一種環氧樹脂富勒烯復合材料及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及一種環氧樹脂富勒締復合材料及其制備方法，屬于絕緣材料領域。
【背景技術】
[0002] 環氧樹脂由于其優異的絕緣和力學性能，被廣泛用作電氣絕緣材料，用于隔離不 同電勢的物體，同時起到承力和電絕緣的雙重作用。環氧樹脂及其復合材料在電子器件和 電力設備中得到廣泛應用，如電子封裝材料，變壓器、互感器等。近年來，大功率電力設備的 應用和日益小型化的微電子器件給環氧樹脂提出更高的絕緣要求：高電阻率和擊穿場強、 低介電常數和損耗、優異的耐絕緣老化、易加工W及較好的力學性能等。
[0003] 目前，用于改善環氧樹脂電氣絕緣性能的填料大多數為無機氧化物顆粒，如Ξ氧 化侶、二氧化娃、氧化儀等，包括微米顆粒和納米顆粒。其中，微米顆粒可W改善環氧樹脂的 力學和熱穩定性能，然而會降低環氧樹脂的絕緣性能。而無機氧化物納米顆粒的引入，可W 提高環氧樹脂的擊穿強度，降低介電常數和損耗，但是由于納米顆粒比表面積較大，納米顆 粒會導致體系黏度的急劇增加，影響復合材料的制備工藝，并且納米顆粒表面包含的雜質 離子和徑基，促進了體系中載流子的傳導，降低體系的體積電阻率。因此，如何同時提高環 氧樹脂的力學和絕緣性能并且不影響其體系黏度，成為現階段制備電氣絕緣環氧樹脂復合 材料的關鍵問題。
[0004] 富勒締因其具有較強的親電子性被廣泛用于高分子太陽能電池的受體材料，吸收 入射光后，光敏高分子產生的電子，促進空穴與電子的分離，進而形成電流。環氧樹脂的導 電機理是因為載流子的躍遷，其中，載流子主要來源于生產環氧樹脂過程中殘留的氯離子 化及從電極處注入的電子，本發明提出，利用富勒締的強吸電子能力，可W有效抑制離子或 電子的躍遷移動，從而降低電流的形成，提高環氧樹脂的絕緣性能。另外，較低含量富勒締 的引入可W同時提高環氧樹脂的強度和初性。并且少量的富勒締（質量分數小于1% )并 不會引起環氧樹脂黏度的升高。
[0005] 綜上所述，環氧樹脂富勒締納米復合材料可W同時提高環氧樹脂的絕緣性能和力 學性能，并且不影響體系的黏度變化。
【發明內容】
[0006] 本發明的目的在于提高環氧樹脂的絕緣和力學性能，同時不影響環氧樹脂的黏 度。本發明通過在環氧樹脂中，加入少量的富勒締或其衍生物，能夠顯著提高環氧樹脂的擊 穿強度和體積電阻率，降低環氧樹脂的介電常數和損耗，改善環氧樹脂的絕緣老化性能，使 環氧樹脂力學性能也有一定的提高，并且不影響環氧樹脂的黏度。
[0007] 為實現上述目的，本發明提供一種環氧樹脂富勒締復合材料，其原料包括富勒締、 環氧樹脂和固化劑。
[0008] 優選的，所述富勒締包括富勒締及其衍生物；進一步優選為Ce。，C,。，PCeiBM和 PCnBM中的一種或幾種。
[0009] 進一步優選的，所述環氧樹脂富勒締復合材料中富勒締含量為1~2000ppm。
[0010] 所述富勒締均勻分散于環氧樹脂中。
[0011] 優選的，所述環氧樹脂為脂環族環氧樹脂、雙酪A環氧樹脂、酪醒環氧樹脂、多官 能團縮水甘油酸環氧樹脂或雙酪F環氧樹脂中的一種或兩種W上的混合物；進一步優選 的，所述環氧樹脂占所述環氧樹脂富勒締復合材料的質量百分比為50%~72%。
[0012] 優選的，所述固化劑為直鏈脂肪族酸酢、脂環族酸酢或芳香族酸酢中的任意一種 或者兩種W上的混合物；進一步優選的，所述固化劑占所述環氧樹脂富勒締復合材料的質 量百分比為25%~50%。
[0013] 研究發現，在上述環氧樹脂富勒締復合材料中添加無機納米顆粒可進一步提高環 氧樹脂的絕緣性能，并且富勒締并不影響環氧樹脂/納米顆粒復合材料的黏度。
[0014] 優選地，上述環氧樹脂富勒締復合材料，其原料還包括無機納米顆粒。
[0015] 優選地，所述無機納米顆粒為二氧化娃、Ξ氧化侶、氧化鋒、二氧化鐵、氧化儀等中 的一種或幾種。
[0016] 優選地，所述無機納米顆粒占所述環氧樹脂富勒締復合材料的質量百分比為為 1%~5%。
[0017] 優選地，所述無機納米顆粒的粒徑為15-100皿。
[0018] 本發明還提供上述環氧樹脂富勒締復合材料的制備方法，包括W下步驟：
[0019] (1)將富勒締和/或無機納米顆粒與有機溶劑經過超聲或球磨均勻混合，得混合 液；
[0020] (2)將步驟（1)制備的混合液加入環氧樹脂中，攬拌均勻，然后將所述有機溶劑揮 發干凈，得到均勻分散的環氧樹脂富勒締分散液；
[OOW做向步驟似制備的分散液中加入固化劑，攬拌均勻并進行真空脫氣處理，最后 將得到的物料進行固化成型，即得環氧樹脂富勒締復合材料。
[0022] 上述環氧樹脂富勒締復合材料的制備方法，其中：
[0023] 所述步驟（1)中，所述有機溶劑優選為甲苯、二甲苯、Ξ氯甲燒、鄰二氯苯、二硫化 碳中的任意一種或者兩種W上的混合物。
[0024] 所述步驟似中，優選所述揮發有機溶劑的溫度范圍為100~150°C。
[0025] 所述步驟（3)中，優選所述固化反應包括低溫預固化和高溫固化，溫度范圍分別 為 100-120°C和 135-160°C。
[00%] 本發明所述環氧樹脂富勒締復合材料尤其指用于制備絕緣材料。
[0027] 本發明還包括上述環氧樹脂富勒締復合材料在制備絕緣材料上的應用。
[0028] 本發明還提供一種含有上述環氧樹脂富勒締復合材料的絕緣材料。
[0029] 本發明所述絕緣材料包括環氧樹脂絕緣子材料、印制電路板絕緣材料、絕緣膠黏 劑、電子封裝材料等。
[0030] 與現有技術相比，本發明具有如下有益效果：
[0031] (1)由于富勒締具有較強的吸電子能力，粒徑較小（~Inm)，均勻分散在環氧樹脂 中，微量的富勒締可W有效的抑制載流子的傳輸，從而提高基體的電氣絕緣性能。
[0032] (2)由于富勒締粒徑小，均勻分散在環氧樹脂中，與基體的界面區較大，微量的富 勒締可W有效的抑制高分子鏈段的運動，并且可W有效抑制裂紋擴展，從而提高環氧樹脂 基體的強度和模量。
[0033] (3)微量的富勒締填充量不會影響環氧樹脂的黏度，對復合材料的加工性能沒有 影響。通過加入一定量的無機納米顆粒復配設計，可W進一步提高環氧樹脂的絕緣性能。
[0034] (4)本發明提供的復合材料制備方法，步驟簡單，易于加工，適合工業大規模生產； 為大規模生產應用提供了優異的技術性能。
[0035] (5)本發明提供的環氧樹脂富勒締復合材料，同時可W保證提高擊穿強度和體積 電阻率，抑制空間電荷的注入，降低介電常數和損耗，改善絕緣老化性能，如提高電樹枝的 起樹電壓、抑制空間電荷等，并且環氧樹脂力學強度和初性也得到一定的提高；并且對環氧 樹脂黏度影響不大。該復合材料可W顯著改善電子元器件和大功率電器設備絕緣部件的力 學和電氣絕緣性能。
【附圖說明】
[0036] 圖1:為實施例1中富勒締結構示意圖。
[0037]圖2 :為環氧樹脂富勒締復合材料制備方法流程圖。
[0038]圖3:為實施例3所得環氧樹脂富勒締復合材料的富勒締在環氧樹脂中分散效果 的透射電鏡照片。
[0039] 圖4-1、圖4-2:為實施例1-4中環氧樹脂模具夾板結構示意圖；其中，圖4-1為模 具兩側夾板；圖4-2為模具中間隔板（厚度為0. 38mm)。
[0040] 圖5 :為實驗例2富勒締的添加量對環氧樹脂富勒締復合材料擊穿場強的影響圖。
[0041] 圖6 :為