一種從南極磷蝦中提取己二酸二辛酯的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種從南極磷蝦中提取己二酸二辛酯的方法，屬食品和化工領域。
【背景技術】
[0002]南極磷4下(學名Euphausia superba Dana)，是一種生活在南極洲水域的甲殼動物，它們以微小的浮游植物作為食物，身長大約6厘米，重約2克，最長壽命可達6年。南極磷蝦是海洋哺乳動物、鳥類和魚類等南極生物主要的食物來源，是南極生態系統的關鍵物種。南極磷蝦含有豐富的脂肪酸種類，多為不飽和脂肪酸等；南極磷蝦還含有豐富的礦物質元素，包括鈣、磷、鐵、鋅、砸等。除此之外，南極磷蝦還含有多種活性物質，如酶類、蝦青素等。
[0003]己二酸二辛酯(DOA)是一種聚氯乙烯的耐寒性增塑劑，DOA具有一定的耐熱、耐光和耐水性，尤其它的毒性很低，對皮膚和眼睛的刺激小，可用于日用化工如制造化妝品。也可用于制造冷凍食品的包裝薄膜、耐寒農用薄膜；此外DOA常用于塑料和橡膠制品加工和合成樹脂的增塑劑，是重要的化工中間體。
[0004]目前尚未有關于從南極磷蝦中提取己二酸二辛酯的報道。本發明首次從南極磷蝦中提取得到己二酸二辛酯，對于南極磷蝦資源的開發利用具有十分重要的意義。
【發明內容】
[0005]針對上述現有技術，本發明的目的是提供一種從南極磷蝦中提取己二酸二辛酯的方法。
[0006]為實現上述目的，本發明采用下述技術方案:
[0007]—種從南極磷蝦中提取己二酸二辛酯的方法，步驟如下:
[0008](I)向南極磷蝦中加入乙醚浸提，南極磷蝦與乙醚加入量的比為Ig: (6-10)mL，過濾，得濾渣；
[0009](2)向步驟⑴的濾渣中加入苯，超聲提取，濾渣與苯加入量的比為lg: (4-6)mL,過濾，超聲后的濾渣再加入苯，冷水浴攪拌提取，超聲后的濾渣與苯加入量的比為Ig: (4-6)mL，合并提取液，蒸干，得苯提取物；
[0010](3)向苯提取物加入體積分數為1-3%的硫酸水溶液溶解，苯提取物與硫酸水溶液加入量的比為Ig: (10-30)mL,過濾，濾液中加入氯仿萃取，氯仿的加入量與濾液的體積比為(1-3): 1，靜置分層，得酸水層和氯仿層A ;
[0011](4)向氯仿層A中加入體積分數為1-3%的氫氧化鈉水溶液萃取，氫氧化鈉水溶液的加入量與氯仿層A的體積比為(1-3):1，靜置分層，得堿水層和氯仿層B ;
[0012](5)將氯仿層B蒸除溶劑，即得己二酸二辛酯。
[0013]優選的，步驟(I)中，南極磷蝦在加入乙醚浸提前先經過冷凍干燥處理。由于南極磷蝦體內的酶具有很高的活性，南極磷蝦被捕撈后，其體內的內源消化酶能高活性的降解蛋白質，使死亡后的組織快速分解，加速了南極磷蝦的自溶、腐敗和變質；通過對南極磷蝦進行冷凍干燥預處理，能夠防止南極磷蝦自溶，有效的保持南極磷蝦的品質。
[0014]優選的，步驟(I)中，加入乙醚浸提的次數為4-6次，每次浸提的時間為l_2h。乙醚的提取次數選為4-6次，不僅有效分離出南極磷蝦中的己二酸二辛酯，還能盡量減少提取次數的增加所帶來的能源浪費。加入乙醚的目的是為了先行除去小分子雜質，從而提高提取物的純度。
[0015]優選的，步驟(2)中，超聲提取的頻率為20-40KHZ，超聲2s，間隔2s，超聲3_5次，每次30min。超聲提取主要是利用超聲波的空化作用來增大物質分子的運動頻率和速度，從而增加溶劑的穿透力，提高被提取成分的溶出速度；超聲提取的功率、提取次數和超聲時間是影響提取效率的主要因素，本發明通過對超聲工藝條件的優化，使其在保證高的提取率的前提下，又降低了能耗。
[0016]優選的，步驟(2)中，攪拌提取的條件為冷水浴(4_6°C )，低溫控制避免提取物的分解。攪拌方式為機械攪拌或磁力攪拌。
[0017]優選的，步驟(3)中，加入的硫酸水溶液的體積分數為2% ;選擇該濃度的硫酸水溶液既能保證足夠的酸性以去除酸性雜質，又防止硫酸濃度過高引起目的物的氧化分解。
[0018]優選的，步驟(4)中，加入的氫氧化鈉水溶液的體積分數為2% ;選擇該濃度的氫氧化鈉水溶液以去除堿性雜質。
[0019]采用GC-MS法對提取得到的物質成分進行檢測，GC-MS條件:DB-1色譜柱(30m X 0.25mm X 0.25 μ L);載氣:氦氣；流速:lmL/min，溶劑延遲2.06min ;升溫程序:初始溫度為50°C，以2°C /min升溫到60°C，再以30°C /min升到250°C，保持8min。離子化方式:EI，70eV ;離子源溫度:250°C ;載氣:氦氣；柱流速:1.0mL/min。
[0020]本發明的有益效果:
[0021]本發明首次從南極磷蝦中提取得到了己二酸二辛酯，制備的已二酸二辛酯純度在94%以上。
【附圖說明】
[0022]圖1為實施例1樣品的GC-MS圖；
[0023]圖2為實施例2樣品的GC-MS圖；
[0024]圖3為實施例3樣品的GC-MS圖。
【具體實施方式】
[0025]下面結合實施例對本發明作進一步的說明，應該說明的是，下述說明僅是為了解釋本發明，并不對其內容進行限定。
[0026]實施例1:
[0027]稱取10g冷凍干燥的南極磷蝦，加入乙醚800ml，室溫浸提5次，每次lh，至浸提液無色。過濾，濾渣干燥后加入500ml苯，超聲功率20KHz，超聲2s，間隔2s，超聲4次，每次30min。向超聲后的濾渣中再加入500mL苯，冷水浴(4_6) °C攪拌提取，提取時間24h。合并所有苯提取液，旋轉蒸發除去苯，得苯提物。
[0028]向苯提物中加入1mL體積分數為2 %的H2SOyK溶液，溶解、過濾。濾液加入等體積的氯仿，磁力攪拌萃取lh，靜置后靜置后得上層:酸水層；下層:氯仿層A。向氯仿層A中加入等體積的體積分數為2% NaOH水溶液，磁力攪拌萃取lh，靜置后得上層:堿水層；下層:氯仿層B。氯仿層B蒸干氯仿后，得樣品質量為2.28mg。
[0029]對樣品采用GC-MS法對物質成分進行檢測，檢測條件如下:
[0030]檢測儀器:Agilent7890GC-5975MS ；
[0031]GC-MS 條件:DB-1 色譜柱(30mX0.25