離器內透過汽化膜的水一部分直接流出,另一部分水采用噴射混合器產生真空度 汽化后通過流股流出,而沒有透過汽化膜的物料形成醋酸富積流股; (2) 醋酸富積流股在高于共沸區下限的位置進入共沸精傭培進行共沸精傭分離,共沸 精傭培采用的共沸劑是沸點介于己酸仲了醋和己酸正丙醋之間的己酸醋;通過再沸器將共 沸精傭培培底液體物料加熱汽化形成的上升蒸汽物料和醋酸富積流股一起在培內與共沸 精傭培培頂的物料逐級接觸,并進行傳熱、傳質;共沸精傭培培底可生產基本不含共沸劑的 醋酸溶劑,醋酸溶劑中水的質量占總質量的4-10% ; (3) 從共沸精傭培培頂流出的蒸汽冷凝后W液體形式進入傾析器,在傾析器內進行分 層,上層的油相回流至共沸精傭培培頂,下層的水相除部分回流至共沸精傭培培頂外,其余 進入后續的溶劑回收培。
[0019] 步驟(1)中,芳姪駿酸生產過程中,含有醋酸和水的物料中水的質量占總質量的 40-80%O
[0020] 所述醋酸富積流股進入共沸精傭培的提傭段區域,使醋酸富積流股的進料位置最 優化,提高了精傭的分離效率,降低了再沸器的熱負荷。
[0021] 步驟(3)中下層中占總質量10%的水相回流至共沸精傭培培頂,其余進入后續的 溶劑回收培。將占總質量10%的水相回流至共沸精傭培培頂的目的是改善共沸精傭培內的 汽液相中的組分分布,特別是醋酸上移到培頂的速度,使過程控制響應時間縮短,過程更加 穩定。
[0022] 所述共沸劑為己酸仲了醋或者己酸正丙醋,上述共沸劑具有提水能力強,過程中 物料消耗低的特點。
[0023] 本發明進一步改善分離效果的方法是所述共沸精傭培采用規整填料培內件;采用 高效的規整填料培內件替代板式填料,送樣培高明顯降低,節約能量。如傳統精傭培采用71 塊培板,而用己酸仲了醋作為共沸劑、采用規整填料的共沸精傭培用45塊理論培板。
[0024] 步驟(1)中所述含有醋酸和水的物料為一股或多股。
[0025] 步驟(1)中所述含有醋酸和水的物料為制取芳姪駿酸氧化反應器頂部冷凝液抽出 部分和/或結晶器頂部蒸汽。
[0026] 本發明提高醋酸和水分離系統分離效率和降低生產操作用能的方法,是采用膜分 離的方法將水含量高的物料事先進行提濃,形成高醋酸濃度的物料后,進入到共沸精傭培 中再進行分離,送樣減少了進入共沸精傭培的水量,降低共沸精傭用能。本發明可W得到系 統接受的醋酸和水,同時,與原有的共沸精傭方法相比,降低了達到分離目標的再沸器和冷 凝器所需的能量,在共沸精傭的基礎上能夠進一步節約能量15-30%。
【附圖說明】
[0027] 圖1為傳統共沸精傭分離醋酸和水的流程圖; 圖2為本發明所述工藝分離醋酸和水的流程圖。
【具體實施方式】
[0028] 圖1為傳統共沸精傭分離醋酸和水的流程圖;分離的含有醋酸和水的物料分別來 自于制取芳姪駿酸氧化反應器頂部冷凝液抽出部分,結晶器頂部蒸汽等。由于從不同反應 器中出來的待處理的物料中水含量不同,因此,各個流股進料位置會有所不同,水含量高的 一股物料Ia進入共沸精傭培2精傭區上部稀醋酸區域。
[0029] 在共沸精傭培2中,由于共沸劑與水容易形成低沸點的共沸物,因此,改變了精傭 培內醋酸和水汽液中相對揮發度,從而更加容易地實現了醋酸和水的分離。共沸精傭培2 分離的熱量來自于培底的再沸器4,通過再沸器4將共沸精傭培2培底液體物料加熱汽化形 成上升蒸汽物料,加熱熱負荷與培底醋酸溶劑23中醋酸的純度密切相關。
[0030]共沸精傭培2內的上升蒸汽物料和進入到共沸精傭中的含有醋酸和水的物料一 起,在培內和共沸精傭培2培頂的回流液逐級接觸,并進行傳熱、傳質,從共沸精傭培2培頂 流出的蒸汽流股6進入冷凝器5進行相變熱量交換;冷凝后的流股34W液體形式進入傾析 器3,形成的低沸點共沸物凝液在傾析器3內重新分配后靜置分層,形成明顯分層的油、水 兩相。輕組分的油相置于傾析器3上層,該油相主要含有共沸劑、有機副產物,補充共沸劑 流股21進入傾析器3內與油相形成流股24回流至共沸精傭培培頂;重組分的水相置于傾 析器3下層,含有水、有機副產物、少量共沸劑和微量醋酸,為得到含有機物低的水,并對其 中的共沸劑和有機副產物,如醋酸甲醋進行回收利用,除小部分流股35回流到共沸精傭培 2培頂外,大部分流股22進入后續的溶劑回收系統。
[0031]圖2為本發明所述工藝分離醋酸和水的流程圖。分離的含有醋酸和水的物料分別 來自于制取芳姪駿酸氧化反應器頂部冷凝液抽出部分,結晶器頂部蒸汽等。由于從不同反 應器中出來的待處理的物料中水含量不同,因此,將水的質量占總質量的40-80%的高水含 量的至少一股物料Ia加入到滲透汽化膜分離器27內,在滲透汽化膜分離器27內透過汽化 膜的一部分水28直接流出,另一部分水29采用噴射混合器31產生真空度汽化后通過流股 32流出,而沒有透過汽化膜的物料形成醋酸富積流股化,然后醋酸富積流股化進入共沸精 傭培2內的的提傭段區域。
[0032]在共沸精傭培2中,采用規整填料培內件,采用的共沸劑是沸點介于己酸仲了醋 和己酸正丙醋之間的己酸醋。由于共沸劑與水容易形成低沸點的共沸物,因此,改變了共沸 精傭培內醋酸和水汽液中相對揮發度,從而更加容易地實現了醋酸和水的分離。共沸精傭 培分離的熱量來自于培底的再沸器4,通過再沸器4將共沸精傭培培底液體物料加熱汽化 形成上升蒸汽物料,加熱熱負荷與培底流出的醋酸溶劑23中醋酸的純度密切相關,共沸精 傭培培底可生產基本不含共沸劑的醋酸溶劑,培底流出的醋酸溶劑23中水的質量占總質 量的4-10%。
[0033]共沸精傭培2內的上升蒸汽物料和進入到共沸精傭培中的含有醋酸和水的物料 一起,在培內與共沸精傭培2培頂的回流液逐級接觸,并進行傳熱、傳質,從共沸精傭培2培 頂流出的蒸汽流股6進入冷凝器5進行相變熱量交換,冷凝后的流股34W液體形式進入傾 析器3,形成的低沸點共沸物凝液在傾析器內重新分配后靜置分層,形成明顯分層的油、水 兩相。輕組分的油相置于傾析器3上層,該油相主要含有共沸劑、有機副產物,補充共沸劑 流股21進入傾析器3內與油相形成流股24回流至共沸精傭培培頂;重組分的水相置于傾 析器3下層,含有水、有機副產物、少量共沸劑和微量醋酸,為得到含有機物低的水,并對其 中的共沸劑和有機副產物,如醋酸甲醋進行回收利用,水相中除小部分流股35回流到共沸 精傭培2培頂外,大部分流股22進入后續的溶劑回收系統;回流到共沸精傭培2培頂的小 部分流股占水相總質量10%。
[0034] 本發明中的噴射混合器和滲透汽化膜分離器均為現有的,滲透汽化膜分離器內汽 化膜采用對水優先透過的汽化膜,如市售的聚二甲基娃氧焼/芳香族聚醜胺復合膜,丙帰 臘接枝聚(己帰醇)膜,聚苯胺膜等;優選的采用聚二甲基娃氧焼/芳香族聚醜胺復合膜或 者丙帰臘接枝聚(己帰醇)膜。
[0035] 與傳統的共沸精傭技術相比,本發明提供醋酸水分離方法,具有如下的優勢;1) 生產過程能量消耗將節約15-30% ;2)生產用共沸劑,由于成本低使生產操作費用降低 10-20%O
[0036] 本發明未提到的其他工藝參數及裝置均為現有的。W下通過具體實施例對本發明 作出說明,實施例中的內容僅