2]步驟2，在上述氧化石墨稀溶液中就加入15g環氧樹脂，攪拌30min使之均勾分散，再經功率為300~800W的超聲波處理2h，制得環氧樹脂和氧化石墨烯混合液。
[0033]步驟3，在上述環氧樹脂和氧化石墨烯混合液中加入15g苯并噁嗪中間體，攪拌30min使之均勻分散，在經功率為300~800W的超聲波處理3h，制得苯并噁嗪/環氧樹脂/氧化石墨烯混合物。
[0034]步驟4，將上述苯并噁嗪/環氧樹脂/氧化石墨烯混合物放入50°C的真空烘箱中，烘干混合物中的乙醇，制得苯并噁嗪/環氧樹脂/氧化石墨烯復合材料。
[0035]制得的苯并噁嗪/環氧樹脂/氧化石墨烯復合材料中，苯并噁嗪、環氧樹脂、氧化石墨烯的重量比例為100:100:0.07。苯并噁嗪為雙酚A型，環氧樹脂為雙酚A型的環氧樹脂 E44。
[0036]對比例I
將15g環氧樹脂和15g苯并噁嗪中間體在乙醇溶劑中均勻分散，經超聲波處理、烘干后制得環氧樹脂/苯并噁嗪復合材料。
[0037]圖1為對比例I中環氧樹脂/苯并噁嗪復合材料的DSC曲線，環氧樹脂/苯并噁嗪復合材料不含有氧化石墨烯。參照圖1所示，環氧樹脂/苯并噁嗪復合材料的固化起始溫度為240.(TC。圖2為本發明實施例3制得的苯并噁嗪/環氧樹脂/氧化石墨烯復合材料的DSC曲線，參照圖2所示，苯并噁嗪/環氧樹脂/氧化石墨烯復合材料的固化起始溫度為235.9°C。苯并噁嗪/環氧樹脂/氧化石墨烯復合材料中氧化石墨烯的催化作用降低苯并噁嗪和環氧樹脂混合物的固化起始溫度。
[0038]本發明提供的苯并噁嗪/環氧樹脂/氧化石墨烯復合材料及其制備方法具有如下優點: 1、環保，只使用乙醇溶劑，而沒有其他對環保不利的溶劑品種；
2、乙醇既能很好的溶解環氧樹脂，又能與氧化石墨烯表面的含氧官能團相互作用而浸潤氧化石墨烯，因此能將環氧樹脂與氧化石墨烯很好的分散為納米復合材料；
3、由于苯并噁嗪與環氧樹脂的混溶性，苯并噁嗪能夠借助于環氧樹脂與氧化石墨烯已經形成的均勻復合結構而與氧化石墨烯均勻的分散；
4、三元復合材料既保留了苯并噁嗪零體積收縮、高耐熱指數、良好的機械電氣性能、耐熱耐濕性能，又降低了固化溫度，增加了韌性。比單純的苯并噁嗪氧化石墨烯復合材料具有更優異的性能。
[0039]上述實施例只為說明本發明的技術構思及特點，其目的在于熟悉此項技術的人士能夠了解本發明的內容并據以實施，并不能以此限定本發明的保護范圍。凡根據本發明的精神實質所作的等效變換或修飾，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種苯并噁嗪/環氧樹脂/氧化石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟1、將氧化石墨烯溶于溶劑中制得氧化石墨烯溶液； 步驟2、在步驟I制得的氧化石墨烯溶液中加入環氧樹脂，攪拌使之分散均勻，制得環氧樹脂和氧化石墨烯混合液； 步驟3、在步驟2制得的環氧樹脂和氧化石墨烯混合液中加入苯并噁嗪中間體，攪拌使之分散均勻，制得苯并噁嗪/環氧樹脂/氧化石墨烯混合物； 步驟4、將步驟3制得的苯并噁嗪/環氧樹脂/氧化石墨烯混合物烘干制得苯并噁嗪/環氧樹脂/氧化石墨烯復合材料。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述溶劑為乙醇。3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于:所述氧化石墨烯溶液的濃度為0.01~20g/Lo4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟2中，環氧樹脂和氧化石墨烯混合液中環氧樹脂和氧化石墨烯的重量比為(20~200):(0.001~3)。5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟I中，將氧化石墨烯溶于溶劑中后，經功率為300~800W的超聲波處理l~3h制得所述氧化石墨烯溶液。6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟2中，分散均勻后，經功率為300-800W的超聲波處理l~3h制得所述環氧樹脂和氧化石墨烯混合液。7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟3中，分散均勻后，經功率為300-800W的超聲波處理l~3h制得所述苯并噁嗪/環氧樹脂/氧化石墨烯復合材料混合物。8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟4中，烘干在50~90°C的真空烘箱中進行。9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述苯并噁嗪中間體為雙酚A型或苯酚型，所述環氧樹脂為雙酚A型或雙酚F型。10.一種如權利要求1~9任一項所述的制備方法制得的苯并噁嗪/環氧樹脂/氧化石墨稀復合材料，所述苯并卩惡嘆、環氧樹脂、氧化石墨稀的重量比為100: (20~200):(0.001?3)0
【專利摘要】<b>本發明提供一種苯并噁嗪</b><b>/</b><b>環氧樹脂</b><b>/</b><b>氧化石墨烯復合材料及其制備方法，該三元復合材料降低了固化溫度，增加了韌性。包括如下步驟：步驟</b><b>1</b><b>、將氧化石墨烯溶于溶劑中制得氧化石墨烯溶液；步驟</b><b>2</b><b>、在步驟</b><b>1</b><b>制得的氧化石墨烯溶液中加入環氧樹脂，攪拌使之分散均勻，制得環氧樹脂和氧化石墨烯混合液；步驟</b><b>3</b><b>、在步驟</b><b>2</b><b>制得的環氧樹脂和氧化石墨烯混合液中加入苯并噁嗪中間體，攪拌使之分散均勻，制得苯并噁嗪</b><b>/</b><b>環氧樹脂</b><b>/</b><b>氧化石墨烯混合物；步驟</b><b>4</b><b>、將步驟</b><b>3</b><b>制得的苯并噁嗪</b><b>/</b><b>環氧樹脂</b><b>/</b><b>氧化石墨烯混合物烘干制得苯并噁嗪</b><b>/</b><b>環氧樹脂</b><b>/</b><b>氧化石墨烯復合材料。</b>
【IPC分類】C08L79/04, C08K3/04, C08L63/00, C08G73/06
【公開號】CN105219025
【申請號】CN201510727093
【發明人】吳斌, 王世強, 單升升, 景錄如, 黃芬, 夏媛嬌, 井豐喜
【申請人】蘇州太湖電工新材料股份有限公司
【公開日】2016年1月6日
【申請日】2015年10月30日