.最后，將上述流出液以0. 5柱體積/小時的速度通入裝有粒徑為100目的氧 化鋁的吸附劑柱，用于除去過氧化物和醛酮類雜質。
[0034] c.將上述經吸附處理后的異丙醇打入精餾塔進行精餾，精餾釜加熱溫度為83°C、 釜中異丙醇液體溫度為83°C、出液溫度為81. 5°C、控制回流比10 : 1、全回流1小時。精餾 出液檢測合格后裝瓶，充氮氣保存，即得純度> 99. 99% (wt)的色譜級異丙醇。實施例3
[0035] 色譜級異丙醇的提純方法，包括如下步驟：
[0036] a.取純度為99. 5% (wt)的原料異丙醇，加入氧化鈉將溶液的pH調節至7. 5,并振 搖使氧化鈉與原料異丙醇內的酸性雜質充分反應，生成鹽類沉淀物；靜置分層，棄去水層 及沉淀，過濾有機層，保留濾液。
[0037] b?吸附：
[0038] I.將上述濾液以15柱體積/小時的速度通入裝有粒徑為100目分子篩的吸附劑 柱，進一步去除有機層內的水分；吸附后，異丙醇含水量控制在< 〇. 03% ;本步驟中利用分 子篩除去經萃取后異丙醇中的水分，如水分含量> 〇. 03%需更換分子篩后再繼續進行分子 篩吸附處理；
[0039] II.緊接著，將上述流出液以0. 5柱體積/小時的速度通入裝有改性活性碳的吸附 劑柱，改性活性碳為經體積濃度為5 %的次氯酸浸泡過的粒徑為20目的活性碳，用于去除 含碳碳雙鍵的有機化合物，如烯烴，芳香烴等；由于碳碳雙鍵為可吸收紫外可見光的基團， 所以去除含碳碳雙鍵的有機化合物可大大提高提純后的異丙醇的透光度；
[0040] III.最后，將上述流出液以30柱體積/小時的速度通入裝有粒徑為20目的氧化 鋁的吸附劑柱，用于除去過氧化物和醛酮類雜質。
[0041] C.將上述經吸附處理后的異丙醇打入精餾塔進行精餾，精餾釜加熱溫度為90°C、 釜中異丙醇液體溫度為86°c、出液溫度為81°C、控制回流比5 : 1、全回流2小時。精餾出 液檢測合格后裝瓶，充氮氣保存，即得純度> 99. 99% (wt)的色譜級異丙醇。
[0042] 實施例4
[0043] 色譜級異丙醇的提純方法，包括如下步驟：
[0044] a.取純度為99. 5% (wt)的原料異丙醇，加入氫氧化鉀將溶液的pH調節至8,并振 搖使氫氧化鉀與原料異丙醇內的酸性雜質充分反應，生成鹽類沉淀物；靜置分層，棄去水 層及沉淀，過濾有機層，保留濾液。
[0045] b?吸附：
[0046] I.將上述濾液以24柱體積/小時的速度通入裝有粒徑為65目的分子篩的吸附劑 柱，進一步去除有機層內的水分；吸附后，異丙醇含水量控制在< 〇. 03% ;本步驟中利用分 子篩除去經萃取后異丙醇中的水分，如水分含量> 〇. 03%需更換分子篩后再繼續進行分子 篩吸附處理；
[0047] II.緊接著，將上述流出液以30柱體積/小時的速度通入裝有改性活性碳的吸附 劑柱，改性活性碳為經體積濃度為45%的高氯酸浸泡過的粒徑為45目的活性碳，用于去除 含碳碳雙鍵的有機化合物，如烯烴，芳香烴等；由于碳碳雙鍵為可吸收紫外可見光的基團， 所以去除含碳碳雙鍵的有機化合物可大大提高提純后的異丙醇的透光度；
[0048] III.最后，將上述流出液以16柱體積/小時的速度通入裝有粒徑為135目的氧化 鋁的吸附劑柱，用于除去過氧化物和醛酮類雜質。
[0049] c.將上述經吸附處理后的異丙醇打入精餾塔進行精餾，精餾釜加熱溫度為96°C、 釜中異丙醇液體溫度為86°C、出液溫度為82°C、控制回流比9 : 1、全回流2. 5小時。精餾 出液檢測合格后裝瓶，充氮氣保存，即得純度> 99. 99% (wt)的色譜級異丙醇。
[0050] 實施例1~4提純后的色譜級異丙醇的技術指標如表一所示：
[0051]表一
[0052]
[0054]由表一可知，通過本發明提供的提純方法制得的色譜級異丙醇較原料異丙醇，對 波長為207nm、217nm、232nm、242nm和260nm的入射光的透光率較原料也大大提高，提高了 色譜級異丙醇的光學性能。尤其對波長為260nm的入射光的透光度達到98%以上。純度進 一步提升，含水量也大大降低。同時，通過本發明提高的提純方法制得的色譜級異丙醇的收 率均不小于95%，可減少浪費，降低生產成本。
[0055]本發明中的實施例僅用于對本發明進行說明，并不構成對權利要求范圍的限制， 本領域內技術人員可以想到的其他實質上等同的替代，均在本發明保護范圍內。
【主權項】
1. 色譜級異丙醇的提純方法，其特征在于，包括如下步驟： a. 取原料異丙醇，向其中加入堿金屬氧化物、堿金屬氫氧化物或碳酸鹽，振搖、靜置分 層后，棄去水層，過濾有機層，保留濾液； b. 將步驟a所得的濾液通入裝有改性活性碳的吸附劑柱進行吸附處理，得到純度 彡99.99% (wt)的色譜級異丙醇。2. 根據權利要求1所述的色譜級異丙醇的提純方法，其特征在于，所述步驟b中，液體 以0. 5~30柱體積/小時的速度流經裝有改性活性碳的吸附劑柱。3. 根據權利要求1所述的色譜級異丙醇的提純方法，其特征在于，所述堿金屬化合物 包括堿金屬鹽、堿金屬氧化物和堿金屬氫氧化物。4. 根據權利要求1所述的色譜級異丙醇的提純方法，其特征在于，所述改性活性碳為 表面附著氧化性酸的活性碳。5. 根據權利要求1所述的色譜級異丙醇的提純方法，其特征在于，所述步驟b中，濾液 通入裝有改性活性碳的吸附劑柱之前，先通入裝有分子篩的吸附劑柱。6. 根據權利要求5所述的色譜級異丙醇的提純方法，其特征在于，液體以0. 5~30柱 體積/小時的速度流經裝有分子篩的吸附劑柱。7. 根據權利要求1所述的色譜級異丙醇的提純方法，其特征在于，所述步驟b中，將經 改性活性碳吸附后的異丙醇通入裝有氧化鋁的吸附劑柱。8. 根據權利要求7所述的色譜級異丙醇的提純方法，其特征在于，液體以0. 5~30柱 體積/小時的速度流經裝有氧化鋁的吸附劑柱。9. 根據以上任一條權利要求所述的色譜級異丙醇的提純方法，其特征在于，還包括步 驟c，將吸附后的異丙醇進行精餾；精餾釜加熱溫度為83~95°C、釜中異丙醇液體溫度為 83~86°C、出液溫度為81~82°C、控制回流比10 : 1~5:1、全回流1~3小時。
【專利摘要】本發明公開了一種色譜級異丙醇的提純方法，其特征在于，通過改性活性碳吸附等工序去除原料異丙醇中的雜質，得到色譜級異丙醇。本發明提供的色譜級異丙醇的提純方法，可得到純度≥99.99％(wt)的異丙醇，滿足色譜級試劑的高純度要求，使提純得到的異丙醇能夠應用于色譜分析、色譜分離、色譜制備等領域，擴大了應用范圍。
【IPC分類】C07C31/10, C07C29/76
【公開號】CN105085183
【申請號】CN201410209216
【發明人】范文林, 張群輝, 張怡, 紀王洋
【申請人】上海星可高純溶劑有限公司
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2014年5月16日