用生產o-烷基-n-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制備高濃度巰基乙酸的方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及有機化工領域，具體設及一種用生產0-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸醋 的尾液制備局濃度琉基乙酸的方法。
【背景技術】
[0002] 琉基乙酸用途廣泛，可W用于制備卷發劑、脫毛機，PVC加工熱穩定劑，聚合反應催 化劑，防誘清洗劑、分光光度分析試劑等；在選礦藥劑方面，它是一種高效低毒的銅鋼分離 有機抑制劑，能取代化CN、Na2S等傳統用無機抑制劑。琉基乙酸鋼雖然可W作為銅、鋼等硫 化礦的抑制劑使用，但用量只占1/3,每年還有大量尾液未得到有效利用，造成庫存積壓，并 影響到硫氨醋的正常生產，因此需要尋找新的途徑消耗硫氨醋尾液。為消耗硫氨醋尾液，避 免庫存積壓，實驗研究利用硫氨醋尾液提純高濃度琉基乙酸達到消耗庫存，延伸產業鏈，增 加效益的目的。
[0003]從硫氨醋尾液中回收琉基乙酸不僅環保，實現變廢為寶，而且成本低，但目前國內 利用硫氨醋的尾液生產的琉基乙酸顏色較黃，純度較低，高品質的產品只能依賴進口，限制 了琉基乙酸的應用。但多年來一直用乙酸作萃取劑，乙酸沸點低，容易揮發。在水中溶解度 大，尤其是在無機酸存在時，它與水的互溶性更大，因而用乙酸作萃取劑，損耗太大，因此為 了降低成本，有待找出一種新的萃取劑。
[0004]因此發明一種利用硫氨醋的尾液生產高純度、高品質的琉基乙酸的方法，不僅能 夠變廢為寶，而且對于環保有著十分重要的意義。
【發明內容】
[0005]針對現有技術中存在的上述不足，本發明所要解決的技術問題是提供一種用生產 〇-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸醋的尾液制備局濃度琉基乙酸的方法。
[0006]本發明目的是通過如下技術方案實現的：
[0007]-種用生產0-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸醋的尾液制備高濃度琉基乙酸的方法， 其包括W下步驟：
[0008] (1)對生產0-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸醋的尾液用無機酸酸化處理，得到酸化 液；
[0009] (2)將酸化液靜置，分離懸浮的有機物，用有機溶劑萃取脫除酸化液中的雜質及有 色物質，得到新的酸化液，再用萃取劑進行萃取，得到萃取液；
[0010] (3)將萃取液脫除溶劑與水，得到粗酸；
[0011] (4)將粗酸進行閃蒸，得到所述高濃度琉基乙酸。
[001引優選地，所述步驟（1)中所述無機酸為稀鹽酸和/或稀硫酸，酸化處理至PH為 0. 5-2O
[0013] 優選地，所述步驟（2)中靜置時間為0. 5-3天，有機溶劑總的用量與酸化液的體 積比為3 :0. 01-3 :0.I;所用有機溶劑為醋類有機溶劑，選自乙酸乙醋、乙酸丙醋、乙酸異丙 醋、乙酸正下醋、乙酸異下醋和乙酸仲下醋中的一種或多種的混合物。
[0014] 更優選地，所述步驟（2)中靜置時間為0. 5-3天，有機溶劑總的用量與酸化液的體 積比為2. 5 :0. 01-2. 5 :0. 1;所用有機溶劑由乙酸正下醋、乙酸異下醋和乙酸仲下醋混合物 而成，所述乙酸正下醋、乙酸異下醋、乙酸仲下醋的質量比為（1-3) :(1-3) :(1-3)。
[001引優選地，所述步驟（2)中萃取劑總的用量與新的酸化液的體積比為3 :0. 1-3 :2,萃 取劑選自醋類、酸類萃取劑中的一種或多種的混合物，其中：醋類為乙酸乙醋、乙酸丙醋、乙 酸異丙醋、乙酸下醋、乙酸異下醋、丙二酸單乙醋、戊二酸二乙醋、乙基丙二酸二乙醋；酸類 為乙酸、二丙酸、異丙酸、石油酸、異戊酸、乙基正下基酸、二下酸、乙基叔下基酸。
[0016] 優選地，所述步驟（2)中萃取劑總的用量與新的酸化液的體積比為2:0.1-2 :2,萃 取劑由乙基正下基酸和乙基叔下基酸混合而成，所述乙基正下基酸和乙基叔下基酸的質量 比為（1-3) : (1-如。
[0017] 更優選地，所述步驟（2)中萃取劑總的用量與新的酸化液的體積比為2 :0. 1-2 :2， 萃取劑由乙基正下基酸、二下酸和乙基叔下基酸混合而成，所述乙基正下基酸、二下酸、乙 基叔下基酸的質量比為（1-3) :(1-3) :(1-3)。
[0018] 優選地，所述步驟（2)中萃取為多級逆流連續萃取。
[0019] 優選地，所述步驟（2)有機溶劑萃取和萃取劑萃取的過程分別進行2-7次。
[0020] 優選地，所述步驟（4)，將粗酸進行閃蒸，控制真空度為-0.05至-0. 15MPa，溫度 90-130°C，得到所述高濃度琉基乙酸。
[0021] 具體的，在本發明中：
[0022] 乙酸正下醋，CAS號：123-86-4 ;
[002引 乙酸異下醋，CAS號：110-19-0 ;
[0024]乙酸仲下醋，CAS號：105-46-4;
[00巧]乙基正下基酸，CAS號：628-81-9 ;
[0026] 乙基叔下基酸，CAS號：637-92-3;
[0027]二下酸，CAS號：142-96-1。
[0028] 本發明的用生產0-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸醋的尾液制備高濃度琉基乙酸的 方法，利用硫氨醋的尾液生產高純度、高品質的琉基乙酸，具有生產工藝合理和生產成本低 的優點，不僅能夠變廢為寶，而且對于環保有著十分重要的意義。利用本發明制備的琉基乙 酸純度達到99. 5wt%W上，質量達到進口產品標準，可替代進口。
【具體實施方式】
[0029] 下面結合實施例對本發明做進一步的說明，W下所述，僅是對本發明的較佳實施 例而已，并非對本發明做其他形式的限制，任何熟悉本專業的技術人員可能利用上述掲示 的技術內容加W變更為同等變化的等效實施例。凡是未脫離本發明方案內容，依據本發明 的技術實質對W下實施例所做的任何簡單修改或等同變化，均落在本發明的保護范圍內。
[0030] 實施例1
[0031] 用生產0-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸醋的尾液制備高濃度琉基乙酸的方法，包括 W下步驟：
[0032] (I)對含琉基乙酸9. 9wt%的生產0-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸醋的尾液用稀鹽 酸酸化處理至抑為1，得到酸化液；
[003引似將酸化液靜置12小時，分離懸浮的有機物，在溫度25°C下，再用有機溶劑對酸 化液萃取5次（即有機溶劑平均分成5份對酸化液進行常規萃取5次），脫除酸化液中的雜 質及有色物質，得到新的酸化液，含琉基乙酸9.Iwt%。其中，所述有機溶劑為質量比為1 : 1 :1的乙酸正下醋、乙酸異下醋、乙酸仲下醋的混合液；所述有機溶劑總的用量與酸化液的 體積比為2. 5 :0. 05。
[0034] 將脫除雜質及有色物質后的新的酸化液在溫度25°C下，用萃取劑萃取5次（即萃 取劑平均分成5份對新的酸化液進行常規萃取5次），萃取后得到萃取液。其中，所述萃取 劑為質量比為1:1:1的乙基正下基酸、二下酸、乙基叔下基酸的混合液；所述萃取劑總的用 量與新的酸化液的體積比為2:0. 5。
[003引 做將萃取液進行常壓蒸饋，除去萃取劑W及水，