一種磷氮硅化合物改性水滑石阻燃劑及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及一種無面阻燃劑，具體設及一種憐氮娃化合物改性水滑石阻燃劑及其 制備方法。
【背景技術】
[0002] 水滑石作為一種無面阻燃劑，其阻燃作用現逐漸被人們認識到，水滑石燃燒或受 熱時失去層間水W及碳酸根與徑基，在此過程中將大量吸熱，可起到阻燃的作用；另外，分 解后的固體產物有很大的比表面積和較強的堿性，能及時地吸收材料熱分解釋放的酸性氣 體和煙霧而起到抑煙、消煙的作用。水滑石片層表面具有很強的極性，與親油性的聚合物 基體相容很差，因此，在制備聚合物/水滑石復合材料之前，通常需要將水滑石進行有機改 性，并使表面具有親油性。常用陰離子表面活性劑對其有機化處理后，可W和聚合物進行復 合，得到力學性能良好的復合材料，但常用的活性劑含有長碳鏈，對聚合物基體不具有阻燃 性，往往會削弱其阻燃作用。
[0003] 具有膨脹阻燃作用的有機阻燃劑中憐元素作為酸源，可與樹脂作用，促進炭化物 的生成，其炭源，又稱成炭劑，主要為一些含碳量較高的多徑基化合物或碳水化合物，如樹 脂本身、淀粉、季戊四醇及其二聚體和=聚體等；氣源，又稱發泡源，可釋放出惰性氣體，為 含氮類化合物，如錠類和酷胺等。氮化合物除起發泡作用外，對碳化層的形成也有促進作 用。娃元素也是常用的阻燃元素之一，可在憐氮膨脹阻燃體系中引入娃元素來提高膨脹阻 燃體系的阻燃性能。
【發明內容】
[0004] 本發明提供一種綠色安全、成本低、阻燃效果好的憐氮娃化合物改性水滑石阻燃 劑。 陽〇化]本發明還提供一種所述的憐氮娃化合物改性水滑石阻燃劑的制備方法。
[0006] 本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：
[0007] -種憐氮娃化合物改性水滑石阻燃劑，其結構如式（I)所示：
式（I)中，黑色條狀物表示水滑石，接枝在水滑石 t 表面的化合物為憐氮娃化合物，憐氮娃化合物占所述憐氮娃化合物改性水滑石阻燃劑總質 量的1~40%。憐氮娃化合物通過化學鍵與水滑石相連。本發明所述的憐氮娃化合物改性 水滑石阻燃劑適用于加工溫度為300°CW內的高分子材料改性。所述的憐氮娃化合物改性 水滑石阻燃劑不溶于水和有機溶劑。
[0008] 經憐氮娃化合物改性水滑石阻燃劑改性水滑石阻燃劑，不僅降提高水滑石在聚合 物基體中的分散性和相容性，而且負載在水滑石表面的憐氮娃化合物能促進炭層的形成， 提高對聚合物基體的阻燃作用，為解決上述水滑石阻燃改性高分子材料存在的問題提供了 一種新的途徑。
[0009] 作為優選，所述的憐氮娃化合物是由含胺基的硅烷偶聯劑和氯憐酸二苯醋反應而 成。
[0010] 一種憐氮娃化合物改性水滑石阻燃劑的制備方法，包括如下步驟：含胺基的硅烷 偶聯劑與水滑石粉末顆粒反應，得到硅烷偶聯劑改性水滑石，然后硅烷偶聯劑改性水滑石 與氯憐酸二苯醋反應得到憐氮娃化合物改性水滑石阻燃劑。
[0011] 作為優選，該方法具體為：將水滑石加入到甲苯中，超聲分散，移入到裝有機械攬 拌、溫度計、回流冷凝管及滴液漏斗的干燥四口瓶中，室溫下滴加3-氨丙基=甲基氧基娃 燒和甲苯的混合液，并升至回流溫度，繼續攬拌反應至充分，然后降溫至30°C，滴加氯憐酸 二苯醋、=乙胺和甲苯的混合液，繼續反應至充分；然后把反應得到的漿液過濾，用乙醇反 復洗涂，干燥24小時W上，得到憐氮娃化合物改性水滑石阻燃劑。
[0012] 作為優選，水滑石、3-氨丙基S甲基氧基硅烷、氯憐酸二苯醋和S乙胺的質量比為 2. 68-113. 85 :0. 5 :0. 65 :2。
[0013] 一種所述的憐氮娃化合物改性水滑石阻燃劑在制備阻燃復合材料方面的應用，其 特征在于：憐氮娃化合物改性水滑石阻燃劑占阻燃復合材料總質量的5-15%。
[0014] 進一步的，所述的阻燃復合材料由憐氮娃化合物改性水滑石與EVAW質量比為9 : 1的比例混合而成。
[0015] 本發明的有益效果是：本發明制得的憐氮娃化合物改性水滑石阻燃劑，利用憐氮 娃化合物對水滑石進行化學改性，有利于水滑石在聚合物中分散，解決了有機阻燃劑在高 分子材料中的遷移性問題；本發明所述的憐氮娃化合物改性水滑石阻燃劑采用無面阻燃體 系，減少了材料燃燒過程中的"二次危害";本發明所述的阻燃劑利用憐氮娃化合物與水滑 石協同阻燃作用，提高對高分子材料的阻燃效果，減少阻燃劑在高分子材料的使用量，降低 阻燃材料的成本。
[0016] 本發明所述的阻燃劑相比含長碳鏈改性劑改性的水滑石，憐氮娃化合物增加水滑 石有機化部分的極性，從而提高了與極性高分子的相容性。本發明所述的阻燃劑不含面素、 阻燃效果好、適用范圍廣、符合環保要求。
【附圖說明】
[0017] 圖1是本發明憐氮娃化合物改性水滑石阻燃劑的紅外光譜圖。
【具體實施方式】
[0018] 下面通過具體實施例，對本發明的技術方案作進一步的具體說明。應當理解，本發 明的實施并不局限于下面的實施例，對本發明所做的任何形式上的變通和/或改變都將落 入本發明保護范圍。
[0019] 在本發明中，若非特指，所有的份、百分比均為重量單位，所采用的設備和原料等 均可從市場購得或是本領域常用的。下述實施例中的方法，如無特別說明，均為本領域的常 規方法。 陽〇2〇] 實施例1
[0021] 將4. 6g水滑石加入到IOOmL甲苯中，超聲分散30分鐘后，移入到裝有機械攬拌、 溫度計、回流冷凝管及滴液漏斗的干燥四口瓶中，室溫下滴加0. 5g3-氨丙基=甲基氧基 硅烷和10血甲苯混合液，并升至回流溫度，繼續攬拌反應6小時，降溫至30°C，滴加0. 65g 氯憐酸二苯醋，2g=乙胺和15血甲苯混合液，繼續反應4小時。然后把反應得到的漿液過 濾，用乙醇反復洗涂，并在80°C的烘箱中干燥24小時，制得憐氮娃化合物改性水滑石阻燃 劑，其中憐氮娃化合物的質量含量為20%。 陽0巧實施例2
[0023] 將2. 68g水滑石加入到50mL甲苯中，超聲分散30分鐘后，移入到裝有機械攬拌、 溫度計、回流冷凝管及滴液漏斗的干燥四口瓶中，室溫下滴加0. 5g3-氨丙基=甲基氧基 硅烷和10血甲苯混合液，并升至回流溫度，繼續攬拌反應6小時，降溫至30°C，滴加0. 65g 氯憐酸二苯醋，2g=乙胺和15mL甲苯混合液，繼續反應4小時。然后把反應得到的漿液過 濾，用乙醇反復洗涂，并在80°C的烘箱中干燥24小時