化合物、干燥劑、密封結構以及有機電致發光元件的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及化合物、和使用該化合物的干燥劑、密封結構以及有機電致發光元件。
【背景技術】
[0002] 近年來，對使用有機電致發光（Electroluminescence)元件作為發光設備的有機 EL顯示器和有機EL照明進行了積極地研究開發。有機電致發光元件具有將含有機發光 材料的薄膜的有機層夾于一對電極之間的結構。有機電致發光元件是通過將空穴（hole) 以及電子注入薄膜中并使其再結合而生成激子（exciton)，利用該激子去活化時放出的光 (熒光或磷光）的自發光元件。
[0003] 有機電致發光元件的最大課題為耐久性的改善，其中尤以防止被稱為黑斑（dark spot)的有機層非發光部的產生及其增長為最大的課題。黑斑的直徑如果增長至數十ym， 則通過目視就能夠確認非發光部。作為黑斑的主要原因，已知水分以及氧的影響較大，尤其 是水分，即使極其微量也會帶來較大影響。
[0004] 因此，人們研究了多種防止水分以及氧浸入有機電致發光元件的方法。例如，在專 利文獻1中提出了在層壓了有機層的有機電致發光元件的外周設置由含有吸附劑的惰性 液體制成的密封層的方法。
[0005] 此外，作為提高有機層的物理保護和散熱性等目的，有人提出了在有機電致發光 元件的氣密容器內填充填充劑的填充密封結構，還提出了進一步包含干燥劑作為填充劑的 方案。例如，在專利文獻2中，公開了將作為干燥劑的具有特定結構的有機金屬化合物與硅 酮等粘性置換材料一起用作填充劑的方法。
[0006] 現有技術文獻
[0007] 專利文獻1 :日本專利特開平09-035868號公報
[0008] 專利文獻2 :日本專利特開2013-176751號公公報
【發明內容】
[0009] 但是，作為填充密封結構的有機電致發光元件等的干燥劑而使用的以往的有機金 屬化合物，具有溶解有機電致發光元件中的有機層的性質。在填充密封結構的有機電致發 光元件中，由鋁等形成的電極與干燥劑接觸，因此，雖然干燥劑很少與有機層直接接觸，但 在干燥劑與有機層接觸的情況下，干燥劑有可能會滲入有機層，從而引起有機層的溶解。有 機層的溶解會導致黑斑的產生，并導致設備的不良漏泄，因此人們期望使用能夠抑制對有 機層的滲透的干燥劑。
[0010] 本發明是鑒于上述情況而完成的，其目的在于提供一種具有充分的捕水性，并且 在作為干燥劑使用時能夠抑制其對有機層的滲透的化合物、和使用該化合物的干燥劑、密 封結構以及有機電致發光元件。
[0011] 本發明提供下述通式（1)所表示的化合物。
[0012] [化 1]
[0013]
[0014] [式（1)中，M表示鋁原子、鈦原子、硅原子或硼原子，m表示1或2，n表示正整數。 R1、R2以及R 3分別獨立表示可被氟原子取代的碳原子數1~16的烷基或碳原子數2~17 的可被氟原子取代的酰基。在存在多個R 3的情況下，R3可以互為相同也可以互為不同。
[0015] 但是，構成可被氟原子取代的碳原子數1~16的烷基的一部分碳原子可被氧原子 取代，構成可被氟原子取代的碳原子數2~17的酰基的一部分碳原子也可被氧原子取代。 R 1、R2以及R3中的氟原子的合計數的比例相對R \ R2以及R3中的氟原子以及氫原子的合計 數為15%以上，在R\R2以及R 3中的至少1個為被氟原子取代的酰基的情況下，該R\R2以 及R3中，其他中的至少1個為被氟原子取代的烷基。]
[0016] 上述式（1)所表示的化合物每單位體積的捕水量較高，并且捕水性優良。此外， 由于該化合物包含一定比例的與有機層的相溶性較低的氟原子，因此其作為干燥劑而使用 時，能夠抑制對有機層的滲透。進一步，上述式（1)所表示的化合物透光性優良，并且捕水 后也不會產生裂紋及發生非透明化，因此能夠適用于后述的從密封基板側輸出光的頂部發 光（top emission)型有機電致發光元件。
[0017] 本發明還提供一種含有上述式（1)所表示的化合物的干燥劑。上述干燥劑優選進 一步含有粘度調節劑。
[0018] 本發明還提供一種通過密封劑將一對基板密封的密封結構，在密封結構內具備上 述干燥劑。
[0019] 本發明還提供一種有機電致發光元件，其具有：元件基板、與上述元件基板相對配 置的密封基板、設于上述元件基板上的有機層被一對電極夾持而成的層壓體、和密封上述 元件基板以及上述密封基板的外周部的密封劑，被密封的空間被上述干燥劑填充。
[0020] 根據本發明，能夠提供一種捕水性優良，并且作為干燥劑使用時能夠抑制對有機 層的滲透的化合物、和使用該化合物的干燥劑、密封結構以及有機電致發光元件。
【附圖說明】
[0021] 圖1為表示本發明一種實施方式所涉及的有機電致發光元件的結構的截面示意 圖。
[0022] 圖2為表示本發明一種實施方式所涉及的有機電致發光元件的制造工序的截面 示意圖。
[0023] 圖3為表示在85°C環境保管試驗中經過時間與有機層的溶解距離之間的關系的 圖表。
【具體實施方式】
[0024] 下面，對本發明的一種實施方式進行說明，但本發明并不限于此。
[0025] [化合物]
[0026] 本實施方式的化合物為下述通式（1)所表示的化合物。
[0027][化 2]
[0028]
[0029] 式（1)中，M表示鋁原子、鈦原子、硅原子或硼原子，優選為鋁原子。
[0030] 式⑴中，m表示M中的OR3基團的數目，并表示1或2。在M為鋁原子或硼原子 的情況下，m為1，M為鈦原子或娃原子的情況下，m為2。
[0031] 式（1)中，n表示1分子中M的數目，并表示正整數。n優選為1~1000,更優選 為1~100,進一步優選為1~10,特別優選為1。
[0032] 式（1)中，R\R2以及R3分別獨立表示可被氟原子取代的碳原子數1~16的烷基 或可被氟原子取代的碳原子數2~17的酰基，優選被氟取代的碳原子數1~12的直鏈狀 或支鏈狀的烷基，或被氟原子取代的碳原子數2~13的直鏈狀或支鏈狀的酰基，更優選被 氟原子取代的碳原子數2~8的直鏈狀或支鏈狀的烷基。在存在多個R 3的情況下，R3可互 為相同也可互為不同。
[0033] 作為碳原子數1~16的烷基，例如，可列舉直鏈狀、支鏈狀或環狀的烷基，具體而 言，例如，可列舉甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、異戊 基、仲戊基、新戊基、正己基、環己基、正庚基、正辛基、壬基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六 烷基。
[0034] 可被氟原子取代的碳原子數1~16的烷基意味著上述碳原子數1~16的烷基、 以及任意的氫原子被氟原子取代的碳原子數1~16的烷基。在被氟原子取代的碳原子數 1~16的烷基中，可以全部的氫原子都被氟原子取代，也可以只有一部分的氫原子被氟原 子取代。在只有一部分的氫原子被氟原子取代的情況下，優選烷基中末端的碳原子上的氫 原子全部被氟原子取代。
[0035] 作為被氟原子取代的碳原子數1~16的烷基，例如，可列舉二氟甲基、三氟甲基、 2, 2_二氣乙基、2, 2, 2_二氣乙基、3, 3, 3_二氣丙基、七氣丙基、3, 3,4,4, 5, 5,6,6,6_九氣己 基、2, 2, 3, 3,4,4, 5, 5,6,6, 7, 7, 7-十三氟庚基。被氟原子取代的烷基中的氟原子的比例沒 有特別的限制，但優選相對被氟原子取代的烷基中的氟原子以及氫原子的合計數為40%以 上，更優選為50%以上，進一步優選為60%以上。
[0036] 可被氟原子取代的碳原子數2~17的酰基為R4-CO-所表示的基團。在此，R 4表示 可被氟原子取代的碳原子數1~16的烷基。作為R4中的可被氟原子取代的碳原子數1~ 16的烷基，例如，可列舉與上述R 1、R2以及R 3中的可被氟原子取代的碳原子數1~16的烷 基相同的基團。
[0037] 構成可被氟原子取代的碳原子數1~16的烷基的一部分碳原子可被氧原子 取代。作為這樣的可被氧原子取代的烷基，例如，可列舉三氟甲氧基甲基（CF 30CH2)、 Cf3OCF2CF2OCF2CH 2基、CF 30 (CF2CF2O)2CF2CH2基、CF 3CF2CF2CF20CF2CF 20CF2CH2基、 CF3CF2CF 2CF2O(CF2CF2O)2CF 2CH2S。此外，構成可被氟原子取代的碳原子數2~17的酰基的 一部分碳原子可被氧原子取代。作為這樣的可被氧原子取代的酰基，例如，作為上述R 4,可 以列舉具有與可被氧原子取代的烷基相同基團的基團。被氧原子取代的碳原子數，例如，能 夠設為O~5,優選為O或1。在被氧原子取代的碳原子為多個的情況下，優選氧原子互不 相鄰。
[0038] 式⑴中、R1、R2以及R 3中的氟原子的合計數的比例相對R \ R2以及R 3中的氟原 子以及氫原子的合計數為15%以上。R1、R2以及R 3中的氟原子的合計數的比例相對R \ R2 以及R3中的氟原子以及氫原子的合計數優選為30%以上，更優選為40%以上，進一步優選 為50%以上。應予說明，R 1、R2以及R 3的烷基或酰基中的氫原子全部都可被氟原子取代。
[0039] 式⑴中、R\R2以及R3中的至少1個為被氟原子取代的酰基的情況下，該R\R 2 以及R3中，其他中的至少1個為被氟原子取代的烷基。