一種耐高低溫低霧化度功能環保增塑劑生產方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種功能環保增塑劑技術設備領域，特別涉及一種耐高低溫低霧化度 功能環保增塑劑生產方法。
【背景技術】
[0002] 增塑劑是現代塑料工業最大的助劑品種，對促進塑料工業特別是聚氯己帰工業 的發展起著決定性作用。隨著各種塑膠原料料制品的迅猛發展，在塑料產品加工工藝中，增 塑劑已經是不可缺少的輔助原料助劑之一。增塑劑大多是一種高沸點的液態醋類。按一定 的比例加入樹脂中，可W改變樹脂的性質，如增加塑料的柔軟性，提高耐溫性，提升塑料制 品在低溫下的使用性，降低烙融料的黏度，使樹脂變得容易加工成型。
[0003] 目前，耐寒增塑劑的生產主要采用硫酸等液體酸催化劑，由于濃硫酸具有強氧化 性、強酸性及強脫水性，易導致炭化、氧化、脫水、重排等副反應的發生，使后處理變得復雜， 產品色澤欠佳，產率不高，難W實現連續生產，并且液體酸在使用和排放的過程中會對環境 造成污染。近年來，保護環境已成為人們研發催化新工藝的重要動力。催化反應追求高轉 化率，不產生任何廢物和副產品，實現產物的零排放，而且不采用有毒有害的原料、催化劑 和溶劑，生產環境友好的產品。因此，幾十年來人們一直在尋求能夠代替酸性催化劑。W非 酸性鐵酸醋類催化劑是代替酸性催化劑是實現環境友好催化新工藝的一條重要途徑。
[0004] 脂肪族二元酸醋類具有低溫性能優良、耐沖擊性、塑化效率及黏性好的特點；而鄰 苯二甲酸醋類是使用得最普遍的塑化劑化合物，近年來發展較快，需求逐年上升。但是在醋 基的選擇上多數增塑劑均使用短鏈醇或異構醇，導致通用增塑劑添加在制品中只能耐低溫 或者耐高溫，如需達到同時具備耐高溫耐低溫要求，就需要添加2種或者2種W上的增塑劑 搭配使用，造成成本升高、添加量增加、環境污染；通用的增塑劑添加在制品中由于揮發性 大，在制品中很容易揮發，導致了制品老化加快，開裂等等缺陷。
【發明內容】
[0005] 為解決上述技術問題，本發明提供了一種耐高低溫低霧化度功能環保增塑劑，針 對現有技術中的不足，采用鄰本二甲酸酢與長鏈正醇進行醋化反應，優選非酸性鐵酸醋類 催化劑，制備兼具耐高溫同時又耐寒性的增塑劑，并具有極低的霧化度，解決現有技術中的 不足，滿足市場的需求。
[0006] 為達到上述目的，本發明的技術方案如下；一種耐高低溫低霧化度功能環保增塑 劑（代號；SH1012)生產方法，簡稱增塑劑生產方法；包括鄰苯二甲酸酢、CIO醇、C12醇、催 化劑、氮氣A、反應蓋、催化反應、負壓反應、閃蒸過程、樣檢A、醇水分離罐A、精制蓋、堿液、 氮氣B、輔料、中和過程、汽提過程、樣檢B、保溫過程、待壓罐、密閉式循環過濾機、半成品 罐、樣檢C、成品罐、水箱、受醇槽A、醇水分離罐B、受醇槽B，其特征在于：
[0007] 所述增塑劑生產方法由醋化工藝、精制工藝、壓濾工藝組成，所述醋化工藝包括鄰 苯二甲酸酢與脂肪醇進行催化反應、負壓反應、閃蒸過程；所述精制工藝包括中和過程、汽 提過程、保溫過程。
[0008] 所述脂肪醇為正CIO醇、CIO線型醇、正C12醇、C12線型醇中的一種或者任意二種 W上的混合物；所述CIO醇為正CIO醇、CIO線型醇中的一種或者二者混合物；所述C12醇 為正C12醇、C12線型醇中的一種或者二者混合物；所述正CIO醇、正C12醇均是從植物中 提取、純化獲得，屬于天然脂肪醇。
[0009] 所述催化劑為鐵酸異丙醋、鐵酸正了醋、對甲苯礙酸；其中任意一種或二種W上的 混合物。
[0010] 所述堿液為純堿、燒堿、氨氧化巧；其中任意一種或二種W上混合物的水溶液。
[0011] 所述輔料為娃藻±、活性炭、高嶺±、氧化鎮；其中任意一種或二種W上的混合物。
[0012] 所述醋化反應為：
[0013] 鄰苯二甲酸酢+脂肪醇-----醋+水
[0014] 所述耐高低溫低霧化度功能環保增塑劑組分及配方為：
[0015] 鄰苯二甲醜帥； 30…50鈴； CIO蹲： 轉一120紛； C12 蹲： ?5 -30 紛； 催化劑； 0. 01--0, 1貨； 堿液：（旅鹿濟5-151) 0. 2 --1. 5紛； 輔料： 0. 05--1紛。
[0016] 所述增塑劑生產方法為：
[0017] 一、備料及投料數量：
[0018] 鄰苯二甲酸酥： 30-50徐； CIO醇（99%): 60-120 #; C12 醇?99%): 15-30#; 催化劑： 0.01-(11餘； 堿液：（浪度為5-15%) 0· 2-1, 5份； 嫌料： 0. 05--1汾；
[0019] 按照總投料量的6%，將CIO醇；C12醇按照比例80%;20%，混合均勻，制得混合 醇6-12份，備用；
[0020] 所述反應蓋具有攬拌、加熱、冷卻、回流、真空功能單元；所述精制蓋具有攬拌、加 熱、冷卻、回流、真空功能單元。
[0021] 二、醋化工藝：
[002引 2.1檢查；設備、攬拌、真空、加熱、冷卻、氮氣、回流是否正常；
[002引2.2反應蓋預投料混合醇6-12份；
[0024] 2. 3反應蓋投料；按照配方量，投加CIO醇60-120份、C12醇15-30份；
[00巧]2. 4開啟反應蓋攬拌；監控反應蓋溫度，確保反應蓋內溫度小于8(TC;
[0026] 2. 5反應蓋投料；按配方量投加鄰苯二甲酸酢30- 50份，密閉投料口；
[0027] 2.6反應蓋內充加保護氮氣A;充加氮氣A時間為3-5分鐘；
[0028] 2. 7開啟反應蓋加熱，給反應蓋內物料加熱升溫，監控溫度；
[0029] 2.8當反應蓋內溫度達到15(TC時，開啟反應蓋回流，并觀察是否存在管道堵塞現 象，當發現反應蓋內回流管內物料液面不下降不循環時，需要及時通入氮氣A疏通處理；
[0030] 2. 9催化反應；當反應蓋溫度達到185°C時，向反應蓋內投加催化劑0. 01-0. 1份； 所述催化劑存儲于計量缸中，并通過氮氣A加壓方式添加到所述反應蓋中，所述氮氣A壓力 為《0. 2MPa〇
[0031] 2. 10調節控制加熱升溫速度，確保升溫速度為0. 67°C/分鐘左右；防止加入的催 化劑導致反應過于劇烈引起沖料現象發生，。
[003引 2. 11負壓反應；投加催化劑后反應時間約1小時，當溫度升至22(TC-225°C時，排 空醇水分離罐A中的水，開啟反應蓋真空閥口，監控低真空度進行負壓反應，負壓反應最大 負壓值是-0. 08Mpa左右；
[003引 2. 12樣檢A;從加入催化劑到醋化酸值合格取樣時間大約為2. 5-3. 5小時，從反 應蓋取樣口取樣檢驗，測試樣品的酸值，當樣品酸值小于0. 05m巧OH/g時，醋化反應結束；
[0034] 2. 13閃蒸過程；保持溫度在225°C左右，提高真空度，開始閃蒸，根據反應蓋內物 料的沸騰和回流情況，控制真空度的大小，連續進行脫醇；
[0035] 2. 14觀察反應蓋6內氣泡量較少，反應蓋6內物料液面泛黑時，所脫出的醇量約達 到18-25%時，關閉真空閥Π，開啟精制蓋真空閥口；
[0036] 2. 15反應蓋6閃蒸結束后，反應蓋6內物料通過真空吸料方式轉移至精制蓋；
[0037] 2. 16轉料操作：關閉真空65閥Π，開啟精制蓋12的真空125,待精制蓋12中的真 空度達到極限時，用氮氣A將反應蓋6內真空破除到接近常壓，待精制蓋12內真空125接 近極限真空時，打開轉料閥口，所述轉料閥通過管道與所述反應蓋6連通，因此所述反應蓋 6中的物料在真空125作用下，轉移至所述精制蓋12中。
[003引S、精制工藝：
[0039] 3. 1中和過程：關閉所述精制蓋回流閥，開啟精制蓋攬拌，添加堿液進行中和，加 堿時堿液數量控制在0.2-1. 5份，添加中和堿液時間為10-15分鐘；
[0040] 3. 2汽提過程；在攬拌條件下，開啟精制蓋加熱，監控溫度，保持均勻平穩升溫，開 啟精制