一種羰基化生產醋酸過程中重組分殘液的反應精餾工藝的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于精細化工產品原料生產領域，具體地設及一種幾基化生產醋酸過程中 重組分殘液的反應精饋工藝。
【背景技術】
[0002] 醋酸作為重要的有機原料，主要用于生產醋酸乙締、醋酸醋類、醋酸纖維、聚乙締 醇等；同時，作為聚醋工業PTA生產中的溶劑，每年醋酸的消耗量非常大。
[0003] 甲醇幾基化制醋酸是當今世界比較領先的方法，目前，國內已用廠家采用此技術 生產醋酸。
[0004] 然而，在生產醋酸過程中產生的重組分殘液，其中會混雜有大量醋酸，運些殘液中 的醋酸需提純出來，否則將嚴重影響醋酸的產量和收率。 陽〇化]現有重組分殘液提純通過精饋實現，具體步驟如下：
[0006] 重組分原料罐中的重組分經重組分原料累送入預熱器預熱到100°C后，預熱器的 溫度通過溫度調節閥調節；
[0007] 串聯：通過進料調節閥WItA調節進入一級薄膜蒸發器刮膜，刮膜蒸發器的塔頂 溫度通過蒸汽調節閥調節至125°c左右，刮膜后流入接受罐，接受罐的物料通過齒輪累一部 分回流至刮膜器，一部分再進入二級薄膜蒸發器刮膜，二級刮膜蒸發器塔頂溫度通過蒸汽 調節閥調節至125°C左右，刮膜后的物料進入接受罐，接受罐物料通過出料累打入燃料油接 受罐。薄膜蒸發器頂部氣相物料經一、二級冷凝器冷卻后流入中間緩沖罐；
[0008] 中間緩沖罐再經預處理塔進料累WItA送入負壓（-0.IMPa)的預處理精饋塔，調 節閥控制進料流量，熱虹吸式再沸器通過蒸汽調節閥給塔蓋加熱到16(TC，使塔蓋內物料不 斷汽化，塔頂醋酸蒸汽經冷凝器冷凝后進入回流比控制器，一部分回流，另一部分作為產品 先采出進入產品罐，產品罐切換使用，產品罐檢驗合格的通過累送入產品儲罐，不合格的流 入中間緩沖罐重新精饋。
[0009] 預處理精饋塔塔底物料經出料累一部分進行強制回流進入再沸器加熱，一部分通 過塔蓋調節閥送至蓋液緩沖罐，蓋液緩沖罐物料通過重組分進料累輸送到重組分間歇精饋 工序的重組分精饋蓋去進一步處理。來自預處理工段的重組分通過重組分進料累將重組分 送入負壓（-0.IMPa)的重組分精饋蓋，重組分再沸器通過調節閥加熱（18(rc)后的物料氣 相與液相在重組分精饋塔內進行氣液傳質，氣相物料多次經冷凝器冷凝后，通過回流比控 制器，一部分進行回流，一部分合格產品依次流入相應的接收罐，首先采出醋酸跟乙二醇二 乙酸醋混合物進入過渡饋分罐，過渡饋分罐的物料再進入中間緩沖罐、之后采出的乙二醇 二乙酸醋產品進入接受罐，醋接受罐的物料進入乙二醇二乙酸醋產品罐，其次采出乙二醇 二乙酸醋跟乙酷氧基乙酸混合物進入過渡饋分罐，過渡饋分罐的物料再進入重組份精饋蓋 重新精饋、最后采出乙酷氧基乙酸進入乙酷氧基乙酸緩沖罐，乙酷氧基乙酸緩沖罐的產品 進入乙酷氧基乙酸產品罐，如有不合格品返回重組分精饋蓋再次精饋；
[0010] 精饋蓋內的熱敏性物料的加熱方式采用出料累強制循環通過T203降膜蒸發器的 蒸汽調節閥進行快速加熱。塔蓋采出的物料通過出料累打入重質燃料油產品罐。
[0011] 整個系統的負壓通過爪式真空累完成，同時真空度由壓力調節閥調節穩定 在-〇. 95Mpa。
[0012] 然而，上述現有重組分提純工藝，存在如下不足之處：
[0013] 1、工藝流程復雜、處理工藝較多；
[0014] 2、能耗消耗比較大，需要高真空、而且消耗的蒸汽也比較多。
[0015] 3、產品含量、收率較低，精饋只能提純出重組分殘液里面20%的醋酸；
[0016] 4、產生固廢較多，原先只是提純出殘液中的20%的醋酸后，塔蓋其它的當作燃料 油處理，（自己鍋爐來不及消耗處理），部分只能銷售，而燃料油又有燃料附加稅。
【發明內容】
[0017] 為解決上述存在的問題，本發明的目的在于提供一種幾基化生產醋酸過程中重組 分殘液的反應精饋工藝，所述回收分離方法能耗低、醋酸收率高且精饋處理后的殘渣固廢 少。
[0018] 為達到上述目的，本發明的技術方案是：
[0019] 一種幾基化生產醋酸過程中重組分殘液的反應精饋工藝，包括如下步驟：
[0020] 1)采用色譜分析法取樣分析重組分殘液中醋酸、乙二醇二乙酸醋、乙酷氧基乙酸 的質量百分含量，根據乙二醇二乙酸醋的水解或醇解反應方程式及乙酷氧基乙酸的水解反 應方程式，分別計算出乙二醇二乙酸醋和乙酷氧基乙酸轉化成醋酸的量；
[0021] 2)按照重組分殘液、甲醇、硫酸質量比為1 :1 :0. 02的比例，向重組分精饋塔儲罐 內加入重組分殘液、甲醇、硫酸；
[0022] 3)開始重組分精饋塔塔蓋加熱，重組分再沸器通過調節閥加熱所述重組分精饋塔 塔蓋，塔蓋溫度控制在60~64°C，所述重組分殘液中的乙二醇二乙酸醋及乙酷氧基乙酸分 別在重組分精饋塔內水解生成醋酸，并與甲醇反應生成醋酸甲醋，重組分殘液中的醋酸與 甲醇反應生成醋酸甲醋，加熱后的物料中氣相與液相在重組分精饋塔內進行氣液傳質，氣 相物料經冷凝器冷凝后全部轉換成液相，通過回流比控制器，一部分進行回流，取樣分析重 組分精饋塔塔頂采出物料中醋酸甲醋含量，塔頂采出物料中醋酸甲醋含量至合格范圍后， 一部分合格產品依次進入醋接收罐、過渡饋分罐及乙酷氧基乙酸緩沖罐，當塔頂無物料采 出時，停止加熱。
[0023] 其中，如若塔蓋物料中的醋酸如果沒有完全反應，可W留作下一蓋繼續反應精饋。
[0024] 進一步，步驟1)所述重組分殘液中包括如下重量百分比的組成：醋酸：20~ 30wt%，乙二醇二乙酸醋：10~20wt%，乙酷氧基乙酸：30~50wt%，其余為水和不可避免 的雜質。
[00巧]優選地，步驟1)所述重組分殘液中包括如下重量百分比的組成：醋酸：23~ 27wt%，乙二醇二乙酸醋：12~18wt%，乙酷氧基乙酸：35~45wt%，其余為水和不可避免 的雜質。
[0026] 優選地，步驟1)所述重組分殘液中包括如下重量百分比的組成：醋酸：25wt%，乙 二醇二乙酸醋：15wt%，乙酷氧基乙酸：40wt%，其余為水和不可避免的雜質。
[0027] 另，步驟3)中所述重組分精饋塔塔蓋溫度為64°C。
[0028] 另有，步驟3)中所述重組分精饋塔塔頂采出物中醋酸甲醋含量> 85wt%為合格。
[0029] 本發明的有益效果在于：
[0030] 1、能耗大大的減少（包括蒸汽、電）。原來的工藝需要高真空、而且消耗的蒸汽也 比較多。現在只需要在常壓下精饋，而且蒸汽也比較少（反應放熱）。
[0031] 2、增加了收率。原先直接精饋只能提純出殘液里面20%的醋酸，，但本發明中可W 把乙二醇二乙酸醋、乙酷氧基乙酸分別通過水解的方式大部分都轉化成醋酸后，再和甲醇 反應生成醋酸甲醋，從而有利于危廢中有用的物料全部利用。
[0032] 3、減少了精饋殘渣。原先只是提純出殘液中的20%的醋酸后，殘液中的其它組分 由于單獨提出工藝復雜，較為困難，且能耗較高，現有技術中，塔蓋其它的當作燃料油處理， (自己鍋爐來不及消耗處理），部分只能銷售，而燃料油又有燃料附加稅，現在改后就相當 于減少了燃料油，而且自己廠能夠把燃料油