低粘度二甲基硅油的連續制備工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種二甲基硅油的生產工藝，特別是一種低粘度二甲基硅油的連續制備工藝。
【背景技術】
[0002]在二甲基硅油的生產過程中，工業上普遍采用的是由低摩爾質量的二甲基環硅氧烷(D4或DMC)與六甲基二硅氧烷經平衡化反應制取。
[0003]直接用二甲基二氯硅烷與三甲基氯硅烷共水解制備二甲基硅油，雖然反應流程短，較前述方法制造成本低，但是由于水解后需洗滌至中性，會產生大量廢水，而且水解過程容易引入硅羥基，后期調聚也無法完全消除，影響二甲基硅油品質。
【發明內容】
[0004]本發明是針對氯硅烷制備二甲基硅油現有技術中的不足，提出了一種低粘度二甲基硅油的連續制備工藝，以達到實現無廢水排放，提高產品質量的目的。
[0005]為達到上述目的，本發明采用如下技術方案:
一種低粘度二甲基娃油的連續制備工藝，按如下步驟進行:
a、水解
三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷按1:2?30的質量比混合后進入管式水解反應器與稀酸水反應，水解溫度20?50°C，進料完成后，物料在水解系統停留時間為2?30分鐘；
b、洗滌
水解物經三級或三級以上逐級水洗至中性，洗滌水采用逐級遞增使用，三級洗滌后洗滌水用作二級洗滌，二級洗滌后洗滌水用作一級洗滌，一級洗滌后洗滌水進入管式水解反應器作為水解介質，水洗階段補加的水用量等于進入管式水解反應器的洗滌水用量；
C、調聚
水洗后物料進入平衡調聚釜中進行平衡化反應，反應開始前加入固體酸類催化劑，加入量為水解物質量的0.5?5% ;反應溫度為50?80°C，反應2?4小時；
d、去羥基
調聚經過濾后物料進入脫低釜中加入羥基清除劑去除物料內殘留硅羥基，羥基清除劑加入量為該釜進料質量份的0.1?1% ;反應溫度為50?100°C，反應時間0.5?2小時；
e、脫除低分子
去除羥基后打開脫低釜釜底惰性氣體鼓泡裝置，開啟真空栗，最終維持容器內真空度為O?0.095MPa，反應溫度逐漸升高至150?250°C，框式攪拌器的攪拌速度為80?150轉/分，反應時間為3?5小時，脫除低分子后得到的硅油，過濾儲存。
[0006]與現有技術相比，本發明具有的有益效果是:
本發明副產品為質量濃度20?30%的鹽酸，無廢水排放，由于洗滌稀酸水中夾帶的硅氧烷全部返回水解系統，可以解決洗滌酸水排放量大，含有機物多，廢水難處理的難題，同時可以提高產品收率。平衡后經過濾的二甲基硅油加入羥基清除劑去除硅油內殘留的硅羥基，保證了二甲基硅油品質。脫除低分子過程中，通過惰性氣體的攪動和帶出作用，提高低分子的脫出程度，縮短脫低時間。相比于常見的二甲基硅氧烷混合環體制備二甲基硅油工藝，本生產工藝成本更低，效率更高。
[0007]進一步的，本發明的優選方案是:
步驟a中水解反應稀酸水在連續生產的第一釜時是質量濃度為0.8%的稀鹽酸，之后加入的稀酸水是上一釜物料水洗過程中一級水洗后的洗滌水。
[0008]步驟b中水洗溫度為25?90°C ;水洗釜采用框式攪拌，攪拌速度80?150轉/分，各級水洗時間均為8?15分鐘。
[0009]步驟c中調聚反應溫度為50?80°C，常壓條件，框式攪拌器的攪拌速度為80?150轉/分，反應2?4小時。
[0010]步驟d中羥基清除劑為六甲基二硅氮烷，加入量為過濾后二甲基硅油質量份的0.1 ?1%。
[0011]步驟d中去羥基反應溫度為50?100°C，常壓條件，框式攪拌器的攪拌速度為80?150轉/分，反應時間0.5?2小時。
[0012]步驟e中最終維持容器內真空度為0~0.095MPa，框式攪拌器的攪拌速度為80?150轉/分，反應時間為3?5小時。
[0013]步驟c中催化劑是陽離子交換樹脂。
[0014]步驟e中惰性氣體是氮氣。
【附圖說明】
[0015]圖1是本發明工藝流程不意圖。
[0016]圖中:靜態混合器11，管式水解反應器12，預分離器13，水解循環栗14，水解冷卻器15，酸分離器16，鹽酸凈化器17，稀酸冷卻器18。
[0017]—級水洗釜21，一級油水分離器22，一級水洗循環栗23，二級水洗釜24，二級油水分離器25，二級水洗循環栗26，三級水洗釜27，三級油水分離器28，三級水洗循環栗29。
[0018]水解物儲罐31，平衡調聚釜32，過濾器33，脫低釜34，低分子冷卻器35，低分子罐36 ο
【具體實施方式】
[0019]下面結合附圖和實施例對本發明上作進一步說明。
[0020]實施例1
一種低粘度二甲基娃油的連續制備工藝，按如下步驟進行:
原料進料配比如下:
三甲基氯硅烷:10kg/h ;二甲基二氯硅烷:280kg/h ;稀酸水:580 kg/h a、水解
三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷按1:28的配比，經靜態混合器11初步混合后進入管式水解反應器12與稀酸水反應。這里的稀酸水是質量濃度為0.8%的稀鹽酸(也可以采用上一釜物料水洗過程中一級水洗后的洗滌水)。物料在水解反應器12中控制水解溫度30°C，進料完成后，物料在水解系統停留時間為10分鐘。通過水解循環栗14將物料輸送到水解冷卻器15中換熱，然后進入到預分離器13進行預分離，再通過管路輸送至酸分離器16中，水解產物經酸分離器16上部出口流出，輸送至一級水洗釜21進行水洗；酸分離器16下層溶液經底部分離流出至鹽酸凈化器17，鹽酸經鹽酸凈化器17凈化后，儲存外售，可用于其他工業生產。
[0021]b、洗滌
水解產物經三級水洗至中性，水洗時釜內混合液溫度控制在60°C，常壓條件。
[0022]水洗過程中所用的水在第一釜時采用普通的工業用水，之后的水為下一級洗滌后的洗滌水(最后一級加入的水采用普通的工業用水)。
[0023]水解產物先進入一級水洗釜21清洗，水洗釜采用框式攪拌，攪拌速度100轉/分，水洗時間10分鐘，控制洗滌水流量580 kg/h,然后進入到一級油水分離器22進行油水分離，下層洗滌水經一級水洗循環栗23打入到稀酸冷卻器18，輸送至管式水解反應器12，一級洗滌后的洗滌水進入管式水解反應器12作為水解介質；上部物料組份輸送至二級水洗釜24。
[0024]水解產物進入二級水洗釜24清洗，水洗釜采用框式攪拌，攪拌速度100轉/分，水洗時間10分鐘，控制洗滌水流量580 kg/h，然后進入到二級油水分離器25進行油水分離，下層洗滌水經二級水洗循環栗26打入到一級水洗釜21，二級洗滌后的洗滌水用作一級洗滌水用；上部物料組份輸送至三級水洗釜27。
[0025]水解產物進入三級水洗釜27清洗，水洗釜采用框式攪拌，攪拌速度100轉/分，水洗時間10分鐘，控制洗滌水流量580 kg/h，然后進入到三級油水分離器28進行油水分離，下層洗滌水經三級水洗循環栗29打入到二級水洗釜24，三級洗滌后的洗滌水用作二級洗滌水用；上部物料組份輸送至水解物儲罐31。
[0026]水洗結束后通過界面自動控制技術實現油水分離器界面恒定，從而實現洗滌水與油狀物的分離。
[0027]C、調聚
物料從水解物儲槽31輸送至平衡調聚釜32中，在陽離子交換樹脂催化條件下，在平衡調聚釜32中進行平衡化反應，反應釜內為常壓條件，框式攪拌器的攪拌速度100轉/分，調聚反應溫度為60°C，反應3小時，陽離子交換樹脂的加入量為水解物質量的2%。
[0028]d、去羥基
調聚后的二甲基硅油經油水分離過濾器33過濾后輸送至脫低釜34，在脫低釜34中，加入質量比為0.5%的六甲基二硅氮烷去除硅油內殘留的硅羥基。常壓條件，框式攪拌器的攪拌速度為100轉/分，控制反應溫度為60°C，反應時間2小時。
[0029]e、脫出低分子
去除羥基后打開脫低釜34釜底氮氣鼓泡裝置，開啟真空栗，隨著氮氣的鼓入，容器內壓力逐漸提升，最終維持容器內真空度為0.095MPa，逐漸升高溫度至190°C，框式攪拌器的攪拌速度為100轉/分，脫除低分子反應時間為4小時，低分子物料經低分子冷卻器35進入到低分子儲槽36 ;脫低后硅油經離心過濾機過濾后成為成品。
[0030]實施例2
一種低粘度二甲基娃油的連續制備工藝，按如下步驟進行: 原料進料配比如下:
三甲基氯硅烷:10kg/h ;二甲基二氯硅烷:280kg/h ;稀酸水:500 kg/h a、水解
三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷按1:28的配比，經靜態混合器11初步混合后進入管式水解反應器12與稀酸水反應。這里