液中，得到兩相體系；滴加29.5g苯甲酰氯同時滴加31.5g 26%氫氧化鈉溶液(氫氧化鈉8.4g溶解于水23.3g中)，酰化反應1.5小時，分去水層，蒸餾二氯甲烷蒸回收套用，抽濾洗滌，濾餅經干燥得2，2’ - 二苯甲酰氨基二苯基二硫45.2g，收率為99.1%，HPLC:98.4%，熔?:141-143.5° Co
[0022]實施例4
一種兩相酰化法合成橡膠塑解劑DBD的制備方法，包括:將2，2’-二氨基二苯氨基二硫醚24.8g (0.lmol)加入到186g 二氯甲烷溶解后，得到混合溶液；加入水93.2g，至混合溶液中，得到兩相體系；滴加29.0g苯甲酰氯同時滴加39.0g 22%氫氧化鈉溶液(氫氧化鈉8.2g溶解于水30.8g中)，酰化反應1.5小時，分去水層，蒸餾二氯甲烷蒸回收套用，抽濾洗滌，濾餅經干燥得2，2’ - 二苯甲酰氨基二苯基二硫44.9g，收率為98.5%，HPLC:98.9%，熔?:141-143.5° Co
[0023]實施例5
一種兩相酰化法合成橡膠塑解劑DBD的制備方法，包括:將2，2’-二氨基二苯氨基二硫醚24.8g (0.lmol)加入到186g 二氯甲烷溶解后，得到混合溶液；加入水217.2g，至混合溶液中，得到兩相體系；滴加29.0g苯甲酰氯同時滴加39.0g 22%氫氧化鈉溶液(氫氧化鈉8.2g溶解于水30.8g中)，酰化反應1.5小時，分去水層，蒸餾二氯甲烷蒸回收套用，抽濾洗滌，濾餅經干燥得2，2’ - 二苯甲酰氨基二苯基二硫45.lg，收率為99.0%，HPLC:98.9%，熔?:141-143.5° Co
[0024]實施例6
一種兩相酰化法合成橡膠塑解劑DBD的制備方法，包括:將2，2’-二氨基二苯氨基二硫醚24.8g (0.lmol)加入到124g 二氯甲烷溶解后，得到混合溶液；加入水204.9g，至混合溶液中，得到兩相體系；滴加28.4g苯甲酰氯同時滴加53.lg 16%氫氧化鈉溶液(氫氧化鈉8.lg溶解于水43.lg中)，酰化反應1.5小時，分去水層，蒸餾二氯甲烷蒸回收套用，抽濾洗滌，濾餅經干燥得2，2’ - 二苯甲酰氨基二苯基二硫45.lg，收率為98.9%，HPLC:98.4%，熔?:141-143.5° Co
[0025]實施例7
一種兩相酰化法合成橡膠塑解劑DBD的制備方法，包括:將2，2’-二氨基二苯氨基二硫醚24.8g (0.lmol)加入到248g 二氯甲烷溶解后，得到混合溶液；加入水80.9g，至混合溶液中，得到兩相體系；滴加29.5g苯甲酰氯同時滴加53.lg 16%氫氧化鈉溶液(氫氧化鈉8.lg溶解于水43.lg中)，酰化反應1.5小時，分去水層，蒸餾二氯甲烷蒸回收套用，抽濾洗滌，濾餅經干燥得2，2’ - 二苯甲酰氨基二苯基二硫45.3g，收率為99.4%，HPLC:99.1%，熔?:141-143.5° Co
[0026]實施例8
一種兩相酰化法合成橡膠塑解劑DBD的制備方法，包括:將2，2’-二氨基二苯氨基二硫醚24.8g (0.lmol)加入到186g三氯甲烷溶解后，得到混合溶液；加入水80.9g，至混合溶液中，得到兩相體系；滴加29.5g苯甲酰氯同時滴加53.lg 16%氫氧化鈉溶液(氫氧化鈉8.lg溶解于水43.lg中)，酰化反應1.5小時，分去水層，蒸餾二氯甲烷蒸回收套用，抽濾洗滌，濾餅經干燥得2，2’ - 二苯甲酰氨基二苯基二硫45.3g，收率為99.4%，HPLC:99.1%，熔?:141-143.5° Co
[0027]以上實施例以2，2’ - 二氨基二苯基二硫醚為原料，采用兩相酰化法合成橡膠塑解劑DBD，收率為98.3-99.4%，接近理論水平，得到的產品純度為98%以上，適合于大規模推廣應用；減少了對各種原料水分要求很高的工藝步驟和回收有機堿工藝步驟，使得工藝流程簡單，能耗低和三廢少。
[0028]以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.兩相酰化法合成橡膠塑解劑DBD的制備方法，其特征在于，包括: 將2，2’ - 二氨基二苯基二硫醚溶解于有機溶劑中，得到混合溶液； 將水加入到所述混合溶液中，形成兩相體系； 攪拌同時滴加苯甲酰氯和縛酸劑于所述兩相體系中，進行酰化反應；反應完畢后，分去水層，過濾洗滌，干燥粉碎即得橡膠塑解劑DBD ;所述縛酸劑為固體無機堿或無機堿溶液。2.根據權利要求1所述的兩相酰化法合成橡膠塑解劑DBD的制備方法，其特征在于:所述2，2’ - 二氨基二苯基二硫醚、有機溶劑和水總量的質量比為1:5-10:5-10。3.根據權利要求1所述的兩相酰化法合成橡膠塑解劑DBD的制備方法，其特征在于:所述有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷或二氯乙烷。4.根據權利要求1所述的兩相酰化法合成橡膠塑解劑DBD的制備方法，其特征在于:所述2，2’-二氨基二苯基二硫醚:苯甲酰氯:縛酸劑的摩爾比為1:2.02-2.10:2.02-2.10。5.根據權利要求1所述的兩相酰化法合成橡膠塑解劑DBD的制備方法，其特征在于:所述酰化反應時間為1-2小時。6.根據權利要求1所述的兩相酰化法合成橡膠塑解劑DBD的制備方法，其特征在于:所述縛酸劑為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉或氫氧化鉀。7.根據權利要求1所述的兩相酰化法合成橡膠塑解劑DBD的制備方法，其特征在于:所述無機堿溶液的濃度為16-25wt.%。
【專利摘要】本發明公開了兩相酰化法合成橡膠塑解劑DBD的制備方法，包括：將2，2ˊ-二氨基二苯基二硫醚溶解于有機溶劑中，得到混合溶液；將水加入到所述混合溶液中，形成兩相體系；攪拌同時滴加苯甲酰氯和縛酸劑于所述兩相體系中，進行酰化反應；反應完畢后，分去水層，過濾洗滌，干燥粉碎即得橡膠塑解劑DBD。本發明以2,2ˊ-二氨基二苯基二硫醚為原料，采用兩相酰化法合成橡膠塑解劑DBD，收率為98.3-99.4%，接近理論水平，得到的產品純度為98%以上，適合于大規模推廣應用；減少了對各種原料水分要求很高的工藝步驟和回收有機堿工藝步驟，使得工藝流程簡單，能耗低和三廢少。
【IPC分類】C07C323/42, C07C319/22
【公開號】CN105237450
【申請號】CN201510714134
【發明人】應智矗
【申請人】浙江黃巖天南化工廠, 應智矗
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年10月29日