的高介電常數復合材料。
[0014] 3.本發明公開的制備高介電常數復合材料原料中，原料簡單易得，無需現有技術 的復雜反應，綜合聚合物、無機粒子兩組分的優點，改善兩組分的缺點，從而提高得到材料 的綜合性能；制備的高介電常數復合材具有優異的耐熱性能，固化效果好，交聯結構均勻， 小分子化合物可以作為高分子有機物的相容劑，一方面增加體系各組分的相容性，另一方 面避免熱壓固化時形成交聯不均的缺陷，保證樹脂體系形成穩定的結構，力學性強，取得了 意想不到的效果。
【具體實施方式】
[0015]下面結合實施例對本發明作進一步描述： 本實施例所用原料都為市購，屬于工業品；其中所述酚氧樹脂的分子量為1. 2~1. 4 萬；所述聚己內酰胺樹脂的分子量為2. 1~2. 5萬。
[0016]實施例一填料的制備 將1千克八水氯氧化鋯分散于去離子水中，然后加入600克六水硝酸鎂，再加入氨水與 氯化銨調節PH值為9. 5,攪拌形成凝膠；取出凝膠，水洗8遍，至水洗廢液pH值為7 ;然后 將水洗后的凝膠加入含有300克碳酸鈰的懸浮水溶中，然后于120°C下水熱反應3小時；然 后過濾反應液，乙醇洗濾餅，烘干后于800°C煅燒3小時，自然冷卻后再于1050°C燒結35分 鐘，得到活性填料；取1千克活性填料與50克氫氧化鋁包覆的紅磷混合，過篩得到平均粒徑 為130nm填料。
[0017]實施例二高介電常數復合材料的制備 根據表1的組成，按照以下步驟進行，將雙馬來酰亞胺樹脂單體、馬來酸酐混合均勻， 于125°C反應0. 8小時得到混合物；依次將八甲基環四硅氧烷、季戊四醇四丙烯酸酯加入 混合物中，于120°C攪拌1. 2小時；然后加入酚氧樹脂、異構十三醇聚氧乙烯醚，于120°C攪 拌2小時；冷卻得到樹脂混合物；然后將樹脂混合物融入丙酮配置成樹脂溶液，將聚己內酰 胺樹脂融入NN，-二甲基甲酰胺配置成酰胺溶液；然后混合樹脂溶液與酰胺溶液，于60°C 攪拌0. 5小時，加入填料與乙二醇，繼續攪拌0. 5小時；最后于真空烘箱蒸除溶劑得到樹脂 基復合體系；再將樹脂基復合體系置入105度預熱的模具中，熱壓即得到高介電常數復合 材料。熱壓工藝為：lMPa/150°C/1. 5 小時 +1. 5MPa/170°C/1 小時 +3MPa/180°C/2 小時 +3MPa/200°C/2 小時。
[0018] 表1原料組成（g)
實施例三性能測試 采用無缺口沖擊形式，按照GB/T2571-1995測試沖擊強度（KJ?m2);介電性能的測試 使用HP4276ALCR電橋，測試前在樣品的兩面涂導電銀膠作電極；利用耐電壓測試儀測試擊 穿電壓（kV);利用熱失重儀測試初始分解溫度（T。/!：)。
[0019] 上述高介電常數復合材料的性能測試結果見表2。
[0020] 表2高介電常數復合材料的性能
綜上，本發明公開的高介電常數復合材料組成合理，各組成分之間相容性好，由此制備 得到了高介電常數復合材料，具有良好的力學性能，特別具有優異的耐熱性能，滿足高介電 常數復合材料的發展應用。
【主權項】
1. 一種高介電常數復合材料，由樹脂基復合體系熱壓后制成；其特征在于，所述樹脂 基復合體系由以下質量份的原料制備得到： 季戊四醇四丙烯酸酯 12~15份 填料 18~25份 酚氧樹脂 6~8份 聚己內酰胺樹脂 6~8份 馬來酸酐 8~10份 八甲基環四硅氧烷 2~5份 異構十三醇聚氧乙稀醚 4~6份 雙馬來酰亞胺樹脂單體 19~26份 乙二醇 4~7份 所述填料由質量比1 : 〇. 05的活性填料與氫氧化鋁包覆的紅磷組成；所述活性填料 由以下方式制備，按重量份，將1份八水氯氧化鋯分散于去離子水中，然后加入〇. 6份六水 硝酸鎂，再加入氨水與氯化銨調節PH值為9. 5,攪拌得到凝膠；水洗凝膠至水洗廢液pH值 為7 ;然后將凝膠加入碳酸鈰懸浮水溶中，然后于120°C下水熱反應3小時；然后過濾反應 液，醇洗濾餅，烘干后于800°C煅燒3小時，自然冷卻后再于1050°C燒結35分鐘，得到活性 填料；所述八水氯氧化鋯、碳酸鈰的質量比為1 : 0.3。2. 根據權利要求1所述高介電常數復合材料，其特征在于，所述填料的平均粒徑為 130nm ;所述酚氧樹脂的分子量為1. 2~1. 4萬；所述聚己內酰胺樹脂的分子量為2. 1~2. 5 萬。3. 根據權利要求1所述高介電常數復合材料，其特征在于，所述樹脂基復合體系由以 下質量份的原料制備得到： 季戊四醇四丙烯酸酯 12份 填料 20份 酚氧樹脂 6份 聚己內酰胺樹脂 7份 馬來酸酐 8份 八甲基環四硅氧烷 4份 異構十三醇聚氧乙稀醚 5份 雙馬來酰亞胺樹脂單體 22份 乙二醇 5份。4. 根據權利要求1所述高介電常數復合材料，其特征在于，將雙馬來酰亞胺樹脂單體、 馬來酸酐混合均勻，于125°C反應0. 8小時得到混合物；依次將八甲基環四硅氧烷、季戊四 醇四丙烯酸酯加入混合物中，于120°C攪拌1. 2小時；然后加入酚氧樹脂、異構十三醇聚氧 乙烯醚，于120°C攪拌2小時；冷卻得到樹脂混合物；然后將樹脂混合物融入丙酮配置成樹 脂溶液，將聚己內酰胺樹脂融入NN，-二甲基甲酰胺配置成酰胺溶液；然后混合樹脂溶液與 酰胺溶液，于60°C攪拌0. 5小時，加入填料與乙二醇，繼續攪拌0. 5小時；最后于真空烘箱 蒸除溶劑得到樹脂基復合體系；再將樹脂基復合體系置入預熱的模具中，熱壓即得到高介 電常數復合材料。5. 根據權利要求4所述高介電常數復合材料，其特征在于，所述預熱的溫度為105°C。6. 根據權利要求1所述高介電常數復合材料，其特征在于，所述熱壓工藝為 lMPa/150°C /1. 5 小時 +1. 5MPa/170°C /1 小時 +3MPa/180°C /2 小時 +3MPa/200°C /2 小時。
【專利摘要】本發明涉及一種高介電常數復合材料，以雙馬來酰亞胺樹脂單體、馬來酸酐、八甲基環四硅氧烷、季戊四醇四丙烯酸酯、酚氧樹脂、異構十三醇聚氧乙烯醚、聚己內酰胺樹脂、填料與乙二醇為原料制備樹脂基復合體系；再將樹脂基復合體系置入模具中，熱壓即得到高介電常數復合材料，具有優異的力學性能、耐熱性能，滿足高介電常數復合材料的發展應用。
【IPC分類】C08K5/053, C08K5/103, C08K9/10, C08K13/06, C08L79/08, C08K3/22, C08L71/00, C08L77/02, C08K5/549
【公開號】CN105086448
【申請號】CN201510546213
【發明人】費根華
【申請人】蘇州凱歐曼新材料科技有限公司
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年8月31日