一種纖維素醚的制備方法及由該方法獲得的纖維素醚的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種纖維素醚的制備方法，尤其涉及一種溶劑法制備纖維素醚的方 法，更具體是涉及一種能提高纖維素醚各項性能、特別是保水率和透光率的制備方法。本發 明還涉及一種由上述方法獲得的纖維素醚。
【背景技術】
[0002] 纖維素醚是干粉砂漿中最常用的一個添加劑，它作為保水劑可以防止濕砂漿中的 水分過早的蒸發或被基層吸收，確保水泥充分水化，從而保證砂漿的力學性能。纖維素醚 的生產工藝多種多樣，其中包括溶劑法和氣固法，由于溶劑法生產纖維素醚相對氣固法生 產纖維素醚，除產品質量更好外，生產過程也更為安全，所以現階段國內大部分廠家都采用 溶劑法生產纖維素醚。溶劑法生產纖維素醚的一般包括：1、堿化一對纖維素進行堿活化 處理；2、醚化一將堿化后的纖維素與醚化劑進行反應；3、脫溶一將醚化后的物料在釜內 進行脫溶（即利用溫度蒸發掉體系內的有機溶劑）；4、調酸一向釜內加入草酸或醋酸中和過 量的堿，調節體系的pH值；5、后處理；后處理一般包括洗滌、固液分離、造粒、烘干、粉碎、包 裝。纖維素醚在生產過程中由于設備、工藝、操作等原因，極易出現原材料反應不完全、反應 不均勻的問題，而原材料反應不完全、不均勻將使產品中含有生纖維和半纖維素醚，這部分 生纖維和半纖維素醚會給產品帶來以下問題：1、溶于水后，溶液渾濁，透光率差；2、保水率 低，影響施工性和水泥的充分水化；3、抗霉性差，易被霉菌侵蝕變質；4、抗高溫或高溫穩 定性差；5、產品發虛，呈毛絨狀，比重低，粉塵嚴重，造成工人接料、包裝困難；6、尾風料多， 不好處理，產品得率低；7、作為降濾失劑，降濾失效果低；8、反應結束后體系多余的堿液沒 有進行有效利用；9、被洗滌進廢水的生纖維和半纖維素醚會給污水處理造成壓力。現有纖 維素醚的制備方法，一旦醚化反應結束，產品性能就基本已經確定，由反應不完全、不均勻 造成的問題產品也只能在隨后的混料工序中進行少量的添加稀釋處理，但由于化工生產的 連續性，經常會造成大量不合格產品的積壓，加上尾料較多，產品得率的降低，污水處理的 壓力，造成成本增加，銷售困難，嚴重影響生產廠家的效益。
【發明內容】
[0003] 為克服以上存在的問題，本發明的目的是提供一種能減少產品中生纖維和半纖維 素醚含量，并能提高纖維素醚保水率和透光率的制備方法。
[0004] 本發明的另一個目的是提供一種由上述制備方法獲得的纖維素醚。
[0005] 為實現以上目的，本發明的纖維素醚制備方法，包括纖維素粉的堿化、醚化、脫溶、 調酸和后處理，其特征在于：所述調酸步驟是向脫溶后的體系加入纖維素粉重量1. 0-3. 5% 的丙烯酸/丙烯酰胺混合液和混合液重量〇. 1-0. 13%的引發劑，在溫度不低于90°C的條件 下攪拌10-40分鐘，測定pH值范圍在5. 5~8. 5之間后出料；丙烯酸/丙烯酰胺混合液是由 質量比為3-9 : 1的丙烯酸和丙烯酰胺構成；引發劑為過硫酸鉀或過硫酸銨。
[0006] 上述纖維素粉的堿化步驟是在抽真空加氮氣保護下進行，采用的堿液是由固體的 氫氧化鈉或氫氧化鉀溶于有機溶劑中形成的，堿液的濃度為30-65%。
[0007] 為了使纖維素粉能夠在堿液中更加充分的浸潤，上述纖維素粉的堿化步驟中，在 加入纖維素粉的過程中，采用邊加纖維素粉、邊用有機溶劑進行噴淋的方法。
[0008] 上述有機溶劑優選異丙醇/甲苯混合液，兩者的質量比為異丙醇/異丙醇+甲苯 =0. 12~0, 2〇
[0009] 上述丙烯酸和丙烯酰胺可以是市售的丙烯酸和丙烯酰，優選分析純的丙烯酸和丙 烯酰胺。
[0010] 上述纖維素粉優選棉粉、木漿柏粉或淀粉。
[0011] 在實際生產中，為了滿足客戶對產品酸度或白度的特殊要求，上述調酸步驟中，在 攪拌結束后可以補加適量的草酸或溫度不低于90°C的熱水，繼續攪拌10-30分鐘，草酸的 加入量根據酸度或白度的要求而定。
[0012] 為了得到品質更高的纖維素醚，上述后處理的步驟包括對調酸后的物料進行固液 分離、造粒、濕粉碎、烘干、再粉碎、混料、包裝，在固液分離的同時采用不低于90°C的熱水對 物料進行洗滌、。
[0013] 上述的固液分離步驟處理后濕料的含水率優選30%-65% ;上述烘干步驟處理后的 半成品，含水率優選5%-20%。
[0014] 本發明還提供一種由上述制備方法獲得的纖維素醚。
[0015] 上述的纖維素醚優選甲基、羥丙基、羥丙基甲基、羥乙基甲基或羥乙基纖維素醚。
[0016] 本發明的纖維素醚制備方法，利用生產過程中需要調節體系pH值的工序，采用加 入一定量的丙烯酸/丙烯酰胺混合液和引發劑的方法，不僅能方便調節體系的pH值，而且 在氫氧化鈉、水存在下，丙烯酸、丙烯酰胺、引發劑能和體系內未反應的生纖維素粉繼續反 應生成三元共聚物，這樣不僅醚化反應不完全的生纖維得到充分利用，大大減少產品中生 纖維的含量，而且新生成的三元共聚物，性質與纖維素醚近似，自身具有極高的保水性、抗 高溫和降濾失能力，因而由本發明方法獲得的纖維素醚，幾乎不含生纖維和半纖維素醚，透 光率、保水性和降濾失作用明顯提高，高溫穩定性和抗霉性也得到明顯改善，產品毛絨狀現 象基本消失，比重增加，粉塵大大降低。本發明的制備方法簡單易行，利用體系調PH值的環 節來彌補醚化階段反應不好的問題，從而進一步提高產品的各項性能，特別適合于水溶性 非離子型纖維素醚特別是甲基、羥丙基、羥丙基甲基、羥乙基甲基、羥乙基纖維素醚的制備。
【具體實施方式】
[0017] 下面以制備羥丙基甲基纖維素醚為實施例，但這些實施例只是對本發明纖維素醚 制備方法的具體說明，并非用以限制本發明的保護范圍，本發明的制備方法適用于所有水 溶性纖維素醚的制備。
[0018] 實施例1 (1) 堿液的配制：先配制混合溶劑7000L，該混合溶劑是質量比：異丙醇八異丙醇+甲 苯）=0. 13,向帶有加熱裝置的反應釜內加入5000L混合溶劑、450Kg固體NaOH，升溫攪拌至 固堿全部溶解，再降溫至20±1°C; (2) 將精制棉粉碎成棉粉； (3) 向反應爸內加入800Kg棉粉，邊加棉粉邊用剩余的2000L混合溶劑進行噴淋，加料 完畢后，在溫度等于或低于20°C下攪拌1. 5h; (4) 向反應釜加入180Kg環氧丙烷、590Kg氯甲烷，升溫至54°C和87°C時分別保溫 90min； (5) 在反應釜內將物料進行脫溶，時間不少于1. 5h; (6) 加入分析純的丙烯酸：丙烯酰胺=4:1的混合溶液25Kg，過硫酸鉀0. 025Kg，在溫度 不低于90°C下攪拌35min，測定體系的pH值在5. 5-8. 5之間時即可出料； (7) 物料趁熱進入過濾機濾掉母液，再不斷補充98°C熱水進行洗滌，邊洗滌邊脫水，最 后得到含水率為50%的濕料，進入造粒機； (8 )從造粒機出來的濕料進入濕粉碎機，經初步破碎后的濕料進入烘干系統，對產品進 行進一步干燥脫水，得到含水率為14%的烘干樣； (9)將烘干料送入粉碎機，按要求粉碎成一定細度的產品。
[0019] 實施例2 (1) 堿液的配制：先配制混合溶劑8000L，該混合溶劑是質量比：異丙醇八異丙醇+甲 苯）=0. 19,向帶有加熱裝置的反應釜內加入7000L混合溶劑、850Kg固體NaOH，升溫攪拌至 固堿全部溶解，再降溫至26±1°C; (2) 將精制棉粉碎成棉粉； (3) 向反應爸內加