一種抑制聚合物生成的甲酰胺生產工藝的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及甲酯胺的生產工藝領域，尤其設及一種抑制聚合物生成的甲酯胺生產 工藝。
【背景技術】
[0002] 甲酯胺是企業生產的化工產品之一，其生產過程是W氨和甲酸甲醋為原料經過合 成、粗饋、脫水、精饋等工藝制成為純度大于99. 5%的產品。
[0003] 其詳細的反應式如下：畑3+邸3COOH=肥ONH2+CH3OH+Q。
[0004] 通過W上反應制得的甲酯胺為粗品，在實際生產過程中需要對運些粗品甲酯胺進 行精制，進而獲得更高純度的產品。精制在操作過程中需要一定的溫度，而甲酯胺本身在 l〇〇°C左右會產生聚合反應，且溫度越高聚合越嚴重； 其聚合反應的反應式如下出CONHz+肥0畑2 =肥0畑2 ?肥0畑2 (即DiFA)。
[0005] 在精制操作過程中生成的聚合物的對產品質量和產率均造成了嚴重的影響。因此 在生產過程中能找到抑制和分解聚合產生的方法，對提高甲酯胺的產品質量和收率，其本 身直接影響到企業生產的經濟效益。
【發明內容】
[0006] 針對上述存在的問題，本發明目的在于提供一種操作簡單，控制精準，減少甲酯胺 聚合物生成，提高甲酯胺收率，提高企業經濟效益的甲酯胺的生產工藝。
[0007] 為了達到上述目的，本發明采用的技術方案如下：一種抑制聚合物生成的甲酯胺 生產工藝，所述的生產工藝指的是在甲酯胺生產的精饋塔中，向精饋塔的蓋液中持續通入 一定量的氨氣，進行保溫處理，處理完成后將精饋塔蓋液進行二次精饋操作；其中氨氣與甲 酷胺聚合物的反應式如下：肥〇畑2 ?肥0畑2 +畑3=肥0畑2+肥0畑2+畑3。
[000引本發明所述的生產工藝，其詳細的操作方法如下： 1)向甲酯胺反應器中通入液氨和的甲酸甲醋，在38~45 °C的常壓條件下進行反應，反 應得到甲酯胺、甲醇的混合反應液。
[0009] 2 )將步驟1)中得到的混合反應液通過粗饋塔進料累送入粗饋塔進行粗饋操作，粗 饋塔塔頂得到甲醇，粗饋塔塔蓋得到甲酯胺粗液。
[0010] 3)對粗饋塔塔蓋內的甲酯胺粗液進行檢測，當甲酯胺的質量分數> 95%后，通過 脫水塔進料累進入脫水塔，脫水塔在真空條件下，精饋去除水分、甲醇，塔蓋得到脫水塔蓋 液。
[0011] 4)對脫水塔蓋液進行檢測，當甲酯胺的質量分數> 99. 5%后，通過精饋塔進料累 送入精饋塔，在真空下進行精饋，塔頂采出產品甲酯胺，塔蓋通過連續排液得到含有甲酯胺 聚合物的精饋蓋液，將精饋蓋液通過累送到蓋液槽中。
[0012] 5)通過分布器向步驟4)中的蓋液槽中持續通入氨氣，氨氣用量為精饋蓋液質量的 0. 5%~1%，在40~60°C下，保溫反應2~化，將得到的蓋液送入精饋回收塔再次進行真空 精饋操作，塔頂得到含有氨的甲酯胺，塔蓋中得到二次精饋蓋液。
[0013] 6 )將步驟5 )中得到的少量氨的甲酯胺通過冷卻收集器回收氨氣，得到產品甲酯 胺。
[0014] 7)將步驟5)中得到的二次精饋蓋液回收到蓋液槽循環利用。
[0015] 本發明的步驟1)中的液氨為經過減壓處理后氨氣，其壓力為0. 1~0. 2Mpa;由于 反應為常壓反應，因此原料液氨在定量后需要進行減壓處理，將減壓后的氨氣直接通入到 甲酯胺反應器中，避免壓力對反應過程中的影響。
[0016] 本發明的步驟2)中粗饋塔塔蓋溫度為92~108°C，塔頂溫度為57~67°C，粗饋 塔塔頂得到的甲醇送入甲酸甲醋合成車間進行循環使用；通過粗饋塔分離生產過程中的甲 醇，同時保證甲酯胺不會排除，分離的高純度甲醇可W投入甲酸甲醋的合成，保證資源的循 環利用。
[0017] 本發明的步驟3)中脫水塔的塔蓋溫度為95~115°C，塔頂溫度《40°C，塔頂的的 真空度為0. 08~0. 10Mpa;脫水塔主要用于出氣甲酯胺產品中多余的水和少量的甲醇，通 過真空抽吸的原理，脫水和分離效果好，提高最終產品的純度。
[001引本發明的步驟4)中精饋塔蓋溫度為110~120°C，塔頂溫度為100~110°C;精饋 塔主要用于對甲酯胺產品最終的精制操作，為了避免甲酯胺發生聚合，塔蓋的溫度不宜過 高，同時通過高溫和真空抽吸，方便塔頂甲酯胺產品的收集。
[0019] 本發明的的步驟7)的操作過程中部分二次精饋蓋液需要送入污水處理工段處理； 由于二次精饋蓋液中含有原料中的其他雜質，為了避免運些雜質對再次生產的影響，通過 污水處理工段將運些雜質進行統一處理。
[0020] 本發明的優點在于：本發明的主要目的是改進甲酯胺的精饋過程，將精饋過程中 產生的甲酯胺聚合物進行分解，分解后的甲酯胺原料再次精饋操作，進而達到產品收料的 最大化，在大批量的生產過程中，采用本發明的生產工藝可W再次得出大量的產品，甲酯胺 生產的收率提高了約10%，甲酯胺生產得率約在97%W上，最終得出的甲酯胺產品的純度 高，大大提高了企業生產的經濟效益。
【具體實施方式】
[0021] 下面結合【具體實施方式】對本發明作進一步詳細的描述。
[0022] 實施例1 : 一種抑制聚合物生成的甲酯胺生產工藝，其詳細的操作方法如下： 1)向甲酯胺反應器中通入液氨和甲酸甲醋，液氨為經過減壓處理后氨氣，其壓力為 0.IMpa,在38~45°C的常壓條件下進行反應，反應得到甲酯胺、甲醇的混合反應液。
[0023] 2 )將步驟1)中得到的混合反應液通過粗饋塔進料累送入粗饋塔進行粗饋操作，粗 饋塔塔蓋溫度為92~108°C，塔頂溫度為57~67°C，粗饋塔塔頂得到甲醇，粗饋塔塔蓋得 到甲酯胺粗液。
[0024] 3)對粗饋塔塔蓋內的甲酯胺粗液進行檢測，當甲酯胺的質量分數> 95%后，通過 脫水塔進料累進入脫水塔，脫水塔的塔蓋溫度為95~115°C，塔頂溫度《4(TC，塔頂的的 真空度為0. 08~0. 10Mpa,脫水塔在真空條件下，精饋去除水分、甲醇，塔蓋得到脫水塔蓋 液。
[00巧]4)對脫水塔蓋液進行檢測，當甲酯胺的質量分數> 99. 5%后，通過精饋塔進料累 送入精饋塔，在真空下進行精饋，精饋塔蓋溫度為110°c，塔頂溫度為100°C，塔頂采出產品 甲酯胺，塔蓋通過連續排液得到含有甲酯胺聚合物的精饋蓋液，將精饋蓋液通過累送到蓋 液槽中。
[0026] 5)通過分布器向步驟4)中的蓋液槽中持續通入氨氣，氨氣用量為精饋蓋液質量的 0. 5%，在40°C下，保溫反應化，將得到的蓋液送入精饋回收塔再次進行真空精饋操作，塔頂 得到含有氨的甲酯胺，塔蓋中得到二次精饋蓋液。
[0027] 6)將步驟5)中得到的少量氨的甲酯胺通過冷卻收集器回收氨氣，得到產品甲酯 胺。
[0028] 7)將步驟5)中得到的二次精饋蓋液回收到蓋液槽，循環利用。
[0029] 通過W上工藝生產得到的甲酯胺的收率為97. 6%，其最終純度為99. 68%。
[0030] 實施例2 :-種抑制聚合物生成的甲酯胺生產工藝，其詳細的操作方法如下： 1)向甲酯胺反應器中通入液氨和甲酸甲醋，液氨為經過減壓處理后氨氣，其壓力為 0. 2Mpa，在38~45°C的常壓條件下進行反應，反應得到甲酯胺、甲醇的混合反應液。
[0031] 2 )將步驟1)中得到的混合反應液通過粗饋塔進料累送入粗饋塔進行粗饋操作，粗 饋塔塔蓋溫度為92~108°C，塔頂溫度為57~67°C，粗饋塔塔頂得到甲醇，粗饋塔塔蓋得 到甲酯胺粗液。
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