一種硅藻土/碳纖維環氧樹脂復合材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及了一種硅藻土 /碳纖維環氧樹脂復合材料的制備方法，屬于復合材料領域。
【背景技術】
[0002]碳纖維增強樹脂復合材料(CFRP)是以樹脂為基體、碳纖維為增強材料，由先進復合材料的成型工藝制備而成的一系列高性能復合材料。碳纖維增強樹脂基復合材料作為先進復合材料的一個重要的分支，具有比強度和比模量高、可設計性好、抗疲勞性能優、耐腐蝕、結構尺寸穩定性好以及結構成型可設計性且便于大面積整體成型的特點。碳纖維增強樹脂基復合材料在很多領域得到了廣泛的應用，包括航天航空領域、汽車領域、體育用品領域、風電材料等領域。
[0003]對于碳纖維增強樹脂復合材料而言，增強材料碳纖維與基體樹脂的界面性能對于復合材料最終性能有著重要的影響。如果碳纖維增強樹脂復合材料中的碳纖維與樹脂的界面性能差，會導致復合材料的力學性能下降，特別是層間剪切強度的下降，從而使得復合材料在使用過程中容易出現分層現象，最終導致碳纖維增強樹脂復合材料受到破壞，嚴重的會造成復合材料的失效與破壞。碳纖維增強樹脂復合材料中的碳纖維與樹脂的界面性能對復合材料的性能有著重要的影響。
[0004]常規的碳纖維表面光滑、活性官能團少、表面能低，呈現表面化學惰性，與樹脂基體浸潤性較差，最終制得的碳纖維增強樹脂復合材料界面黏合力較弱。因此需要對碳纖維表面進行改性，提高其與基體樹脂的黏結性，進而提高由其制得的碳纖維增強樹脂復合材料的性能。
[0005]硅藻土是一種自然界存在的非金屬礦物質，目前世界上有近20多個國家已經發現并生產硅藻土，其中我國具有豐富的硅藻土資源，據統計有20億噸之多，位居世界前茅。硅藻土具有多種優良的特征，其質輕、多孔、吸附能力強、比表面積大、化學惰性，不溶一般酸堿液等物理化學性能，由于硅藻土存在大量的納米孔，因此將硅藻土加入到碳纖維環氧樹脂基體內時，碳纖維環氧樹脂分子鏈可能進入到硅藻土納米孔中，當其受到外力作用時，硅藻土粒子與碳纖維環氧樹脂基體有較強的相互作用，因此對碳纖維環氧樹脂的機械力學性能起到增強作用。
【發明內容】
[0006]本發明主要解決的技術問題:針對目前碳纖維增強樹脂復合材料中的碳纖維與樹脂的界面結合性能差，機械力學性能下降的弊端，提供了一種硅藻土 /碳纖維環氧樹脂復合材料的制備方法，該方法將氨丙基三乙氧基硅烷倒入乙醇溶液，之后加入干燥的硅藻土，對硅藻土進行改性，將改性后的硅藻土加入碳纖維和乙酸乙酯制得的碳纖維懸浮液中，超聲分散后加入雙酚A環氧樹脂，之后向其加入固化劑，攪拌、抽真空后將其澆入不銹鋼模具中，放入平板硫化機中固化即得硅藻土 /碳纖維環氧樹脂復合材料，該方法因為硅藻土存在大量的納米孔，將硅藻土加入到碳纖維環氧樹脂基體內時，碳纖維環氧樹脂分子鏈可能進入到硅藻土納米孔中，當其受到外力作用時，硅藻土粒子與碳纖維環氧樹脂基體有較強的相互作用，因此對碳纖維環氧樹脂的機械力學性能起到增強作用并提高其之間的基體界面結合力。
[0007]為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是:
一種娃藻土 /碳纖維環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為:
(1)稱取100?200g娃藻土放入500mL燒杯中，用去離子水沖洗2?3次，再用真空干燥器干燥后移入馬弗爐，在600?700°C下保溫2?3h后，取出，放入三角燒瓶，用質量濃度為98%的濃硫酸浸泡30?40min后過濾，之后倒入氫氧化鈉溶液中繼續浸泡20?30min，過濾，自然晾干備用；
(2)按體積比為5:1分別量取乙醇和蒸餾水倒入燒杯中配制乙醇溶液，之后稱取I?5g3-氨丙基三乙氧基硅烷倒入乙醇溶液，用玻璃棒緩慢攪拌10?15min，加入100?150g干燥后的娃藻土，用高速攪拌機在500?600r/min的轉速下攪拌30?40min進行改性，之后移入烘箱烘干備用，烘箱溫度為105?110°C ;
(3)稱取50?70g碳纖維連同200?250mL乙酸乙酯溶液一起倒入500mL的燒杯中，之后放置在超聲振蕩儀上，超聲振蕩20?30min，使碳纖維充分分散，超聲頻率為25?30kHz，超聲功率為100?150W ；
(4)稱取50?10g上述改性后的娃藻土，加入到上述制得的碳纖維懸浮液中，繼續超聲分散I?2h，超聲頻率為25?30kHz，超聲功率為100?150W，之后將100?200g雙酚A環氧樹脂加入到分散后的碳纖維硅藻土懸浮液中，搖床振蕩處理2?3h后移入恒溫水浴鍋，升溫至60?70°C并磁力攪拌以蒸發掉溶劑，磁力攪拌轉速為100?200r/min ；
(5)向蒸發掉溶劑后的混合液中加入5?1mL固化劑二乙烯三胺，用低速攪拌機攪拌I?2h，攪拌轉速為60?120r/min，之后將混合物放入真空干燥箱抽成真空去除多余氣體；
(6)將上述混合液澆入不銹鋼模具中，放入平板硫化機中升溫至150?200°C，固化2?3h后冷卻至室溫即得一種硅藻土 /碳纖維環氧樹脂復合材料。
[0008]本發明的應用方法:將本發明制得的硅藻土 /碳纖維環氧樹脂復合材料可以應用到汽車的外殼制備上，該硅藻土 /碳纖維環氧樹脂復合材料與未加入硅藻土的復合材料的相比，拉伸強度提高了 10?15%，沖擊強度提高了 15?17%，斷裂伸長率提高了 18?20%。
[0009]本發明的有益效果是:
(O該方法加入硅藻土粒子可以對碳纖維環氧樹脂的機械力學性能起到增強作用；
(2)該方法加入硅藻土粒子可以提高碳纖維與環氧樹脂基體界面結合力。
【具體實施方式】
[0010]首先稱取100?200g硅藻土放入500mL燒杯中，用去離子水沖洗2?3次，再用真空干燥器干燥后移入馬弗爐，在600?700°C下保溫2?3h后，取出，放入三角燒瓶，用質量濃度為98%的濃硫酸浸泡30?40min后過濾，之后倒入氫氧化鈉溶液中繼續浸泡20?30min，過濾，自然晾干備用；按體積比為5:1分別量取乙醇和蒸餾水倒入燒杯中配制乙醇溶液，之后稱取I?5g3-氨丙基三乙氧基硅烷倒入乙醇溶液，用玻璃棒緩慢攪拌10?15min，加入100?150g干燥后的娃藻土，用高速攪拌機在500?600r/min的轉速下攪拌30?40min進行改性，之后移入烘箱烘干備用，烘箱溫度為105?110°C ;稱取50?70g碳纖維連同200?250mL乙酸乙酯溶液一起倒入500mL的燒杯中，之后放置在超聲振蕩儀上，超聲振蕩20?30min，使碳纖維充分分散，超聲頻率為25?30kHz，超聲功率為100?150W ；
稱取50?10g上述改性后的娃藻土，加入到上述制得的碳纖維懸浮液中，繼續超聲分散I?2h，超聲頻率為25?30kHz，超聲功率為100?150W，之后將100?200g雙酚A環氧樹脂加入到分散后的碳纖維硅藻土懸浮液中，搖床振蕩處理2?3h后移入恒溫水浴鍋，升溫至60?70°C并磁力攪拌以蒸發掉溶劑，磁力攪拌轉速為100?200r/min ;向蒸發掉溶劑后的混合液中加入5?1mL固化劑二乙稀三胺，用低速攪拌機攪拌I?2h，攪拌轉速為60?120r/min，之后將混合物放入真空干燥箱抽成真空去除多余氣體；將上述混合液饒入不銹鋼模具中，放入平板硫化機中升溫至150?200°C，固化2?3h后冷卻至室溫即得一種硅藻土/碳纖維環氧樹脂復合材料。
[0011]本發明的應用方法:將本發明制得的硅藻土 /碳纖維環氧樹脂復合材料可以應用到汽車的外殼制備上，該硅藻土 /碳纖維環氧樹脂復合材料與未加入硅藻土的復合材料的相比，拉伸強度提高了 10?15%，沖擊強度提高了 15?17%，斷裂伸長率提高了 18?20%。
[0012]實例I
首先稱取10g硅藻土放入500mL燒杯中，用去離子水沖洗2次，再用真空干燥器干燥后移入馬弗爐，在600°C下保溫2h后，取出，放入三角燒瓶，用質量濃度為98%的濃硫酸浸泡30min后過濾，之后倒入氫氧化鈉溶液中繼續浸泡20min，過濾，自然晾干備用；按體積比為5:1分別量取乙醇和蒸餾水倒入燒杯中配制乙醇溶液