一種對硝基苯甲酰氯中間體的精制方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及塑料精細化工生產領域，具體涉及一種對硝基苯甲酰氯中間體的精制方法。
【背景技術】
[0002]對硝基苯甲酰氯是一種醫用原料，用來制備鹽酸普魯卡因、對氨基苯甲酰谷氨酸及葉酸等；可以作為染料原料，制備直接染料棕100用于皮革及紙張；還可以用來制造酸性染料、食品添加劑(奶粉調節劑)、彩色顯影劑及有機合成中間體、鑒別醇、酚試劑等。
[0003]對硝基苯甲酰氯是合成葉酸、鹽酸普魯卡因、N-對氨基苯甲酰-L-谷氨酸等維生素類醫藥產品的重要中間體，也廣泛用于顏料、彩色顯影劑的生產。特別是近年來，隨著飼料工業的興起和信息產業的發展，對硝基苯甲酰氯的用量越來越大；
[0004]對硝基苯甲酰氯的現有生產工藝大致為以下幾種:①以對硝基苯甲酸與光氣進行反應而得；②以對硝基苯甲酸為原料，與三氯氧磷(或五氯化磷)反應制備；③以對硝基苯甲酸為原料，與氯化亞砜在催化劑作用下反應合成。現有的幾種制備方法中都存在一定不足:如光氣與三氯氧磷為劇毒物，對人員安全及環境易造成危害；五氯化磷為固體，需添加溶劑才能加快反應，易增加雜質及分離操作；以氯化亞砜為氯化劑時，反應時間較長，且需加柱蒸餾除雜，增加能耗等。
[0005]對硝基苯甲酰氯的中間體對硝基苯甲酸現有的生產工藝比較復雜，難以控制，且生成的雜質較多，反應時間也較長，產品純度較低。
【發明內容】
[0006]針對以上現有技術中存在的問題，本發明提供了一種對硝基苯甲酰氯中間體的精制方法，提高了對硝基苯甲酰氯中間體的純度。
[0007]本發明是通過以下技術方案實現的:
[0008]—種對硝基苯甲酰氯中間體的精制方法，其步驟如下:
[0009]1)向反應釜內加入1-1.5mol的二甲苯溶液，后將0.5-lmol的對硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，并且將反應釜內的溫度升溫到60-80°C ;向反應釜內通入1-1.2mol的空氣，并且保持反應釜內的壓強為0.1-1.5MPa ;向反應釜內添加0.8-1.5mol的重鉻酸鈉，并進行不斷攪拌；
[0010]2)向步驟1的反應釜中滴加0.5-1.2mol的濃硫酸，且進行緩慢滴加，滴加時間為30-50分鐘，并不斷攪拌反應釜，滴加速度為50-100ml/s ；
[0011]3)將步驟2中的反應釜停止攪拌，并靜置0.5-1天，并將反應釜內的溫度保持在80-90。。；
[0012]4)向步驟3的反應釜內加入NaOH溶液，直至反應釜內的PH為7為止；
[0013]5)將步驟4的溶液轉移至精餾釜內，并將精餾釜內的溫度加熱到105-110°C，并不斷攪拌精餾釜；
[0014]6)將步驟5中加熱后的溶液加熱到150_160°C，并通過氮氣趕氣后，將趕氣后的溶液冷卻至50-70 °C，結晶即可。
[0015]進一步地，其步驟如下:
[0016]1)向反應釜內加入1.2mol的二甲苯溶液，后將0.8mol的對硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，并且將反應釜內的溫度升溫到70°C ;向反應釜內通入1.0mol的空氣，并且保持反應釜內的壓強為0.8MPa ;向反應釜內添加1.0mol的重鉻酸鈉，并進行不斷攪拌；
[0017]2)向步驟1的反應釜中滴加0.8mol的濃硫酸，且進行緩慢滴加，滴加時間為40分鐘，并不斷攪拌反應釜，滴加速度為70ml/s ;
[0018]3)將步驟2中的反應釜停止攪拌，并靜置0.8天，并將反應釜內的溫度保持在85。。；
[0019]4)向步驟3的反應釜內加入NaOH溶液，直至反應釜內的PH為7為止；
[0020]5)將步驟4的溶液轉移至精餾釜內，并將精餾釜內的溫度加熱到107°C，并不斷攪拌精餾釜；
[0021]6)將步驟5中加熱后的溶液加熱到155°C，并通過氮氣趕氣后，將趕氣后的溶液冷卻至60°C，結晶即可。
[0022]進一步地，所述步驟4中的NaOH溶液的濃度為30 % -35 %。
[0023]本發明的有益效果為:本發明采用上述生產工藝，使得工藝比較更加簡單，易于控制，且生產過程中減少了雜質的生成量，節省了反應的時間，因此提高了生產效率。
【具體實施方式】
[0024]為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0025]實施例1
[0026]先向反應釜內加入1.0mol的二甲苯溶液，后將0.5mol的對硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，并且將反應釜內的溫度升溫到60°C ;向反應釜內通入0.8mol的空氣，并且保持反應釜內的壓強為0.1MPa ;向反應釜內添加0.8mol的重鉻酸鈉，并進行不斷攪拌，降低了反應的時間，提高了生產效率，減少了副產物的產生；
[0027]再向反應釜中滴加0.5mol的濃硫酸，且進行緩慢滴加，滴加時間為30分鐘，并不斷攪拌反應釜，滴加速度為50ml/s，提高了生產效率，減少了副產物的產生；
[0028]再將反應釜停止攪拌，并靜置0.5天，并將反應釜內的溫度保持在80°C，可以使得物料反應更加完全；
[0029]再向反應釜內加入NaOH溶液，直至反應釜內的PH為7為止，其中NaOH溶液的濃度為30%，可以將反應釜中殘留的酸性溶液中和，并生成鹽，易于分離；
[0030]再將溶液轉移至精餾釜內，并將精餾釜內的溫度加熱到105°C，并不斷攪拌精餾釜，可以將反應后的產品精餾分離出來；
[0031]最后將加熱后的溶液加熱到150°C，并通過氮氣趕氣后，將趕氣后的溶液冷卻至50°C，結晶即可，可以將產品進一步地分離出來，提高了產品純度。
[0032]本發明采用上述生產工藝，使得工藝比較更加簡單，易于控制，提高了產品的純度，可以將分離效果更好，提高了精餾的效率。
[0033]實施例2
[0034]先向反應釜內加入1.lmol的二甲苯溶液，后將0.6mol的對硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，并且將反應釜內的溫度升溫到65°C ;向反應釜內通入0.9mol的空氣，并且保持反應釜內的壓強為0.5MPa ;向反應釜內添加0.9mol的重鉻酸鈉，并進行不斷攪拌，降低了反應的時間，提高了生產效率，減少了副產物的產生；
[0035]再向反應釜中滴加0.7mol的濃硫酸，且進行緩慢滴加，滴加時間為35分鐘，并不斷攪拌反應釜，滴加速度為60ml/s，提高了生產效率，減少了副產物的產生；
[0036]再將反應釜停止攪拌，并靜置0.7天，并將反應釜內的溫度保持在83°C，可以使得物料反應更加完全；
[0037]再向反應釜內加入NaOH溶液，直至反應釜內的PH為7為止，其中NaOH溶液的濃度為31%，可以將反應釜中殘留的酸性溶液中和，并生成鹽，易于分離；
[0038]再將溶液轉移至精餾釜內，并將精餾釜內的溫度加熱到106°C，并不斷攪拌精餾釜，可以將反應后的產品精餾分離出來；
[0039]最后將加熱后的溶液加熱到153°C，并通過氮氣趕氣后，將趕氣后的溶液冷卻至55 °C，結晶即可，可以將產品進一步地分離出來，提高了產品純度。
[0040]本發明采用上述生產工藝，使得工藝比較更加簡單，易于控制，提高了產品的純度，可以將分離效果更好，提高了精餾的效率。
[0041]實施例3
[0042]先向反應釜內加入1.2mol的二甲苯溶液，后將0.8mol的對硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，并且將反應釜內的溫度升溫到70°C ;向反應釜內通入