超聲波/微波聯用制備低聚窄分子量分布殼聚糖的設備的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于低聚殼聚糖制備技術與應用領域，具體涉及一種超聲波與微波聯用，控制過氧化氫等氧化劑原位催化氧化，降解制備低聚窄分子量分布殼聚糖的專用設備。
【背景技術】
[0002]殼聚糖是一個天然的線性多糖，由氨基葡萄糖和乙酰氨基葡萄糖通過β -1, 4糖苷鍵連接而成，由甲殼素脫乙酰化得到。甲殼素的年生物產量極為豐富，屬于天然可再生資源。殼聚糖安全無毒、具有良好的生物兼容性、在農業，食品醫藥，材料科學領域具有極大的應用。低分子量殼聚糖和殼寡糖是殼聚糖的降解產物，與殼聚糖相比水溶性大為提高，利于生物體吸收和利用。具有多種生理活性，如抗腫瘤，抗菌，抗炎，抗氧化，調節血糖血脂，增強免疫力，活化腸道菌群等。近年來研究發現不同聚合度的低聚殼聚糖可引起植物/作物/動物細胞的自身免疫應答，提高植物/作物抗旱、抗寒、抗病等能力，還可影響一些動物細胞的信號傳遞。但這些作用與殼聚糖的聚合度(DP)密切相關，DP過小或過大都是無用的浪費。而現有國內外相關通過降解制備的低聚殼聚糖通常忽略了這些因素，只是降到水能溶解即可，保證不了聚合度大小、分子量分布指數、活性氨基保持率等近期研究確認的重要參數。
[0003]目前，國內外殼聚糖降解制備低聚水溶性殼聚糖的方法主要有酶降解法、氧化降解法、酸降解法，其次還有微波法、超聲波法、輻射法等。酸解法和單純的氧化降解法都是非特異性的降解過程，其降解過程較難控制，雖然有經改造的設備先后用于工業化生產，但要想得到特定分子量范圍且具有較高收率及能廣泛應用的低聚窄分子量分布殼聚糖產品則比較困難；其他降解法如單一微波法、超聲波法、輻射法等多處于實驗室研究階段，還沒有適于大規模生產的高效專用設備。
【發明內容】
[0004]本發明的核心目的是提供一種超聲波/微波聯用，協同控制過氧化氫等氧化劑催化氧化降解制備低聚窄分子量分布殼聚糖的一種新型設備。
[0005]為實現上述目的，本發明提供了一種超聲波/微波聯用制備低聚窄分子量分布殼聚糖的設備，包括釜體和釜體上蓋，所述釜體設置有內腔和外腔，所述釜體的外腔連有單只或多只微波發生器；所述釜體的內腔連有超聲波發生器；所述外腔和內腔間夾層為冷卻水通道，在所述通道下端設有冷凝水入口，在所述通道上端設有冷卻水出口 ；
所述外腔上設有釜體上蓋，所述釜體上蓋上設有液體物料入口、固體物料入口，高速攪拌電機；所述釜體下端設有出料與除污閥；
所述微波發生器、超聲波發生器，高速攪拌電機均與電氣控制柜電氣連接。
[0006]所述釜體的中段為圓形或多面形柱體，下端為弧形設置；所述微波發生器和超聲發生器均可以設置于釜體的中段或下端；微波發生器與超聲波發生器可獨立開啟并關閉，也可多次交替開啟或同時工作，輸出功率可調并恒定，以實現對反應物料的超均勻化和微波催化氧化降解功能；
所述微波發生器的功率為:反應釜體積每升微波功率0.05-2000W,溫度為室溫_100°C，降解時間0.5-720min ;當釜內溫度超過所設定反應溫度時，微波停止工作，同時開啟釜體內外腔間夾層的冷卻水循環，待降至設定溫度時微波再次開啟，此過程可實現電氣或電腦自動控制。
[0007]所述超聲波發生器的功率為:反應釜體積每升超聲波功率0.05-2000W ；
所述微波發生器包括微波磁控管、風冷卻及保護裝置，每只微波磁控管功率為0.85-60.00KW，沿釜體上下左右分布排列，多只微波管可單獨或同時工作；微波泄漏符合國家GB10436-89微波輻射安全標準；
所述超聲發生器包括管芯和保護套；
所述釜體的內腔為聚丙烯、塑料材質，外腔為金屬材質；腔體材料在反應期間沒有明顯的微波衰減，腔體材料耐酸、密封，不影響反應物料、加工產物、及加工設備壽命。
[0008]所述內腔和外腔間夾層大于等于1mm ；
所述一種超聲波/微波聯用制備低聚窄分子量分布殼聚糖的設備，還設有反應腔體內觀測窗或腔內攝像頭。
[0009]本發明的有益效果為:
(I)本發明核心提供了一種超聲波/微波聯用設備，在設備設計原理上避開了目前工業生產中采用的以非特異性降解過程為機制的種種弊端和不足，人為的制造了特異性降解的氛圍，超聲波的功能是高效勻化反應物料，微波功能為控制氧化劑催化氧化降解，模塊性強，反應速率高，反應時間短，可獲得濃度較高產品(17%的水劑)。
[0010](2)反應釜為常壓設備，而且反應釜體帶有夾套水冷卻功能，可以將反應溫度控制在特定范圍內。
[0011](3)與僅采用微波或超聲波反應降解殼聚糖的方法相比，利用本設備可在較低溫度下，通過控制氧化劑的用量、微波功率、降解時間得到所需降解范圍的低聚窄分子量分布殼聚糖。操作簡便、無污染、所選用試劑廉價易得、所得產品在實際應用中穩定、可靠地制得低聚窄分子量分布殼聚糖產品。
[0012](4)與以往發明的金屬離子催化過氧化氫、及多種模板法催化過氧化氫降解制備低聚窄分子量分布殼聚糖產品相比，本設備在產品中不會帶入任何金屬離子。
[0013](5)本發明一種超聲波/微波聯用制備低聚窄分子量分布殼聚糖的設備在使用過程中，進出料簡單方便，腔體材料耐乙酸，微波功率可控，能夠從觀測口實時監控釜體內部的降解過程，且易于清洗，因而本發明設備可實現工業化大批量生產。
【附圖說明】
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圖1:本發明所述的超聲波/微波聯用制備低聚窄分子量分布殼聚糖的設備示意圖；
圖2:采用本發明設備制備低聚窄分子量分布殼聚糖產品工藝流程示意圖；
圖3:實驗室用2升超聲波/微波聯用制備低聚窄分子量殼聚糖的設備總裝示意圖；附圖標記說明:1_釜體，2-釜體上蓋，3-微波發生器，4-超聲波發生器，5-高速攪拌電機，6-液體物料入口，7-固體物料入口，8-出料與除污閥，9-冷凝水入口，I O-冷卻水出口，11-電氣控制柜。
【具體實施方式】
為了更進一步的說明本發明控制降解原理，現以實施例加以詳述，制備低聚窄分子量分布殼聚糖產品的工藝流程見附圖2。
[0016]—種超聲波/微波聯用制備低聚窄分子量分布殼聚糖的設備，包括爸體I和爸體上蓋2，所述釜體I設置有內腔和外腔，所述釜體的外腔連有4只微波發生器3 ;所述釜體的內腔連有超聲波發生器4 ;所述外腔和內腔間夾層為冷卻水通道，在所述通道下端設有冷凝水入口 9，在所述通道上端設有冷卻水出口 10 ；
所述外腔上設有釜體上蓋2，所述釜體上蓋2上設有液體物料入口 6、固體物料入口 7，高速攪拌電機5 ;所述釜體I下端設有出料與除污閥8 ;
所述微波發生器3、超聲波發生器4，高速攪拌電機5均與電氣控制柜11電氣連接。
[0017]所述釜體I的中段為圓形柱體，下端為弧形設置；所述微波發生器3設于釜體I的中段，超聲發生器4設置于釜體I的下端；微波發生器3與超聲波發生器4可獨立開啟并關閉，也可多次交替開啟或同時工作；
所述微波發生器的功率為:反應釜體積每升微波功率0.05-2000W,溫度為室溫_100°C，降解時間0.5-720