一種西紅花苷i的提取方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及藥物分離與純化技術領域，特別涉及一種西紅花苷I的提取方法。
【背景技術】
[0002]西紅花苷是中藥西紅花的主要藥效成分，是西紅花酸與不同糖基結合而成的糖酯，主要有西紅花苷I和西紅花苷II。不同產地的西紅花中西紅花苷I和西紅花苷II含量分別在4.6%?11.0%和1.1 %?4.5%之間。西紅花苷類化合物有廣泛的藥理活性，如降血脂作用，抗氧化活性，心肌損傷修復等，具有較好的應用前景。西紅花是一種非常昂貴的香料，在國際市場上其售價大約在2000?4000美元/kg，有“植物黃金”之稱。目前國際市場約70%的西紅花產自伊朗，其他歐洲國家也有大量種植。中國自1965年引種以來，先后在上海、北京、江蘇、浙江等地引種成功，并形成了一定的規模，但產量遠不能滿足藥用需求。雖然西紅花對環境要求不高，但是由于其產量較低且投資較大，間接提高了西紅花的種植風險，在中國并沒有實現產業化種植。目前國內西紅花產量僅占需求的20%左右，每年仍需大量進口以填補國內需求。這些因素嚴重制約了以西紅花為原料提取分離西紅花苷的產業需求。
[0003]梔子是茜草科植物梔子的干燥果實。研究表明，不同品種、不同產地的梔子中西紅花苷I的含量在0.43%?1.2%之間。而且，梔子產量高，鮮果畝產可達500?1000kg，滿足了西紅花苷提取分離的資源需求，且梔子果的價格又遠低于西紅花的價格。因此從梔子中提取西紅花苷以替代西紅花具有顯著的實際意義。
[0004]在梔子果實中色素部分主要是藏花素類物質，包括藏花素類的降解物，該類成分中西紅花苷I占主體，西紅花苷I1、II1、以及藏花酸等占比很小。西紅花苷I相比較于其他西紅花苷成分和藏花酸，苷I的水溶性更大，極易溶于水，應用操作更為方便，在國家藥典中基本將西紅花苷I作為標示性成分。
[0005]現有技術中多采用大孔吸附樹脂吸附、不同濃度酒精梯度解析的方法，或采用硅膠層析的方法繼續分離西紅花苷的不同組分。然而，由于西紅花苷I親水性強，相較于其他成分更難以得到高純度晶體，目前所知的相關資料和文獻以及市場所知產品純度大多在50%左右，幾種西紅花苷組分混合程度較大，色價也基本在600以下。因此急需提供一種純度與色階均較高的梔子西紅花苷I的提取方法。
【發明內容】
[0006]有鑒于此，本發明提供了一種西紅花苷I的提取方法。采用本發明提供的提取方法可獲得高純度、高色價的西紅花苷I晶體，純度可達95%以上，色價可達950以上。
[0007]為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案:
[0008]本發明提供了一種西紅花苷I的提取方法，包括如下步驟:
[0009]將含西紅花苷I的植物藥用部位進行醇提，制得提取液；
[0010]提取液經吸附分離，獲得第一中間產物；
[0011]第一中間產物采用中壓層析系統進行純化，獲得第二中間產物；中壓層析系統的層析劑為聚苯乙烯類高分子大孔型聚合材料，流動相為乙醇水溶液；
[0012]將第二中間產物進行結晶，獲得西紅花苷I。
[0013]作為優選，乙醇水溶液的體積百分含量為10%?60%。
[0014]優選地，乙醇水溶液的體積百分含量為30 %?45 %。
[0015]在本發明提供的一些實施例中，乙醇水溶液的體積百分含量為30%。
[0016]在本發明提供的另一些實施例中，乙醇水溶液的體積百分含量為45%。
[0017]在本發明提供的另一些實施例中，乙醇水溶液的體積百分含量為40%。
[0018]作為優選，流動相的流速為0.2?0.5bv/h0
[0019]在本發明提供的一些實施例中，流動相的流速為0.2bv/h0
[0020]在本發明提供的另一些實施例中，流動相的流速為0.3bv/h0
[0021]在本發明提供的另一些實施例中，流動相的流速為0.5bv/h0
[0022]作為優選，中壓層析系統的壓力為0.05?0.1MPa0
[0023]在本發明提供的一些實施例中，中壓層析系統的壓力為0.05MPa。
[0024]在本發明提供的另一些實施例中，中壓層析系統的壓力為0.08MPa。
[0025]在本發明提供的另一些實施例中，中壓層析系統的壓力為0.1MPa0
[0026]作為優選，結晶的溫度為-2?15°C，時間為15?40h。
[0027]在本發明提供的一些實施例中，結晶的溫度為_2°C，時間為15h。
[0028]在本發明提供的另一些實施例中，結晶的溫度為10°C，時間為30h。
[0029]在本發明提供的另一些實施例中，結晶的溫度為15°C，時間為40h。
[0030]在本發明提供的一些實施例中，結晶的攪拌速度為O?20rpm，結晶的清洗溶劑為乙醇水溶液。
[0031 ] 作為優選，清洗溶劑乙醇水溶液的體積百分含量為I %?50 %。
[0032]優選地，清洗溶劑乙醇水溶液的體積百分含量為25 %?50 %。
[0033]在本發明提供的一些實施例中，清洗時溫度控制在O?25°C，清洗的攪拌轉速為O ?20rpm，清洗 5 ?30min。
[0034]作為優選，吸附分離采用大孔吸附樹脂進行吸附分離。
[0035]在本發明提供的一些實施例中，吸附分離采用HPD100型大孔吸附樹脂進行吸附分離。作為優選，醇提采用60%?70%的乙醇水溶液提取。
[0036]作為優選，醇提的溫度為20?30°C，醇提的次數為2?4次。
[0037]作為優選，聚苯乙烯類高分子大孔型聚合材料的顆粒細度為60?300目，孔隙率為 10%?45%。
[0038]作為優選，層析劑為LS-300型層析劑或LS-350型層析劑。
[0039]在本發明提供的一些實施例中，含西紅花苷I的植物為梔子，其藥用部位為果實。但本發明提供的提取方法采用的原料并非局限于梔子，只要是含有西紅花苷I成分的植物均可采用本發明提供的方法提取西紅花苷I。
[0040]本發明提供了一種西紅花苷I的提取方法。該提取方法包括:將含西紅花苷I的植物的藥用部位進行醇提，制得提取液；提取液經吸附分離，獲得第一中間產物；第一中間產物采用中壓層析系統進行純化，獲得第二中間產物；中壓層析系統的層析劑為聚苯乙烯類高分子大孔型聚合材料，流動相為乙醇水溶液；將第二中間產物進行結晶，獲得西紅花苷1采用本發明提供的提取方法可獲得高純度、高色價的西紅花苷I晶體，純度可達95%以上，色價可達950以上。
【附圖說明】
[0041]圖1示實施例1中西紅花苷I的HPLC圖譜；
[0042]圖2示實施例2中西紅花苷I的HPLC圖譜；
[0043]圖3