蓋液槽內，靜置分層，靜置 時間為2天，靜置溫度為50°C，后過濾；
[0022] 6)將步驟5過濾后的溶液轉移至二級脫溶劑塔，且二級脫溶劑塔為真空狀態，且 溫度為118°C;
[002引 7)將步驟6中脫溶劑后的溶液轉移至S級脫溶劑塔中，且1-30分鐘時，S級脫溶 劑塔內的溫度保持在120°C，31-50分鐘時，將=級脫溶劑塔靜置；
[0024] 8)將步驟7中的=級脫溶劑塔的側線采出敵草隆溶液，后將敵草隆溶液加水干燥 即可。
[00巧]進一步地，所述步驟1中3,4-二氯異氯酸苯醋甲苯液與二甲胺水的比為1:1. 10。 [00%] 本發明的有益效果為：本發明采用上述生產工藝，可W將敵草隆生產過程中的溶 劑大量地脫去，提高了敵草隆的純度，且純度為95. 5-98. 9%。
【具體實施方式】
[0027]為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，W下結合實施例，對本發明 進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用W解釋本發明，并不用于 限定本發明。 陽0測 實施例1
[0029] 先將3,4-二氯異氯酸苯醋甲苯液轉移至反應蓋內，且反應蓋內的溫度冷卻至 (TC，并向反應蓋內滴加30 % - 40%的二甲胺水溶液，可W增加反應物的反應效率，且其中 3,4-二氯異氯酸苯醋甲苯液與二甲胺水的比為1:1. 10 ;
[0030] 再將前述中的反應蓋內溫度設置50。滴加終點的ra為9,可W將反應物更加完 全反應；
[0031] 再將前述反應終點的溶液轉移至一級脫溶劑塔備用，可W用來脫溶液中的甲苯溶 劑；
[0032] 再將前述中的一級脫溶劑塔保持在真空條件下，將一級脫溶劑塔升溫至115°C，脫 去大部分甲苯溶劑，因此提高了成品的純度；
[0033] 再將前述脫溶劑后的溶液從脫溶劑塔的底部轉移至蓋液槽內，靜置分層，靜置時 間為2天，靜置溫度為50°C，后過濾，靜置后的過濾可W將溶液分層更加明顯，去除的雜質 也會更徹底；
[0034] 再將前述過濾后的溶液轉移至二級脫溶劑塔，且二級脫溶劑塔為真空狀態，且溫 度為118°C，可W將溶液中的甲苯溶劑采用二次除去，進一步提高了成品的純度；
[0035] 再將前述中脫溶劑后的溶液轉移至=級脫溶劑塔中，且1-30分鐘時，=級脫溶劑 塔內的溫度保持在120°C，31-50分鐘時，將=級脫溶劑塔靜置，可W先再次脫甲苯溶劑，靜 置分層后除去雜質更加徹底，因此進一步提高了產品的純度；
[0036] 最后將前述中的=級脫溶劑塔的側線采出敵草隆溶液，后將敵草隆溶液加水干燥 即可，采用側線采出可W提高成品的采出純度。
[0037] 因此采用上述生產工藝，可W將敵草隆生產過程中的溶劑大量地脫去，提高了敵 草隆的純度，且純度為98. 2%。 陽0測實施例2
[0039] 先將3,4-二氯異氯酸苯醋甲苯液轉移至反應蓋內，且反應蓋內的溫度冷卻至 5 °C，并向反應蓋內滴加30 % - 40 %的二甲胺水溶液，可W增加反應物的反應效率，且其中 3.4- 二氯異氯酸苯醋甲苯液與二甲胺水的比為1:1. 10 ;
[0040] 再將前述中的反應蓋內溫度設置48°C，滴加終點的PH為10,可W將反應物更加完 全反應；
[0041] 再將前述反應終點的溶液轉移至一級脫溶劑塔備用，可W用來脫溶液中的甲苯溶 劑；
[0042]再將前述中的一級脫溶劑塔保持在真空條件下，將一級脫溶劑塔升溫至118 °C，脫 去大部分甲苯溶劑，因此提高了成品的純度；
[0043]再將前述脫溶劑后的溶液從脫溶劑塔的底部轉移至蓋液槽內，靜置分層，靜置時 間為2. 5天，靜置溫度為54°C，后過濾，靜置后的過濾可W將溶液分層更加明顯，去除的雜 質也會更徹底；
[0044] 再將前述過濾后的溶液轉移至二級脫溶劑塔，且二級脫溶劑塔為真空狀態，且溫 度為117°C，可W將溶液中的甲苯溶劑采用二次除去，進一步提高了成品的純度；
[0045] 再將前述中脫溶劑后的溶液轉移至=級脫溶劑塔中，且1-30分鐘時，=級脫溶劑 塔內的溫度保持在12rc，31-50分鐘時，將=級脫溶劑塔靜置，可W先再次脫甲苯溶劑，靜 置分層后除去雜質更加徹底，因此進一步提高了產品的純度；
[0046] 最后將前述中的=級脫溶劑塔的側線采出敵草隆溶液，后將敵草隆溶液加水干燥 即可，采用側線采出可W提高成品的采出純度。
[0047] 因此采用上述生產工藝，可W將敵草隆生產過程中的溶劑大量地脫去，提高了敵 草隆的純度，且純度為98. 5%。 引實施例3
[0049] 先將3,4-二氯異氯酸苯醋甲苯液轉移至反應蓋內，且反應蓋內的溫度冷卻至 10°c，并向反應蓋內滴加30 %-40 %的二甲胺水溶液，可W增加反應物的反應效率，且其中 3.4- 二氯異氯酸苯醋甲苯液與二甲胺水的比為1:1. 10 ;
[0050] 再將前述中的反應蓋內溫度設置45。滴加終點的PH為9,可W將反應物更加完 全反應；
[0051] 再將前述反應終點的溶液轉移至一級脫溶劑塔備用，可W用來脫溶液中的甲苯溶 劑；
[0052]再將前述中的一級脫溶劑塔保持在真空條件下，將一級脫