一種壺瓶棗多糖溶液的脫色方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種壺瓶棗多糖溶液的脫色方法，屬于功能食品生物化學領域。
【背景技術】
[0002]紅事是鼠李科(Mmrnmcese )事屬iZizyphus jujube Mill.)植物事樹的果實,在我國的栽培面積及產量均居世界第一位，已有4000年的栽培歷史，與桃、李、栗、杏并稱為“古代五果”。紅棗營養豐富，含有50多種化學物質，富含糖類、維生素、氨基酸、礦物質、粗纖維等營養成分，其含糖量居各類果品之首，鮮棗含糖量20%以上，干棗含糖量60%?80%，既可以食用也可以入藥，具有多種營養保健功能。《本草綱目》、《本草求真》、《齊民要術》等書中早就有關于紅棗藥用的記載，認為它具有補中益氣、養血安神、生津液、潤心肺、補五臟、治虛損及解毒等功效。現代藥理研究還表明，它具有抗衰老、抗腫瘤、抗變態反應、鎮靜、保肝、抗炎等多方面藥理作用。深人研究大棗中的有益成分，揭示其作用機理，對豐富和發展我國傳統中醫藥寶庫，挖掘紅棗深層次的開發利用十分必要也很有意義。
[0003]壺瓶事(Ziziphus Jujube Mill.cv.Hupingzao)是中國最好的事品種之一,主要分布于山西省太谷等地，鮮食、制干兼用，其果實個大、皮簿、肉厚，風味甘美，有“八個一尺，十個一斤”之美稱，在國內外享有盛譽。
[0004]多糖是紅棗中重要的生物活性物質，多糖的分子由數十到數千個單糖單元通過糖苷鍵結合在一起而形成，其中一部分是由相同的單糖單元構成的同多糖，而大部分多糖則是由多種不同的單糖單元構成的異多糖。研究表明，紅棗多糖具有抗腫瘤、降血脂、抗衰老、抗病毒、抗潰瘍等多種生理活性。其中，多糖在癌癥的輔助治療中，具有毒副作用小、安全性高、抑瘤效果好等優點。現在，隨著新型分離檢測手段的出現和生命科學的發展，紅棗多糖的生理活性和生物學功能逐漸受到人們的關注，逐漸成為當今新藥開發的重要方向之一。
[0005]粗多糖中含有大量的雜質，需對其進行分離純化，而脫色是多糖純化的關鍵步驟。紅棗多糖的脫色一直是業界的難題，現有的脫色方法有吸附法和氧化法。目前尚未見紅棗多糖雙氧水脫色的相關專利，公開號CN101914166A的中國專利中采用雙氧水對玉米須多糖脫色，脫色率和多糖損失率分別為90.7%和18.80%，此法脫色率較高，但雙氧水會導致多糖降解，不利于多糖的分析研究與應用；公開號CN101899120A的中國專利中采用活性炭對金絲小棗多糖脫色，最終產品中多糖含量>95%，但專利中未對脫色率進行相關的測定和說明，且該法脫色后溶液中的活性炭難以完全分離、多糖損失較高；公開號CN102477104A和CN102079792A的中國專利中分別采用離子交換樹脂柱層析法和聚酰胺樹脂柱層析法對紅棗多糖脫色，工序較為繁瑣，設備要求較高，且未對脫色率進行相關的測定和說明。因此，必須尋找一種脫色率高、多糖損失少、投入低、操作工序簡單的紅棗多糖的脫色工藝和方法。
【發明內容】
[0006]現有的紅棗多糖的脫色技術的操作工序比較復雜，或會造成多糖結構的破壞，本發明的目的是提供一種脫色率高、多糖損失少、操作工序簡單的壺瓶棗多糖溶液的脫色方法。以壺瓶棗為原料，經脫皮、去核、切片、制漿、真空冷凍干燥、減壓內部沸騰法提取、醇沉、醇洗、脫色劑篩選、多糖緩沖溶液配制、D900型大孔吸附樹脂脫色、真空冷凍干燥得成品壺瓶棗多糖。
[0007]本發明的技術方案為:一種壺瓶棗多糖溶液的脫色方法，工藝流程見圖3，工藝要點如下:
壺瓶棗預處理:以壺瓶棗為原料，用不銹鋼刀將其削皮、去核、切片后，加入料液比為l:5(g: ml)的蒸懼水,用膠體磨制衆。
[0008](2)壺瓶棗干燥制粉:將所得壺瓶棗漿液采用真空冷凍干燥技術干燥制粉。
[0009](3)壺瓶棗多糖提取:采用減壓內部沸騰法提取，參照專利申請號201410054542.7中的工藝為液料比為40:1 (ml: g) ~ 60:1 (ml: g)，內部溫度為50°C?700C，提取時間為30min?45min，此時真空度為70kPa?90kPa，外部溫度為60°C?80°C。
[0010](4)醇沉:將提取液抽濾，在50°C ~60°C下減壓濃縮至一定體積，用濃度為90%~95%的乙醇按體積比為1:2~1:4醇沉，冷藏靜置過夜，過濾得粗多糖用一定量無水乙醇洗滌，冷藏備用。
[0011](5)脫色劑篩選:將 D900、OU-1、AB-8、DlOl、D1300 和 HYA-607 型大孔吸附樹脂，焦糖脫色>100%的粉末活性炭和顆粒活性炭，30~60目和60~100目的聚酰胺樹脂分別加入壺瓶棗粗多糖溶液中，脫色工藝參數為脫色劑添加量為1.5%，溫度為30°C，時間為12h，PH為6.5，脫色釜轉速為150rpnT200rpm。以脫色率、脫蛋白率和多糖保留率為指標，各脫色劑脫色效果見圖1，確定D900型大孔吸附樹脂為理想脫色劑。
[0012](6)多糖緩沖溶液的配制:用氫氧化鈉與磷酸氫二鈉配制成PH值為1Γ12的緩沖溶液，將一定量粗多糖復溶于其中，配制成多糖濃度為0.30mg/ml~0.40 mg/ml的壺瓶棗多糖緩沖溶液。
[0013](7)脫色:準確量取多糖緩沖溶液于脫色釜中，脫色工藝參數為D900型大孔吸附樹脂添加量為3.5%~4.5%，溫度為30 V ~50 V，時間為16h~20h，脫色釜轉速為150rpnT200rpm。將提取液抽濾,在50°C ~60°C下減壓濃縮至一定體積。
[0014](8)干燥:將脫色后多糖溶液真空冷凍干燥制粉，裝袋保存。
[0015]步驟⑵和⑶中真空冷凍干燥工藝參數為-40°C下預凍4h后，在真空度320mtorr、冷凝溫度_55°C下干燥100h，干燥曲線見附圖2。
[0016]步驟(4)中用布氏漏斗連續抽濾兩次以確保殘渣與溶液的分離。
[0017]有益效果首先，本發明在預處理過程中將壺瓶棗皮削除，而紅棗的色素主要分布于棗皮中，因而顯著提高了多糖的純度；采用真空冷凍干燥技術干燥及減壓內部沸騰法提取壺瓶棗多糖，最大程度保護了多糖的結構，且真空低溫的干燥環境減弱了美拉德反應的發生；本發明對十種脫色劑進行篩選，以脫色率、多糖損失率和脫蛋白率為指標，確定D900型大孔吸附樹脂為理想脫色劑。采用D900型大孔吸附樹脂對壺瓶棗粗多糖溶液靜態吸附脫色，方便簡單，不引入有害化學物質，脫色率及多糖保留率較高，并對蛋白質有一定的脫除作用，且樹脂可再生重復利用，成本和設備要求較低，有利于壺瓶棗多糖的工業化生產；本工藝脫色效果見圖4和圖5。
【附圖說明】
[0018]圖1是十種脫色劑的脫色效果。
[0019]圖2是真空冷凍干燥在線監控曲線。
[0020]圖3是本發明的工藝流程圖。
[0021]圖4是脫色前壺瓶棗多糖。
[0022]圖5是脫色后壺瓶棗多糖。
【具體實施方式】
[0023]實施例1
將一定量壺瓶棗用不銹鋼刀削皮、去核、切片，取100g棗肉，加5000ml蒸餾水用膠體磨制漿，采用真空冷凍干燥技術將其干燥制粉，工藝參數為-40°C下預凍4h后，在真空度320mtorr、冷凝溫度_55°C下干燥100h，干燥曲線見附圖2，測粉末含水量為6.87%。采用減壓內部沸騰法提取壺瓶棗多糖，工藝參數為體系內溫度50°C，液料比為50: Kml: g)，時間為30min，真空度為87kPa，