六氫化鄰苯二甲酸二異丁酯的制備工藝的制作方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及一種六氫化鄰苯二甲酸二異丁酯的制備工藝。
【背景技術】
[0002] 六氫化鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBE)，化學式為：C16H2S04。化學結構式為：
[0003] 與DBP(鄰苯二甲酸二丁酯）和其它芳香族溶劑相比，該溶劑具有化學穩定性強、 飽和蒸汽壓小、親水性弱和粘度小等優點，可有效降低因遇水分解而造成的損失。該溶劑可 以從氧化生成氣中回收高達99. 5%的順酐而幾乎不生成水解產物馬來酸。
【發明內容】
[0004] 針對現有技術的不足，本發明的目的是提供一種六氫化鄰苯二甲酸二異丁酯的制 備工藝，制備得到的DIBE純度不低于99. 5%wt。
[0005] 本發明所述的一種六氫化鄰苯二甲酸二異丁酯的制備工藝，以鄰苯二甲酸二異丁 酯為原料，在催化劑作用下與氫氣反應得到六氫化鄰苯二甲酸二異丁酯。
[0006]其中：
[0007] 反應在反應塔內進行，反應塔內催化劑分兩段填裝，兩段的質量比優選為1 :1。
[0008] 催化劑為擔載型金屬催化劑，以a_氧化鋁或二氧化硅為載體，活性組分為鉑、 鎳、鎢、鉬、銅、鋅、鋯或鐵中的一種或幾種。催化劑中活性組分的含量為0. 〇5_12wt% ;催化 劑比表面積為50-150m2/g，孔徑為20-50nm。
[0009] 在反應前需要引氫氣將催化劑活化，活化溫度為250-350 °C，活化壓力為 0? 01-0. 2MPa，氫氣空速為 1000-1500hi。
[0010] 反應為加氫反應，反應壓力為3-6MPa，反應溫度為70-120°C，鄰苯二甲酸二異丁 酯（DIBP)液時空速為0. 1-0. 5h%氫氣空速為12000-15000h、
[0011] 所述的六氫化鄰苯二甲酸二異丁酯的制備工藝，包括以下步驟：
[0012] (1)催化劑活化
[0013] 將界區外氫氣經氫氣電加熱器加熱后由反應塔上部進入反應塔，對催化劑進行活 化；
[0014] ⑵加氫反應
[0015] 將界區外氫氣經補充氫壓縮機壓縮、氫氣預熱器加熱后從反應塔頂部進入反應 塔，將原料DIBP加入原料罐，原料罐中DIBP經物料栗輸送、物料預熱器加熱后，在反應塔頂 部與氫氣混合后進入反應塔；反應塔底部得到產品以及剩余氫氣，產品進入產品罐，由產品 栗經合格產品線送至界外；反應塔底部氫氣經氣液分離罐除沫，液體并入產品罐，氣體經循 環氫壓縮機壓縮、氫氣預熱器加熱后返回反應塔再次利用。
[0016] 步驟（1)中依靠氫氣電加熱器給反應塔升溫，升溫速度10_30°C/h，使反應塔溫度 上升至 250-350°C。
[0017] 作為一種優選，步驟（1)中應維持反應塔溫度250-350°C6小時，然后降溫，降溫速 度為 10-40°C/h。
[0018] 步驟（2)中物料預熱器和氫氣預熱器分別起預熱鄰苯二甲酸二異丁酯和氫氣的 作用，優選將反應塔加熱至70-120°C。
[0019] 步驟（2)中反應塔壓力為3-6MPa。
[0020] 反應塔設有40°C熱水循環系統和60°C熱水循環系統，以及時帶走反應放出的熱 量。加氫反應、即步驟（2)中投入使用。
[0021] 步驟（2)中產品進入產品罐，若分析不合格則經不合格產品線返回原料罐。
[0022] 反應一段時間后高分子有機物以及積碳覆蓋催化劑表面，會導致催化劑失活。失 活后的催化劑按以下步驟進行再生：
[0023] (1)溶劑洗滌
[0024] 以碳六-碳八烷烴作為洗滌溶劑，溶劑空速為0. 1-0. 5hi。溶劑洗滌時采用的吹 掃介質為氮氣、一氧化碳、二氧化碳或氫氣中的一種，空速為1000-1500h\反應塔壓力為 0? 1 ~0? 8Mpa;
[0025] ⑵燒炭再生
[0026] 對步驟（1)得到的催化劑進行燒炭再生，燒炭再生氣為氮氣和空氣的混合氣，空 速為1000-1500h\燒炭溫度為300-400°C;
[0027] (3)催化劑活化
[0028] 將界區外氫氣經氫氣電加熱器加熱后由反應塔頂部進入反應塔，維持活化壓力 0. 01-0. 2MPa，維持反應塔250-350°C6小時，反應塔升溫速度為10-30°C/h，降溫速度為 10- 40°C/h。
[0029] 采用本發明所述的工藝制備的DIBE純度不低于99. 5%wt;異丁醇含量不高于 0. 2%wt;DIBP含量不高于0. 02%;其它組分含量不高于0. 3%wt。
[0030] 綜上所述，本發明具有以下優點：
[0031] (1)本發明所制備的產品質量高，其中：DIBE純度不低于99.5%wt;異丁醇含量 不高于0. 2%wt;DIBP含量不高于0. 02% ;其它組分含量不高于0. 3%wt。
[0032] (2)本發明提供的催化劑再生技術可延長催化劑使用壽命。
[0033] (3)該技術工藝路線簡單，原材料易于購得。
【附圖說明】
[0034] 圖1為本發明的工藝流程圖；
[0035] 圖中：1-原料DIBP管線，2-不合格產品線，3-原料罐，4-物料預熱器，5-40°C熱水 循環系統，6-反應塔，7-60°C熱水循環系統，8-物料栗，9-氣液分離罐，10-氫氣電加熱器， 11- 循環氫壓縮機，12-氫氣預熱器，13-補充氫壓縮機，14-氫氣管線，15-產品罐，16-合格 產品線，17-產品栗，18-氮氣管線，19-空氣管線，20-溶劑罐，21-洗滌溶劑線，22-火炬線。
【具體實施方式】
[0036] 下面結合實施例對本發明做進一步說明。
[0037] 實施例1
[0038] -種六氫化鄰苯二甲酸二異丁酯的制備工藝，如圖1所示，包括以下步驟：
[0039] (1)界區外氫氣由氫氣管線14經氫氣電加熱器10加熱后由反應塔6上部進入反 應塔6,反應塔6底部出來的氫氣排入火炬線22;反應塔6壓力為0.OIMPa，依靠氫氣電加 熱器10給反應塔6升溫，升溫速度10°C/h，維持反應塔6溫度250°C，6小時后，慢慢降溫， 降溫速度為l〇°C/h。
[0040] (2)當反應塔6溫度降至70°C時，界區外氫氣由氫氣管線14經補充氫壓縮機13 壓縮、氫氣預熱器12加熱后從頂部進入反應塔6,維持反應壓力6MPa;將原料DIBP由原料 DIBP管線1加入原料罐3,經物料栗8輸送、物料預熱器4加熱后，從反應塔6頂部與氫氣混 合后進入反應塔6,反應塔6內催化劑分兩段填裝，由于DIBP加氫反應為放熱反應，反應塔 6設有40°C熱水循環系統5和60°C熱水循環系統7,以及時帶走反應放出的熱量；由反應塔 6底部得到產品以及剩余氫氣，產品進入產品罐15,分析合格后（DIBE純度不低于99. 5% wt;異丁醇含量不高于0. 2%wt;DIBP含量不高于0. 02% ;其它組分含量不高于0. 3%wt) 由產品栗17經合格產品線16送至界外，若分析不合格則經不合格產品線2返回原料罐3。 反應塔6底部氫氣經氣液分離罐9除沫，液體并入產品罐15,氣體經循環氫壓縮機11壓縮、 氫氣預熱器12加熱后再次返回反應塔6。
[0041] 隨著反應的進行，催化劑表面覆蓋高分子聚合物以及積碳，從而導致催化劑活性 降低，這時應提高反應塔6溫度，以提高催化劑加氫活性。當反應塔6溫度提高至120°C時， 而產品質量仍不合格，這時應對催化劑進行再生。
[0042] (3)催化劑再生的過程為經過溶劑洗滌、燒炭以及還原：
[0043]a、溶劑洗滌
[0044] 吹掃介質氫氣由氫氣管線14 (或氮氣由氮氣管線18)從反應塔6頂部引入反應塔 6。維持反應塔6壓力為0.IMpa，吹掃介質的空速為1000h\溶劑罐20中的溶劑正己烷，經 物料栗8輸送，從反應塔6頂部進入反應塔6,溶劑從反應塔6底部經洗滌溶劑線21返回溶 劑罐2